CN103276234A - 一种银氧化锡电触头材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种银氧化锡电触头材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：（1）用球磨法制备出掺杂纳米氧化锡粉体；（2）将制得的掺杂纳米氧化锡粉体进行机械合金化表面处理，得到混合均匀的混合粉体D；（3）将得到的混合粉体D与银粉混合得到银氧化物粉体；（4）将得到的银氧化物粉体依次进行成型、烧结处理；（5）得到本发明的银氧化锡电触头材料。本发明的一种银氧化锡电触头材料的制备方法解决了现有触头材料在制备过程中存在的生产周期长、氧化物易于偏聚及工艺复杂的问题。

Description

一种银氧化锡电触头材料的制备方法

技术领域

本发明属于复合材料制备方法技术领域，涉及一种银基合金复合材料触头的制备方法，具体涉及一种银氧化锡电触头材料的制备方法。

技术背景

目前，已知的银氧化锡（AgSnO₂）电触头材料在制备的过程中，采用了不同的添加物及制备方法，有的采用高纯金属雾化并氧化技术制备氧化物粉末，有的采用化学镀工艺对氧化物做表面处理，有的采用氧化物微粒和配比中其他银粉在球磨机中长时间球磨的工艺；但是大部分的工艺方法均存在银的使用含量高、成本大、工艺要求严格、工艺周期长的缺点，且在高温下容易引入杂质，影响触头材料的使用寿命，使其难以工业化应用。

同时，现有的机械合金化工艺将配比中氧化物和银粉全部放入球磨机中，进行球磨合金化处理，这种通常需要30小时以上的球磨时间才能比较好的实现合金化，球磨后的合金化粉末也需要经退火工艺，不利于工业化推广，且长时间球磨也易引入杂质。另外，现有工艺也没有很好解决细小氧化物微粒在周期短、无污染的情况下进行表面处理的关键问题，且没有涉及利用银粉同时添加氧化锡、氧化镧和氧化铜等氧化物来制备电触头材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种银氧化锡电触头材料的制备方法，解决了现有触头材料在制备过程中存在的生产周期长、氧化物易于偏聚及工艺复杂的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种银氧化锡电触头材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、用球磨法制备出掺杂纳米氧化锡粉体；

步骤2、将步骤1制得的掺杂纳米氧化锡粉体进行机械合金化表面处理，得到混合均匀的混合粉体D；

步骤3、将步骤2得到的混合粉体D与银粉混合得到银氧化物粉体；

步骤4、将步骤3得到的银氧化物粉体依次进行成型、烧结处理；

步骤5、得到银氧化锡电触头材料。

本发明的特点还在于，

步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1、按质量比为1：0.9～2：8～10分别称取氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末；

步骤1.2、将步骤1.1中称取的氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末混合在一起，形成混合粉末A；

步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合粉末A与磨球按球料比为5～10:1混合，再一起放入球磨机罐体中，按每克混合粉末A加入2.8ml～3.8ml的酒精，混合粉末A、磨球和酒精占球磨机罐体体积的30%～50%，球磨6h～10h后取出，得到混合粉末B；

步骤1.4、经步骤1.3球磨后取出的混合粉末B，将混合粉末B放置于45℃～60℃的烘箱中烘燥，待烘干后即得到掺杂纳米氧化锡粉体。

步骤1.3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种；步骤1.3中的酒精浓度为99.5%。

步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1、按质量比为1：0.8～1.1分别称取步骤1制得的掺杂纳米氧化锡粉体和银粉；

步骤2.2、将步骤2.1称取的掺杂纳米氧化锡粉体和银粉混合在一起，得到混合粉体C；

步骤2.3、将经步骤2.2混合好的混合粉体C与磨球按照球料比为20～50：1混合，再一起装入高能球磨机中进行球磨处理，球磨处理时间为1h～10h，在球磨过程中掺杂纳米氧化锡粉体嵌入到银粉中，得到混合均匀的混合粉体D。

步骤2中银粉的规格为：45微米～80微米；步骤2.3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种。

步骤3具体按照以下方法实施：

按质量比为1：1.8～5.2分别称取步骤2得到的混合粉体D及银粉，并将称取的混合粉体D及银粉一起加入混料机中进行机械混合处理，1h～3h后取出，即得混合均匀银氧化物粉体。

步骤3中银粉的规格为：45微米～80微米。

步骤4具体按照以下步骤实施：

步骤4.1、将步骤3得到的银氧化物粉体装入圆柱状成型模具中，于80MPa～150MPa压力下进行等静压成型处理，处理时间为0.5min～3min，得到成型的银氧化物柱坯；

步骤4.2、先将经步骤4.1成型处理后的银氧化物柱坯放入200℃～400℃的烧结炉中保温0.5h～1.5h后取出，再将银氧化物柱坯放入700℃～860℃的烧结炉中保温5h～7h后取出，最后经过热挤压工艺制得板状或线状型材。

步骤4中采用的圆柱状成型模具是直径为10cm的圆柱状等静压成型模具。

步骤5具体按照以下方法实施：

将经步骤4制得的型材，采用轧制或拉丝工艺将型材加工到规定规格，于500℃～700℃的温度下退火1h～3h以调节成品硬度，即得到本发明的银氧化锡电触头材料。

本发明的有益效果是：

1.本发明的银氧化锡电触头材料的制备方法通过添加氧化锡替代氧化镉，减少了镉元素对环境和人体的污染。

2.本发明的银氧化锡电触头材料的制备方法通过添加氧化铜改善了银在电弧作用下的润湿性，提高了银和氧化物微粒在界面处的结合强度，改善了触头材料的可加工性能。

3.本发明的银氧化锡电触头材料的制备方法通过添加氧化镧作为分散剂，阻止纳米氧化物微粒的团聚，提高了电弧下熔融银的粘度，提高电弧磨损性能；同时改善纳米氧化物微粒的分散性，使氧化物微粒弥散分布于银基体中，形成“弥散强化”，使材料硬度（HV0.2）可以达到120～150，同时降低了材料的电阻率，可将材料的电导率提高到70%IACS以上。

4.本发明的银氧化锡电触头材料的制备方法首先将配比少量银粉和掺杂纳米氧化物粉体在高能球磨中进行机械合金化处理，使掺杂纳米氧化物粉体表面得到处理，大大改善了银和氧化物在界面处的润湿性，提高了银和氧化物颗粒界面结合强度。

5.本发明的银氧化锡电触头材料的制备方法中，将经过机械合金化处理后的掺杂纳米银氧化物复合粉体和剩余银粉进行物理混合，无需对粉体进行球磨混粉及退火处理，减少了工序，降低了成本，有利于工业化推广应用。

6.本发明的银氧化锡电触头材料的制备方法采用高能球磨技术制取掺杂氧化镧、氧化铜的纳米氧化锡粉体，工艺简单且成本较低。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明的银氧化锡电触头材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、用球磨法制备出掺杂纳米氧化锡粉体：

步骤1.1、按质量比为1：0.9～2：8～10分别称取氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末；

步骤1.2、将步骤1.1中称取的氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末混合在一起，形成混合粉末A；

步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合粉末A与磨球按球料比为5～10:1混合，再一起放入球磨机罐体中，按每克混合粉末A加入2.8ml～3.8ml的酒精，混合粉末A、磨球和酒精占球磨机罐体体积的30%～50%，球磨6h～10h后取出，得到混合粉末B；

步骤1.4、经步骤1.3球磨后取出的混合粉末B，将混合粉末B放置于45℃～60℃的烘箱中烘燥，待烘干后即得到掺杂纳米氧化锡粉体。

步骤1.3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种；步骤1.3中的酒精浓度为99.5%。

步骤2、将步骤1制得的掺杂纳米氧化锡粉体进行机械合金化表面处理，得到混合均匀的混合粉体D：

步骤2.1、按质量比为1：0.8～1.1分别称取步骤1制得的掺杂纳米氧化锡粉体和银粉；

步骤2.2、将步骤2.1称取的掺杂纳米氧化锡粉体和银粉混合在一起，得到混合粉体C；

步骤2.3、将经步骤2.2混合好的混合粉体C与磨球按照球料比为20～50：1混合，再一起装入高能球磨机中进行球磨处理，实现机械合金化，球磨处理时间为1h～10h，在球磨过程中颗粒较小的掺杂纳米氧化锡粉体嵌入到颗粒较大的银粉中，得到混合均匀的混合粉体D。

步骤2中银粉的规格为：45微米～80微米；步骤2.3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种。

步骤3、将步骤2得到的混合粉体D与银粉混合得到银氧化物粉体：

按质量比为1：1.8～5.2分别称取步骤2得到的混合粉体D及银粉，并将称取的混合粉体D及银粉一起加入混料机中进行机械混合处理，1h～3h后取出，即得混合均匀银氧化物粉体。

步骤3中银粉的规格为：45微米～80微米。

步骤4、将步骤3得到的银氧化物粉体依次进行成型、烧结处理：

步骤4.1、将步骤3得到的银氧化物粉体装入直径为10cm的圆柱状等静压成型模具中，于80MPa～150MPa压力下进行等静压成型成型处理，处理时间为0.5min～3min，得到成型的银氧化物柱坯；

步骤4.2、先将经步骤4.1成型处理后的银氧化物柱坯放入200℃～400℃的烧结炉中保温0.5h～1.5h后取出，再将银氧化物柱坯放入700℃～860℃的烧结炉中保温5h～7h后取出，最后经过热挤压工艺制得板状或线状型材。

步骤5、将经步骤4制得的型材，依据实际工业生产的需要，采用轧制或拉丝工艺将型材加工到规定规格，于500℃～700℃的温度下退火1h～3h以调节成品硬度，即得到本发明的银氧化锡电触头材料。

实施例1

按质量比为1：2：8分别称量氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末，将称取的氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末混合在一起，形成混合粉末A；将混合好的混合粉末A与不锈钢磨球按球料比5:1混合，再一起放入球磨罐中，加入酒精，球磨10小时后取出，得到混合粉末B；将混合粉末B放置于50℃烘箱中干燥，即得到掺杂纳米氧化锡粉体；

按质量比为1：0.8分别称取掺杂纳米氧化锡粉体和银粉，将称取的掺杂纳米氧化锡粉体和银粉混合在一起，得到混合粉体C；混合粉体C与磨球按照球料比为24:1混合，再一起装入高能球磨机中进行球磨处理，实现机械合金化，球磨处理时间为3h，在球磨过程中颗粒较小的掺杂纳米氧化锡粉体嵌入到颗粒较大的银粉中，得到混合均匀的混合粉体D；

另称取银粉，将混合粉体D与银粉按质量比为1:2.33一起加入混料机中混合处理，混合2h后取出，得到混合均匀银氧化物粉体；

将银氧化物粉体直径为10cm的圆柱状等静压成型模具中，于80MPa～150MPa压力下进行成型处理，处理时间为1min，得到成型的银氧化物柱坯；先将银氧化物柱坯放入400℃的炉中保温1h后取出，再将银氧化物柱坯放入710℃的炉中保温5h后取出，再经过热挤压工艺制得板状或线状型材；

将制得的型材，依据实际工业生产的需要，采用轧制或拉丝工艺将型材加工到规定规格，于500℃的温度下退火1h以调节成品硬度，即得到本发明的银氧化锡电触头材料。

实施例2

按质量比为1：1.5：9分别称量氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末，将称取的氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末混合在一起，形成混合粉末A；将混合好的混合粉末A与不锈钢磨球按球料比7:1混合，再一起放入球磨罐中，加入酒精，球磨8小时后取出，得到混合粉末B；将混合粉末B放置于45℃烘箱中干燥，即得到掺杂纳米氧化锡粉体；

按质量比为1：0.9分别称取掺杂纳米氧化锡粉体和银粉，将称取的掺杂纳米氧化锡粉体和银粉混合在一起，得到混合粉体C；混合粉体C与磨球按照球料比为26：1混合，再一起装入高能球磨机中进行球磨处理，实现机械合金化，球磨处理时间为5h，在球磨过程中颗粒较小的掺杂纳米氧化锡粉体嵌入到颗粒较大的银粉中，得到混合均匀的混合粉体D；

另称取银粉，将混合粉体D与银粉按质量比为1:3.39一起加入混料机中混合处理，混合1.5h后取出，得到混合均匀银氧化物粉体；

将银氧化物粉体直径为10cm的圆柱状等静压成型模具中，于100MPa压力下进行成型处理，处理时间为1min，得到成型的银氧化物柱坯；先将银氧化物柱坯放入350℃的炉中保温1.5h后取出，再将银氧化物柱坯放入750℃的炉中保温5.5h后取出，再经过热挤压工艺制得板状或线状型材；

将制得的型材，依据实际工业生产的需要，采用轧制或拉丝工艺将型材加工到规定规格，于550℃的温度下退火1.5h以调节成品硬度，即得到本发明的银氧化锡电触头材料。

实施例3：

按质量比为1：09：10分别称量氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末，将称取的氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末混合在一起，形成混合粉末A；将混合好的混合粉末A与不锈钢磨球按球料比10：1混合，再一起放入球磨罐中，加入酒精，球磨6小时后取出，得到混合粉末B；将混合粉末B放置于45℃烘箱中干燥，即得到掺杂纳米氧化锡粉体；

按质量比为1：1.1分别称取掺杂纳米氧化锡粉体和银粉，将称取的掺杂纳米氧化锡粉体和银粉混合在一起，得到混合粉体C；混合粉体C与磨球按照球料比为22：1混合，再一起装入高能球磨机中进行球磨处理，实现机械合金化，球磨处理时间为2.5h，在球磨过程中颗粒较小的掺杂纳米氧化锡粉体嵌入到颗粒较大的银粉中，得到混合均匀的混合粉体D；

另称取银粉，将混合粉体D与银粉按质量比为1：2.4一起加入混料机中混合处理，混合2.5h后取出，得到混合均匀银氧化物粉体；

将银氧化物粉体直径为10cm的圆柱状等静压成型模具中，于110MPa压力下进行成型处理，处理时间为1min，得到成型的银氧化物柱坯；先将银氧化物柱坯放入350℃的炉中保温1.5h后取出，再将银氧化物柱坯放入750℃的炉中保温6.5h后取出，再经过热挤压工艺制得板状或线状型材；

将制得的型材，依据实际工业生产的需要，采用轧制或拉丝工艺将型材加工到规定规格，于600℃的温度下退火1.5h以调节成品硬度，即得到本发明的银氧化锡电触头材料。

Claims (10)

1.银氧化锡电触头材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、用球磨法制备出掺杂纳米氧化锡粉体；

步骤2、将步骤1制得的掺杂纳米氧化锡粉体进行机械合金化表面处理，得到混合均匀的混合粉体D；

步骤3、将步骤2得到的混合粉体D与银粉混合得到银氧化物粉体；

步骤4、将步骤3得到的银氧化物粉体依次进行成型、烧结处理；

步骤5、得到银氧化锡电触头材料。

2.根据权利要求1所述的银氧化锡电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1、按质量比为1：0.9～2：8～10分别称取氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末；

步骤1.2、将步骤1.1中称取的氧化镧、氧化铜、氧化锡粉末混合在一起，形成混合粉末A；

步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合粉末A与磨球按球料比为5～10:1混合，再一起放入球磨机罐体中，按每克混合粉末A加入2.8ml～3.8ml的酒精，混合粉末A、磨球和酒精占球磨机罐体体积的30%～50%，球磨6h～10h后取出，得到混合粉末B；

步骤1.4、经步骤1.3球磨后取出的混合粉末B，将混合粉末B放置于45℃～60℃的烘箱中烘燥，待烘干后即得到掺杂纳米氧化锡粉体。

3.根据权利要求2所述的银氧化锡电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种；

所述步骤1.3中的酒精浓度为99.5%。

4.根据权利要求1所述的银氧化锡电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1、按质量比为1：0.8～1.1分别称取步骤1制得的掺杂纳米氧化锡粉体和银粉；

步骤2.2、将步骤2.1称取的掺杂纳米氧化锡粉体和银粉混合在一起，得到混合粉体C；

步骤2.3、将经步骤2.2混合好的混合粉体C与磨球按照球料比为20～50：1混合，再一起装入高能球磨机中进行球磨处理，球磨处理时间为1h～10h，在球磨过程中掺杂纳米氧化锡粉体嵌入到银粉中，得到混合均匀的混合粉体D。

5.根据权利要求4所述的银氧化锡电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中银粉的规格为：45微米～80微米；

所述步骤2.3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种。

6.根据权利要求1所述的银氧化锡电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下方法实施：

按质量比为1：1.8～5.2分别称取步骤2得到的混合粉体D及银粉，并将称取的混合粉体D及银粉一起加入混料机中进行机械混合处理，1h～3h后取出，即得混合均匀银氧化物粉体。

7.根据权利要求6所述的银氧化锡电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中银粉的规格为：45微米～80微米。

8.根据权利要求1所述的银氧化锡电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体按照以下步骤实施：

步骤4.1、将步骤3得到的银氧化物粉体装入圆柱状成型模具中，于80MPa～150MPa压力下进行等静压成型处理，处理时间为0.5min～3min，得到成型的银氧化物柱坯；

步骤4.2、先将经步骤4.1成型处理后的银氧化物柱坯放入200℃～400℃的烧结炉中保温0.5h～1.5h后取出，再将银氧化物柱坯放入700℃～860℃的烧结炉中保温5h～7h后取出，最后经过热挤压工艺制得板状或线状型材。

9.根据权利要求8所述的银氧化锡电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中采用的圆柱状成型模具是直径为10cm的圆柱状等静压成型模具。

10.根据权利要求1所述的银氧化锡电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5具体按照以下方法实施：

将经步骤4制得的型材，采用轧制或拉丝工艺将型材加工到规定规格，于500℃～700℃的温度下退火1h～3h以调节成品硬度，即得到本发明的银氧化锡电触头材料。