CN116676502A - 一种银氧化锌触头材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电接触材料，具体涉及一种银氧化锌触头材料及其制备方法。本发明创新地利用化学共沉积工艺制备银氧化锌触头材料，先用硝酸溶解银、锌制成硝酸银、硝酸锌混合液，再加入碳酸钠溶液制成碳酸银、碳酸锌共沉积粉，经清洗、烘干、烧结制成银氧化锌粉，使氧化锌颗粒均匀地分布在银基体中，改善了传统工艺的氧化物颗粒聚集、贫氧化物区等不良缺陷，从而使制得的银氧化锌触头具有颗粒细小均匀、无偏析，具有良好电性能。
Description
技术领域
本发明属于电接触材料，具体涉及一种银氧化锌触头材料及其制备方法。
背景技术
银氧化锌触头材料具有良好的抗熔焊性、耐电弧侵蚀性及分断性能，广泛应用于自动开关、漏电开关中。
现有的银氧化锌触头的制备工艺主要有二种：混粉法和内氧化法。混粉法是通过机械混合方式把银粉、氧化锌粉混合在一起，经初压成形、烧结、复压成形、表面处理后制得银氧化锌片状触头。内氧化法是指银锌合金通过氧化制得银氧化锌触头。以上制备工艺都存在缺陷：混粉法制备工艺简单、加工周期短，但容易出现氧化物颗粒聚集；内氧化法容易在材料组织中出现贫氧化物区，影响材料的电性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种颗粒细小均匀、无偏析，且具有良好电性能的银氧化锌触头材料及其制备方法。
本发明的第一个方面提供了一种银氧化锌触头材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将金属银、锌溶解于硝酸中得到硝酸银、硝酸锌混合溶液；
S2、配制碳酸钠溶液；
S3、在反应器皿加入硝酸银、硝酸锌混合溶液，并逐步喷入碳酸钠溶液，干燥后得到碳酸银、碳酸锌共沉积物；
S4、将所述碳酸银、碳酸锌共沉积物清洗至中性、烘干，再次清洗至中性、烘干、烧结加工制备成银氧化锌混合粉；
S5、将所述银氧化锌混合粉压制成形，制备成银氧化锌压坯；
S6、将所述银氧化锌压坯烧结，获得银氧化锌烧结坯；
S7、将所述银氧化锌烧结坯进行复压整形，制得银氧化锌触头材料。
优选的，制得的银氧化锌触头材料重量百分组成为银88.0～92.0％，氧化锌8.0～12.0％。
优选的，步骤S1中，所述硝酸银、硝酸锌混合溶液中银锌浓度为100～200g/L。
优选的，步骤S2中，所述碳酸钠溶液的浓度为50～100g/L。
优选的，步骤S4中，所述碳酸银、碳酸锌共沉积物干燥温度为100～200℃，干燥时间为12～20h；
优选的，步骤S4中，所述烧结气氛为空气，烧结温度为400～600℃，烧结时间为2～5h。
优选的，步骤S5中，压制成形压力为2～5T/cm2。
优选的，步骤S6中，烧结气氛为空气，烧结温度为850～900℃，保温时间为2～4h。
优选的，步骤S7中，复压整形压力为10～12T/cm2。
本发明的第二个方面是提供如上所述的制备方法所制备得到的银氧化锌触头材料。
本发明的有益效果如下：本发明创新地利用化学共沉积工艺制备银氧化锌触头材料，先用硝酸溶解银、锌制成硝酸银、硝酸锌混合液，再加入碳酸钠溶液制成碳酸银、碳酸锌共沉积粉，经清洗、烘干、烧结制成银氧化锌粉，使氧化锌颗粒均匀地分布在银基体中，改善了传统工艺的氧化物颗粒聚集、贫氧化物区等不良缺陷，从而使制得的银氧化锌触头具有颗粒细小均匀、无偏析，具有良好电性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明实施例2制备得到的银氧化锌触头材料金相显微镜下观察到的截面；
图3为混粉法制备得到的银氧化锌（氧化锌含量10%）触头材料金相显微镜下观察到的截面。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种氧化锌含量为8%的银氧化锌触头材料的制备方法，包括如下步骤：
a、称取所需的金属银、锌用量；
b、将称取的银、锌加入反应釜中，并用硝酸（1:1）溶解完全得到银锌浓度为150g/L的硝酸银、硝酸锌混合溶液；
c、取碳酸钠用去离子水溶解配制成浓度为80g/L的碳酸钠溶液；
d、在反应器皿加入步骤b浓度为150g/L的硝酸银、硝酸锌混合溶液，在搅拌情况下缓慢向反应器皿喷入浓度为80g/L碳酸钠溶液，使溶液中的银离子、锌离子全部生成碳酸银、碳酸锌共沉积物；
e、将碳酸银、碳酸锌共沉积物清洗至中性后，放入干燥箱中烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为15小时；
f、将步骤e得到的共沉积粉再次清洗至中性后，放入干燥箱中烘干，烘干温度为150℃，烘干时间为12小时；
g、将步骤f得到的共沉积粉放入箱式电炉中烧结，烧结气氛：空气，烧结温度为500℃，烧结时间为3小时；
h、将步骤g得到的银氧化锌共沉积粉初压成形，成形压力为3T/cm2，在空气保护下经温度为880℃烧结，保温时间为4h，冷却至室温出炉；
i、对步骤h获得的材料复压整形，制得银氧化锌触头材料；整形压力为11T/cm2。
实施例2
一种氧化锌含量为10%的银氧化锌触头材料的制备方法，包括如下步骤：
a、称取所需的金属银、锌用量；
b、将称取的银、锌加入反应釜中用硝酸（1:1）溶解完全得到银锌浓度为120g/L的硝酸银、硝酸锌混合溶液；
c、取碳酸钠用去离子水溶解配制成浓度为70g/L的碳酸钠溶液；
d、在反应器皿加入步骤b浓度为120g/L的硝酸银、硝酸锌混合溶液，在搅拌情况下缓慢向反应器皿喷入浓度为70g/L碳酸钠溶液，使溶液中的银离子、锌离子全部生成碳酸银、碳酸锌共沉积物；
e、将碳酸银、碳酸锌共沉积物清洗至中性后，放入干燥箱中烘干，烘干温度为130℃，烘干时间为12小时；
f、将步骤e得到的共沉淀粉再次清洗至中性后，放入干燥箱中烘干，烘干温度为180℃，烘干时间为15小时；
g、将步骤f得到的共沉淀粉放入箱式电炉中进行烧结，烧结气氛：空气，烧结温度为550℃，烧结时间为3小时；
h、将步骤g得到的银氧化锌共沉积粉初压成形，成形压力为3.5T/cm2，在空气保护下经温度为890℃烧结，保温时间为3h，空冷至室温出炉；
i、对步骤h获得的材料复压整形，制得银氧化锌片状触头材料；整形压力为12T/cm2。
实施例3
一种氧化锌含量为12%的银氧化锌触头材料的制备方法，包括如下步骤：
a、称取所需的金属银、锌用量；
b、将称取的银、锌加入反应釜中用硝酸（1:1）溶解完全得到银锌浓度为180g/L的硝酸银、硝酸锌混合溶液；
c、取碳酸钠用去离子水溶解配制成浓度为90g/L的碳酸钠溶液；
d、在反应器皿加入步骤b浓度为180g/L的硝酸银、硝酸锌混合溶液，在搅拌情况下缓慢向反应器皿喷入浓度为90g/L碳酸钠溶液，使溶液中的银离子、锌离子全部生成碳酸银、碳酸锌共沉积物；
e、将碳酸银、碳酸锌共沉积物清洗至中性后，放入干燥箱中烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为18小时；
f、将步骤e得到的共沉淀粉再次清洗至中性后，放入干燥箱中烘干，烘干温度为160℃，烘干时间为12小时；
g、将步骤f得到的共沉淀粉放入箱式电炉中烧结，烧结气氛：空气，烧结温度为570℃，烧结时间为3小时；
h、将步骤g得到的银氧化锌共沉积粉初压成形，成形压力为3.2T/cm2，在空气保护下经温度为900℃烧结，保温时间为3h，空冷至室温出炉；
i、对步骤h获得的材料复压整形，制得银氧化锌片状触头材料；整形压力为12T/cm2。
对实施例2得到的氧化锌含量为10%的银氧化锌触头材料进行表征，相较于图3混粉法制得的银氧化锌触头（氧化锌含量10%）存在氧化物颗粒聚集、贫氧化物区等不良缺陷，实施例2的表征结果显示：氧化锌颗粒均匀地分布在银基体中，颗粒细小均匀、无偏析，具有良好电性能。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种银氧化锌触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将金属银、锌溶解于硝酸中得到硝酸银、硝酸锌混合溶液；
S2、配制碳酸钠溶液；
S3、在反应器皿加入硝酸银、硝酸锌混合溶液，并逐步喷入碳酸钠溶液，干燥后得到碳酸银、碳酸锌共沉积物；
S4、将所述碳酸银、碳酸锌共沉积物清洗至中性、烘干，再次清洗至中性、烘干、烧结加工制备成银氧化锌混合粉；
S5、将所述银氧化锌混合粉压制成形，制备成银氧化锌压坯；
S6、将所述银氧化锌压坯烧结，获得银氧化锌烧结坯；
S7、将所述银氧化锌烧结坯进行复压整形，制得银氧化锌触头材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制得的银氧化锌触头材料重量百分组成为银88.0～92.0％，氧化锌8.0～12.0％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述硝酸银、硝酸锌混合溶液中银锌浓度为100～200g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述碳酸钠溶液的浓度为50～100g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述碳酸银、碳酸锌共沉积物干燥温度为100～200℃，干燥时间为12～20h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述烧结气氛为空气，烧结温度为400～600℃，烧结时间为2～5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中，压制成形压力为2～5T/cm2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S6中，烧结气氛为空气，烧结温度为850～900℃，保温时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S7中，复压整形压力为10～12T/cm2。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法所制备得到的银氧化锌触头材料。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2023
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Cited By (2)
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| CN117102479A (zh) * | 2023-10-18 | 2023-11-24 | 佛山通宝精密合金股份有限公司 | 一种改性银氧化锡的制备工艺及其制得的改性银氧化锡 |
| CN117102479B (zh) * | 2023-10-18 | 2024-01-02 | 佛山通宝精密合金股份有限公司 | 一种改性银氧化锡的制备工艺及其制得的改性银氧化锡 |
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