CN104493175A - 一种含添加物的银氧化锡电触头材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含添加物的银氧化锡电触头材料的制备方法,具体为:按照所需要制备的银氧化锡电触头的材料配比计算所需的金属锡、金属添加物和银的用量,一部分以金属银的形式与金属锡和金属添加物一同熔炼、雾化制成银锡合金粉;另一部分银以硝酸银的形式与制得的银锡合金粉混合后再与氢氧化钠反应得到氧化银和银锡合金的复合粉末;所得复合粉末水洗至中性,干燥、粉碎后置于含氧气氛中氧化,得到含添加物的银氧化锡复合粉;该复合粉经成型、烧结、复压、复烧,即得到含添加物的银氧化锡电触头材料。由该方法制得的触头金相组织更为均匀,加工性能更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种含添加物的银氧化锡电触头材料的制备方法,属于金属基复合材料领域。
背景技术
近年来,银氧化锡触头作为有毒银氧化镉触头的最佳替代者已被广泛应用在各种低压电器中。银氧化锡触头材料具有优良的耐磨性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀,但其存在接触电阻大、温升高等缺点,严重影响了电器的电气性能。
经前人研究发现,添加有氧化铋、氧化铜和氧化铟中的一种或几种氧化物的银氧化锡电触头材料不但具有良好的耐磨性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性,很好地改善了电器的电气性能。通常来说,含添加物的银氧化锡电触头的制备工艺主要有三种:混粉法、内氧化法和化学包覆法。混粉法是通过机械混合方式把银粉、氧化锡粉和添加物粉体混合在一起,然后将混合粉进行成型、烧结、挤压等一系列加工,最后得到含添加物的银氧化锡电触头。这种方法制备工艺简单、加工周期短,但容易出现添加物聚集的问题。内氧化法是指将含添加元素的银锡合金通过氧化制得含添加物的银氧化锡材料,然后进行成型、烧结、挤压等一系列加工,最后得到含添加物的银氧化锡电触头。该种方法的缺点是容易在材料组织中出现贫氧化物区,影响材料的电性能。化学包覆法是指通过化学包覆工艺来制备含添加物的银氧化锡电触头材料。该种方法的不足是需要采用对人体和环境有害的有毒物质作为反应过程的还原剂,不利于社会的可持续发展。
经对现有技术进行检索,公开号为CN102389981A的发明专利,公开了一种连续均匀化制备银氧化锡材料的方法。该方法首先是将超声波均匀化处理后的氧化锡浆料与硝酸银溶液混合在一起,然后与抗坏血酸溶液一起通过两台泵打到反应釜中进行反应,得到单质银均匀地复合在氧化锡的表面上。该方法中并未涉及金属添加物的添加,也未给出使添加物均匀分散于基体中的方法。
公开号为CN1234591A的发明专利,公开了一种合成法制备银-二氧化锡电接触材料。该发明将银、氧化银、锡、氧化锡、硫酸亚锡及添加元素经过混料后成型,然后将成型后的压坯压入银熔液进行反应合成,再经铸锭后进行挤压、拉丝等加工成银氧化锡电触头。但该方法存在容易出现添加物聚集的不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、添加物在基体材料中分布均匀的含添加物的银氧化锡电触头材料的制备方法,由该方法制得的银氧化锡电触头金相组织均匀、具有优良的加工性能。
本发明所述的含添加物的银氧化锡电触头材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)按照所需要制备的银氧化锡电触头的材料配比计算所需的金属锡、金属添加物和银的用量,将所需的银分成两部分,一部分以金属银的形式与金属锡和金属添加物一同置于中频熔炼炉内熔炼成均匀的合金熔液,然后经雾化制成银锡合金粉;另一部分以硝酸银的形式称取备用,并根据硝酸银的用量计算硝酸银和氢氧化钠反应生成氧化银所需的氢氧化钠的用量,称取备用;取硝酸银用水溶解配成20~40w/w%的硝酸银溶液,将银锡合金粉和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀,得到硝酸银和银锡合金粉的悬浮液;所述的金属添加物为选自铋、铜和铟中的一种或两种以上的组合;
2)取氢氧化钠用水溶解配成10~30w/w%的氢氧化钠溶液,加入到步骤1)所得的悬浮液中搅拌反应,有沉淀生成,过滤,得到氧化银和银锡合金的复合粉末;
3)将所得的氧化银和银锡合金的复合粉末水洗至中性,干燥、粉碎后置于含氧气氛中氧化,然后粉碎,得到含添加物的银氧化锡复合粉;
4)将所得的含添加物的银氧化锡复合粉油压成型,然后再置于含氧气氛中烧结,得到含添加物的银氧化锡坯块;
5)所得含添加物的银氧化锡坯块进行复压、复烧,即得到含添加物的银氧化锡电触头材料。
本发明将所需的银分成两部分,一部分以金属银的形式与金属锡和金属添加物一同置于中频熔炼炉内熔炼成均匀的合金熔液,然后经雾化制成含添加物的银锡合金粉;另一部分银以硝酸银的形式与制得的含添加物的银锡合金粉混合后再与氢氧化钠反应得到氧化银和银锡合金的复合粉末,由于银锡合金粉的密度(约为8.5~9.6g/cm3)与反应生成的氧化银(7.143g/cm3)的密度比较接近,因而可以使氧化银和银锡合金粉混合得更均匀,使得氧化银颗粒更为均匀地分布在银锡合金粉中,从而使得所得触头材料具有均匀的金相组织;另一方面,银锡合金粉在氧化过程中由氧化银受热分解产生的氧气与银锡合金发生原位反应,减少了锡元素向颗粒表层的扩散,加快了银锡合金粉的氧化;同时,由于银锡合金颗粒在硝酸银与氢氧化钠的反应过程中起到反应中介的作用,使得反应生成的一部分氧化银能够覆盖在银锡合金颗粒的表面,改善了第二相(即氧化锡相)之间的结合力,避免了现有技术中存在的脆性相(即氧化锡相)之间的直接接触,从而使触头材料具有更好的加工性能。
上述方法的步骤1)中,所述需要制备的含添加物的银氧化锡电触头材料中,氧化锡含量为8~18wt%,金属添加物的含量为0.1~2.5wt%,余量为银;更优选的选择为氧化锡含量为10~12wt%,金属添加物的含量为0.5~1wt%,余量为银。该步骤中,优选是将硝酸银配制成30~40w/w%的硝酸银溶液,更优选是配制成30~35w/w%的硝酸银溶液,这样可以使所得电触头材料的金相组织更为均匀。该步骤中,氢氧化钠的用量通常为硝酸银用量的4/17~5/17,更优选为4.4/17。当金属添加物为铋、铜和铟中的两种以上的组合时,在满足金属添加物总加入量占含添加物的银氧化锡电触头材料总质量的0.1~2.5wt%范围内时,它们之间的配比可以为任意配比。
上述方法的步骤1)中,所述以金属银形式与金属锡和金属添加物一同置于中频熔炼炉内熔炼的金属银占银总用量的比例通常为10~80wt%。
上述方法的步骤2)中,所述氢氧化钠溶液的加入速率优选为0.1~1L/min;所述氢氧化钠溶液的浓度优选为15~25w/w%,这样可以使所得电触头材料的金相组织更为均匀。该步骤中,搅拌反应通常在常温条件下进行,搅拌反应的时间通常为0.3~1h。
上述方法的步骤3)中,干燥和粉碎的操作与现有技术相同,本申请中,优选干燥在100~150℃条件下直至将氧化银和银锡合金的复合粉末烘干即可,通常需要12~18h的时间;通常是将干燥后的氧化银和银锡合金的复合粉末粉碎后过100~200目筛网,取筛下物进入下一道工序。所述的氧化优选是在氧压为0.1~1.0MPa、温度为400~800℃条件下进行,氧化的时间为6~12h。
上述方法的步骤4)中,在油压成型时,成型压力通常为8~12T/cm2;通常是将成型后的坯块置于含氧气氛中于880~920℃温度条件下烧结4~8h,以得到含添加物的银氧化锡坯块。
上述方法的步骤5)中,所述复压的压力为12~18T/cm2,所述的复烧是将复压后的含添加物的银氧化锡坯块置于含氧气氛中于880~920℃条件下复烧4~8h。
与现有技术相比,本发明的特点在于:
1、本发明将所需的银分成两部分,一部分以金属银的形式与金属锡和金属添加物一同置于中频熔炼炉内熔炼成均匀的合金熔液,然后经雾化制成含添加物的银锡合金粉;另一部分银以硝酸银的形式与制得的含添加物的银锡合金粉混合后再与氢氧化钠反应得到氧化银和银锡合金的复合粉末,由于银锡合金粉的密度(约为8.5~10.5g/cm3)与反应生成的氧化银(7.143g/cm3)的密度比较接近,因而可以使氧化银和银锡合金粉混合得更均匀,使得氧化银颗粒更为均匀地分布在银锡合金粉中,从而使得所得触头材料具有均匀的金相组织;另一方面,银锡合金粉在氧化过程中由氧化银受热分解产生的氧气与银锡合金发生原位反应,减少了锡元素向颗粒表层的扩散,加快了银锡合金粉的氧化;同时,由于银锡合金颗粒在硝酸银与氢氧化钠的反应过程中起到反应中介的作用,使得反应生成的一部分氧化银能够覆盖在银锡合金颗粒的表面,改善了第二相(即氧化锡相)之间的结合力,避免了现有技术中存在的脆性相(即氧化锡相)之间的直接接触,从而使触头材料具有更好的加工性能。
2、本发明所述方法工艺简单,对人体和环境污染小,适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的触头材料的金相组织图(200×);
图2为本发明实施例2制得的触头材料的金相组织图(200×);
图3为本发明实施例3制得的触头材料的金相组织图(200×);
图4为本发明实施例4制得的触头材料的金相组织图(200×)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1)首先按照制备10kg Ag-SnO2(11)-In2O3(1.5)材料配比计算所需金属铟、银、锡的用量,称取纯铟块0.012kg、纯锡块0.866kg备用,将银的总量分成二部分,其中一部分为4.896kg的纯银块,另一部分为6.066kg的硝酸银,称取备用,再根据硝酸银的用量称取氢氧化钠1.57kg,备用;
2)将称取的纯铟块、纯锡块和纯银块置于中频熔炼炉内熔炼成均匀的合金熔液,然后经高压水雾化设备进行雾化,将得到的粉末浆料烘干,过200目筛,得到银锡铟合金粉末;
3)取硝酸银用水溶解配成20w/w%的硝酸银溶液,将所得的银锡铟合金粉末和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀,得到硝酸银和银锡铟合金粉的悬浮液;
4)取氢氧化钠用水配成30w/w%的氢氧化钠溶液,搅拌条件下,向上述所得悬浮液中加入30w/w%的氢氧化钠溶液(滴加速率为0.5L/min),反应1h,过滤后得到氧化银和银锡铟合金的复合粉末;
5)将上述反应得到的氧化银和银锡铟合金复合粉末用去离子水清洗至中性,随后在烘箱中以120℃温度烘干15h,然后将烘干的氧化银和银锡铟合金复合粉末置于双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h);所得粉末置于氧气压力为0.5MPa的氧气气氛中于750℃条件下氧化10h,过200目筛,得到银氧化锡氧化铟复合粉;
6)所得复合粉在油压机上成型(成型压力为10T/cm2),并将成型后的压坯置于空气中以880℃温度烧结4h,得到银氧化锡氧化铟坯块;
7)所得银氧化锡氧化铟坯块进行复压(复压压力为15T/cm2),并将复压后的银氧化锡氧化铟坯块置于空气中以880℃温度复烧4h,得到片状银氧化锡氧化铟(Ag-SnO2(11)-In2O3(1.5))电触头。
对所得触头材料进行金相组织分析,如图1所示,由图可见本申请技术方案制备的触头产品的金相组织均匀,细小的氧化锡和氧化铟颗粒均匀地分布在银基体中。
实施例2
1)首先按照制备10kg Ag-SnO2(11)-Bi2O3(1.5)-CuO(1.0)材料配比计算所需金属铋、铜、银、锡的用量,称取纯铋块0.013kg、纯铜块0.008kg、纯锡块0.866kg备用,将银的总量分成二部分,其中一部分为4.887kg的纯银块,另一部分为5.923kg的硝酸银,称取备用,再根据硝酸银的用量称取氢氧化钠1.533kg,备用;
2)将称取的铋块、纯铜块、纯锡块和纯银块置于中频熔炼炉内熔炼成均匀的合金熔液,然后经高压水雾化设备进行雾化,将得到的粉末浆料烘干,过200目筛,得到银锡铋铜合金粉末;
3)取硝酸银用水溶解配成30w/w%的硝酸银溶液,将所得的银锡铋铜合金粉末和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀,得到硝酸银和银锡铋铜合金粉的悬浮液;
4)取氢氧化钠用水配成10w/w%的氢氧化钠溶液,搅拌条件下,向上述所得悬浮液中加入10w/w%的氢氧化钠溶液(滴加速率为1L/min),反应0.8h,过滤后得到氧化银和银锡铋铜的复合粉末;
5)将上述反应得到的氧化银和银锡铋铜合金复合粉末用去离子水清洗至中性,随后在烘箱中以100℃温度烘干18h,然后将烘干的氧化银和银锡铋铜合金复合粉末置于双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h);所得粉末置于氧气压力为0.1MPa的氧气气氛中于720℃条件下氧化8h,过200目筛,得到银氧化锡氧化铋氧化铜复合粉;
6)所得复合粉在油压机上成型(成型压力为10T/cm2),并将成型后的压坯置于空气中以900℃温度烧结6h,得到银氧化锡氧化铋氧化铜坯块;
7)所得银氧化锡氧化铋氧化铜坯块进行复压(复压压力为18T/cm2),并将复压后的坯块置于空气中以920℃温度复烧4h,得到片状银氧化锡氧化铋氧化铜(Ag-SnO2(11)-Bi2O3(1.5)-CuO(1.0))电触头。
对所得触头材料进行金相组织分析,如图2所示,由图可见本申请技术方案制备的触头产品的金相组织均匀,细小的氧化锡、氧化铋和氧化铜颗粒均匀地分布在银基体中。
实施例3
1)首先按照制备10kg Ag-SnO2(18)-CuO(0.1)材料配比计算所需金属铜、银、锡的用量,称取纯铜块0.008kg、纯锡块1.417kg备用,将银的总量分成二部分,其中一部分为5.66kg的纯银块,另一部分为3.982kg的硝酸银,称取备用,再根据硝酸银的用量称取氢氧化钠1.031kg,备用;
2)将称取的纯铜块、纯锡块和纯银块置于中频熔炼炉内熔炼成均匀的合金熔液,然后经高压水雾化设备进行雾化,将得到的粉末浆料烘干,过200目筛,得到银锡铜合金粉末;
3)取硝酸银用水溶解配成35w/w%的硝酸银溶液,将所得的银锡铜合金粉末和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀,得到硝酸银和银锡铜合金粉的悬浮液;
4)取氢氧化钠用水配成20w/w%的氢氧化钠溶液,搅拌条件下,向上述所得悬浮液中加入20w/w%的氢氧化钠溶液(滴加速率为0.2L/min),反应0.5h,过滤后得到氧化银和银锡铜的复合粉末;
5)将上述反应得到的氧化银和银锡铜合金复合粉末用去离子水清洗至中性,随后在烘箱中以120℃温度烘干15h,然后将烘干的氧化银和银锡铜合金复合粉末置于双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h);所得粉末置于氧气压力为0.8MPa的氧气气氛中于680℃条件下氧化12h,过200目筛,得到银氧化锡氧化铜复合粉;
6)所得复合粉在油压机上成型(成型压力为12T/cm2),并将成型后的压坯置于空气中以920℃温度烧结8h,得到银氧化锡氧化铜坯块;
7)所得银氧化锡氧化铜坯块进行复压(复压压力为18T/cm2),并将复压后的坯块置于空气中以920℃温度复烧6h,得到片状银氧化锡氧化铜(Ag-SnO2(18)-CuO(0.1))电触头。
对所得触头材料进行金相组织分析,如图3所示,由图可见本申请技术方案制备的触头产品的金相组织均匀,细小的氧化锡和氧化铜颗粒均匀地分布在银基体中。
实施例4
1)首先按照制备10kgAg-SnO2(12)-In2O3(0.5)-Bi2O3(0.5)-CuO(0.5)材料配比计算所需金属铟、金属铋、金属铜、银、锡的用量,称取纯铜块0.04kg、纯铋块0.045kg、纯铟块0.041kg、纯锡块0.945kg备用,将银的总量分成二部分,其中一部分为5.228kg的纯银块,另一部分为5.386kg的硝酸银,称取备用,再根据硝酸银的用量称取氢氧化钠1.394kg,备用;
2)将称取的纯铟块、纯铋块、纯铜块、纯锡块和纯银块置于中频熔炼炉内熔炼成均匀的合金熔液,然后经高压水雾化设备进行雾化,将得到的粉末浆料烘干,过200目筛,得到银锡铟铋铜合金粉末;
3)取硝酸银用水溶解配成30w/w%的硝酸银溶液,将所得的银锡铟铋铜合金粉末和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀,得到硝酸银和银锡铟铋铜合金粉的悬浮液;
4)取氢氧化钠用水配成25w/w%的氢氧化钠溶液,搅拌条件下,向上述所得悬浮液中加入25w/w%的氢氧化钠溶液(滴加速率为1L/min),反应0.5h,过滤后得到氧化银和银锡铟铋铜的复合粉末;
5)将上述反应得到的氧化银和银锡铟铋铜合金复合粉末用去离子水清洗至中性,随后在烘箱中以100℃温度烘干18h,然后将烘干的氧化银和银锡铟铋铜合金复合粉末置于双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h);所得粉末置于氧气压力为0.1MPa的氧气气氛中于700℃条件下氧化8h,过200目筛,得到银氧化锡氧化铟氧化铋氧化铜复合粉;
6)所得复合粉在油压机上成型(成型压力为10T/cm2),并将成型后的压坯置于空气中以880℃温度烧结8h,得到银氧化锡氧化铟氧化铋氧化铜坯块;
7)所得银氧化锡氧化铟氧化铋氧化铜坯块进行复压(复压压力为18T/cm2),并将复压后的坯块置于空气中以920℃温度复烧4h,得到片状银氧化锡氧化铟氧化铋氧化铜(Ag-SnO2(12)-In2O3(0.5)-Bi2O3(0.5)-CuO(0.5))电触头。
对所得触头材料进行金相组织分析,如图4所示,由图可见本申请技术方案制备的触头产品的金相组织均匀,细小的氧化锡、氧化铟、氧化铋和氧化铜颗粒均匀地分布在银基体中。
将实施例1制得的触头材料进行性能检测,并与现有常规混粉-单片压制法制得的添加氧化铟的银氧化锡的触头产品进行比较,结果如下述表1所示:表1实施例1与现有常规混粉-单片压制法制备的片材产品性能
由表1可知,本申请技术方案制备的银氧化锡触头材料的性能优于现有常规混粉-单片压制法银氧化锡触头材料性能。
Claims (6)
1.一种含添加物的银氧化锡电触头材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)按照所需要制备的银氧化锡电触头的材料配比计算所需的金属锡、金属添加物和银的用量,将所需的银分成两部分,一部分以金属银的形式与金属锡和金属添加物一同置于中频熔炼炉内熔炼成均匀的合金熔液,然后经雾化制成银锡合金粉;另一部分以硝酸银的形式称取备用,并根据硝酸银的用量计算硝酸银和氢氧化钠反应生成氧化银所需的氢氧化钠的用量,称取备用;取硝酸银用水溶解配成20~40w/w%的硝酸银溶液,将银锡合金粉和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀,得到硝酸银和银锡合金粉的悬浮液;所述的金属添加物为选自铋、铜和铟中的一种或两种以上的组合;
2)取氢氧化钠用水溶解配成10~30w/w%的氢氧化钠溶液,加入到步骤1)所得的悬浮液中搅拌反应,有沉淀生成,过滤,得到氧化银和银锡合金的复合粉末;
3)将所得的氧化银和银锡合金的复合粉末水洗至中性,干燥、粉碎后置于含氧气氛中氧化,然后粉碎,得到含添加物的银氧化锡复合粉;
4)将所得的含添加物的银氧化锡复合粉油压成型,然后再置于含氧气氛中烧结,得到含添加物的银氧化锡坯块;
5)所得含添加物的银氧化锡坯块进行复压、复烧,即得到含添加物的银氧化锡电触头材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,需要制备的银氧化锡电触头材料中,氧化锡含量为8~18wt%,金属添加物的含量为0.1~2.5wt%,余量为银。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述以金属银形式与金属锡和金属添加物一同置于中频熔炼炉内熔炼的金属银占银总用量的10~80wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,步骤1)中,取硝酸银用水溶解配成30~40w/w%的硝酸银溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,氢氧化钠的用量为硝酸银用量的4/17~5/17。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,氢氧化钠溶液的浓度为15~25w/w%。
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