CN104525950A - 一种银氧化锡氧化物电触头材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银氧化锡氧化物电触头材料的制备方法,具体为:按照所需要制备的银氧化锡氧化物电触头的材料配比计算所需的氧化锡粉、氧化物粉和银的用量,将所需的银分成两部分,一部分以银粉的形式称取备用,另一部分以硝酸银的形式称取并配成20~40w/w%的硝酸银溶液再与氧化物粉混匀后得到硝酸银和氧化物的悬浮液;所得悬浮液与氢氧化钠反应,得到氧化银和氧化物的复合粉末;所得复合粉末水洗至中性,干燥、焙烧,得到银氧化物复合粉;该复合粉与银粉、氧化锡粉混粉,得到银氧化锡氧化物混合粉;所得混合粉经等静压成型、烧结,再经热挤压加工成带材或线材、机加工,即得。由该方法制得的触头金相组织更为均匀,电性能更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种银氧化锡氧化物电触头材料的制备方法,属于金属基复合材料领域。
背景技术
近年来,银氧化锡触头作为有毒银氧化镉触头的最佳替代者已被广泛应用在各种低压电器中。银氧化锡触头材料具有优良的耐磨性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀,但其存在接触电阻大、温升高等缺点,严重影响了电器的电气性能。
经前人研究发现,添加有氧化铋、氧化铜和氧化铟中的一种或几种氧化物的银氧化锡电触头材料不但具有良好的耐磨性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性,很好地改善了电器的电气性能。通常来说,含添加物的银氧化锡电触头的制备工艺主要有三种:混粉法、内氧化法和化学包覆法。混粉法是通过机械混合方式把银粉、氧化锡粉和添加物粉体混合在一起,然后将混合粉进行成型、烧结、挤压等一系列加工,最后得到含添加物的银氧化锡电触头。这种方法制备工艺简单、加工周期短,但容易出现添加物聚集的问题。内氧化法是指将含添加元素的银锡合金通过氧化制得含添加物的银氧化锡材料,然后进行成型、烧结、挤压等一系列加工,最后得到含添加物的银氧化锡电触头。该种方法的缺点是容易在材料组织中出现贫氧化物区,影响材料的电性能。化学包覆法是指通过化学包覆工艺来制备含添加物的银氧化锡电触头材料。该种方法的不足是需要采用对人体和环境有害的有毒物质作为反应过程的还原剂,不利于社会的可持续发展。
经对现有技术进行检索,公开号为CN102389981A的发明专利,公开了一种连续均匀化制备银氧化锡材料的方法。该方法首先是将超声波均匀化处理后的氧化锡浆料与硝酸银溶液混合在一起,然后与抗坏血酸溶液一起通过两台泵打到反应釜中进行反应,得到单质银均匀地复合在氧化锡的表面上。该方法中并未涉及金属添加物的添加,也未给出使添加物均匀分散于基体中的方法。
公开号为CN1234591A的发明专利,公开了一种合成法制备银-二氧化锡电接触材料。该发明将银、氧化银、锡、氧化锡、硫酸亚锡及添加元素经过混料后成型,然后将成型后的压坯压入银熔液进行反应合成,再经铸锭后进行挤压、拉丝等加工成银氧化锡电触头。但该方法存在容易出现添加物聚集的不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、添加物在基体材料中分布均匀的银氧化锡氧化物电触头材料的制备方法,由该方法制得的银氧化锡电触头金相组织均匀、具有优良的加工性能。
本发明所述的银氧化锡氧化物电触头材料的制备方法,包括以下步骤:
1)按照所需要制备的银氧化锡氧化物电触头的材料配比计算所需的氧化锡粉、氧化物粉和银的用量,将所需的银分成两部分,一部分以银粉的形式称取备用,另一部分以硝酸银的形式称取备用,并根据硝酸银的用量计算硝酸银和氢氧化钠反应生成氧化银所需的氢氧化钠的用量,称取备用;取硝酸银用水溶解配成20~40w/w%的硝酸银溶液,将氧化物粉和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀,得到硝酸银和氧化物的悬浮液;所述的氧化物粉为选自三氧化钨粉、氧化铋粉、氧化铜粉和氧化铟粉中的一种或两种以上的组合;
2)取氢氧化钠用水溶解配成10~30w/w%的氢氧化钠溶液,加入到步骤1)所得的悬浮液中搅拌反应,有沉淀生成,过滤,得到氧化银和氧化物的复合粉末;
3)将所得的氧化银和氧化物的复合粉末水洗至中性,干燥、粉碎后进行焙烧,然后粉碎,得到银氧化物复合粉;
4)将所得的银氧化物复合粉与银粉、氧化锡粉进行混粉,得到银氧化锡氧化物混合粉;
5)所得银氧化锡氧化物混合粉等静压成型,然后再置于含氧气氛中烧结,得到银氧化锡氧化物坯锭;
6)所得银氧化锡氧化物坯锭经热挤压加工成带材或线材、之后经轧制复合或拉拔,再经冲压加工或铆钉机加工,即得到银氧化锡氧化物电触头材料。
本发明将所需的银分成两部分,一部分以银粉形式称取;另一部分银以硝酸银的形式与称取的作为添加物的氧化物(三氧化钨和/或氧化铋和/或氧化铜和/或氧化铟)粉混合后再与氢氧化钠反应得到氧化银和氧化物的复合粉末,由于三氧化钨、氧化铋、氧化铜、氧化铟的密度(其中三氧化钨的密度为7.16g/cm3,氧化铋的密度为8.55g/cm3,氧化铜的密度为6.3~6.9g/cm3,氧化铟的密度为7.18g/cm3)均与反应生成的氧化银的密度(密度为7.143g/cm3)相接近,因而可以使氧化银和作为添加物的氧化物粉混合得更均匀,使得氧化物粉更为均匀地分布在氧化银中,改善了现有技术中添加物分布不均匀的问题;另一方面,由于所得的复合粉末中氧化物粉均匀分布于氧化银中,且所得复合粉末的量相对添加物的量大得多,当将其再与银粉和氧化锡粉进行混粉时可以混合得更均匀,从而使得所得电触头材料具有均匀的金相组织;再一方面,通过添加氧化物粉,不但提高了银氧化锡触头的抗熔焊性能和耐电弧侵蚀性能,而且还能有效降低银氧化锡触头的电阻率和温升,从而使所得触头材料具有优良的电性能。
上述方法的步骤1)中,所述需要制备的银氧化锡氧化物电触头材料中,氧化锡含量为8~18wt%,氧化物的含量为0.1~2.5wt%,余量为银;更优选的选择为氧化锡含量为10~12wt%,氧化物的含量为0.5~1wt%,余量为银。该步骤中,优选是将硝酸银配制成30~40w/w%的硝酸银溶液,更优选是配制成30~35w/w%的硝酸银溶液,这样可以使所得电触头材料的金相组织更为均匀。该步骤中,氢氧化钠的用量通常为硝酸银用量的4/17~5/17,更优选为4.4/17。当氧化物粉为三氧化钨粉、氧化铋粉、氧化铜粉和氧化铟粉中的两种以上的组合时,在满足氧化物粉总加入量占银氧化锡氧化物电触头材料总质量的0.1~2.5wt%范围内时,它们之间的配比可以为任意配比。该步骤中,所述的氧化物粉和氧化锡粉均优选采用平均粒度为1~10μm的粉末,所述的金属银粉优选采用-100~-200目的粉末。
上述方法的步骤1)中,所述以银粉形式称取备用的银粉占银总用量比例通常为10~90wt%。
上述方法的步骤2)中,所述氢氧化钠溶液的加入速率优选为0.1~1L/min;所述氢氧化钠溶液的浓度优选为15~25w/w%,这样可以使所得电触头材料的金相组织更为均匀。该步骤中,搅拌反应通常在常温条件下进行,搅拌反应的时间通常为0.3~1h。
上述方法的步骤3)中,干燥、粉碎和焙烧的操作与现有技术相同,本申请中,优选干燥在100~150℃条件下直至将氧化银和氧化物的复合粉末烘干即可,通常需要12~18h的时间;通常是将干燥后的氧化银和氧化物的复合粉末粉碎后过100~200目筛网,取筛下物进入下一道工序。所述的焙烧通常是在400~500℃温度条件下焙烧2~6h,然后粉碎(至少过100目筛),得到银氧化物复合粉。
上述方法的步骤4)中,所述银氧化物复合粉与银粉、氧化锡粉的混粉操作与现有技术相同,通常是在V型混料器或双锥混合器进行,优选是在转速为20~40r/min的条件下搅拌2~4h。
上述方法的步骤5)中,所述的等静压成型和烧结操作与现有常规操作相同,具体地,等静压成型的成型压力通常为100~150MPa;通常是将等静压成型后的压坯置于含氧气氛中于880~920℃温度条件下烧结4~8h,以得到银氧化锡氧化物坯锭。
上述方法的步骤6)中,所述的热挤压等操作均与现有常规操作相同,具体地,热挤压的温度通常为750~900℃,挤压比为10~200。当将银氧化锡氧化物坯锭热挤压加工成带材时,所得带材经多次轧制复合、退火到所需尺寸后经冲床冲压,得到片状的银氧化锡氧化物电触头材料。当将银氧化锡氧化物坯锭热挤压加工成线材时,所得线材经多次拉拔、退火到所需尺寸后经铆钉机加工,得到铆钉型的银氧化锡氧化物电触头材料。
与现有技术相比,本发明的特点在于:
1、本发明将所需的银分成两部分,一部分以银粉形式称取;另一部分银以硝酸银的形式与称取的作为添加物的氧化物(三氧化钨和/或氧化铋和/或氧化铜和/或氧化铟)粉混合后再与氢氧化钠反应得到氧化银和氧化物的复合粉末,由于三氧化钨、氧化铋、氧化铜、氧化铟的密度(其中三氧化钨的密度为7.16g/cm3,氧化铋的密度为8.55g/cm3,氧化铜的密度为6.3~6.9g/cm3,氧化铟的密度为7.18g/cm3)均与反应生成的氧化银的密度(密度为7.143g/cm3)相接近,因而可以使氧化银和作为添加物的氧化物粉混合得更均匀,使得氧化物粉更为均匀地分布在氧化银中,改善了现有技术中添加物分布不均匀的问题;另一方面,由于所得的复合粉末中氧化物粉均匀分布于氧化银中,且所得复合粉末的量相对添加物的量大得多,当将其再与银粉和氧化锡粉进行混粉时可以混合得更均匀,从而使得所得电触头材料具有均匀的金相组织;再一方面,通过添加氧化物粉,不但提高了银氧化锡触头的抗熔焊性能和耐电弧侵蚀性能,而且还能有效降低银氧化锡触头的电阻率和温升,从而使所得触头材料具有优良的电性能。
2、本发明所述方法工艺简单,对人体和环境污染小,适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的触头材料的金相组织图(200×);
图2为本发明实施例2制得的触头材料的金相组织图(200×);
图3为本发明实施例3制得的触头材料的金相组织图(200×);
图4为本发明实施例4制得的触头材料的金相组织图(200×)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1)首先按照制备10kg Ag-SnO2(11)-WO3(1.5)材料配比计算所需三氧化钨粉、银、氧化锡粉及硝酸银用量,称取三氧化钨粉(平均粒度为2~3μm)0.15kg、氧化锡粉(平均粒度为2~3μm)1.1kg备用,将银的总量分成二部分,其中一部分为7.4kg的金属银粉(-200目),另一部分为2.125kg的硝酸银(AgNO3),称取备用,再根据硝酸银的用量称取氢氧化钠0.55kg,备用;
2)取硝酸银用水溶解配成40w/w%的硝酸银溶液,将三氧化钨粉和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀(80min),得到硝酸银和三氧化钨的悬浮液;
3)取氢氧化钠用水配成30w/w%的氢氧化钠溶液,搅拌条件下,向上述步骤1)所得悬浮液中加入30w/w%的氢氧化钠溶液(滴加速率为0.5L/min),反应1h,过滤后得到氧化银和三氧化钨的复合粉末;
4)将上述反应得到的氧化银和三氧化钨复合粉末用去离子水在离心甩干机上清洗至中性,随后在烘箱中以100℃温度烘干15h,然后将烘干的氧化银和三氧化钨复合粉末装在双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h);所得粉末置于地坑炉中以450℃温度焙烧4h,取出后再置于双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h),过200目筛,得到银氧化钨复合粉;
5)所得银氧化钨复合粉与称取的银粉、氧化锡粉置于双锥混料器上进行混粉(转速25r/min,时间2h),得到银氧化锡氧化钨混合粉;
6)所得银氧化锡氧化钨混合粉在等静压机上成型(成型压力为150MPa),所得压坯置于空气中以880℃温度烧结4h,得到银氧化锡氧化钨坯锭;
7)所得银氧化锡氧化钨坯锭热挤压加工成线材,热挤压温度为850℃,模具预热温度为150℃,挤压比为190;所得线材经过多次拉拔、退火到所需要的尺寸后用铆钉机加工成铆钉型银氧化锡氧化钨(Ag-SnO2(11)-WO3(1.5))触头。
对所得触头材料进行金相组织分析,如图1所示,由图可见本申请技术方案制备的触头产品的金相组织均匀,细小的氧化锡和氧化钨颗粒均匀地分布在银基体中。
实施例2
1)首先按照制备10kg Ag-SnO2(11)-Bi2O3(1.5)-CuO(1.0)材料配比计算所需氧化铋粉、氧化铜粉、银、氧化锡粉及硝酸银用量,称取氧化铋粉(平均粒度为2~3μm)0.15kg、氧化铜粉(平均粒度为2~3μm)0.1kg、氧化锡粉(平均粒度为2~3μm)1.1kg备用,将银的总量分成二部分,其中一部分为6.4kg的金属银粉(-200目),另一部分为3.542kg的硝酸银,称取备用,再根据硝酸银的用量称取氢氧化钠0.917kg,备用;
2)取硝酸银用水溶解配成35w/w%的硝酸银溶液,将氧化铋粉、氧化铜粉和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀(120min),得到硝酸银、氧化铋和氧化铜的悬浮液;
3)取氢氧化钠用水配成10w/w%的氢氧化钠溶液,搅拌条件下,向上述步骤1)所得悬浮液中加入10w/w%的氢氧化钠溶液(滴加速率为1L/min),反应0.5h,过滤后得到氧化银、氧化铋和氧化铜的复合粉末;
4)将上述反应得到的氧化银、氧化铋和氧化铜复合粉末用去离子水在离心甩干机上清洗至中性,随后在烘箱中以120℃温度烘干12h,然后将烘干的氧化银、氧化铋和氧化铜复合粉末装在双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h);所得粉末置于地坑炉中以500℃温度焙烧2h,取出后再置于双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h),过200目筛,得到银氧化铋氧化铜复合粉;
5)所得银氧化铋氧化铜复合粉与称取的银粉、氧化锡粉置于双锥混料器上进行混粉(转速25r/min,时间2h),得到银氧化锡氧化铋氧化铜混合粉;
6)所得银氧化锡氧化铋氧化铜混合粉在等静压机上成型(成型压力为120MPa),所得压坯置于空气中以920℃温度烧结6h,得到银氧化锡氧化铋氧化铜坯锭;
7)所得银氧化锡氧化铋氧化铜坯锭热挤压加工成带材,热挤压温度为850℃,模具预热温度为150℃,挤压比为160;所得带材经过轧制复合、退火到所需要的尺寸后用冲床冲压加工成片状银氧化锡氧化铋氧化铜(Ag-SnO2(11)-Bi2O3(1.5)-CuO(1.0))触头。
对所得触头材料进行金相组织分析,如图2所示,由图可见本申请技术方案制备的触头产品的金相组织均匀,细小的氧化锡、氧化铋和氧化铜颗粒均匀地分布在银基体中。
实施例3
1)首先按照制备10kg Ag-SnO2(11)-In2O3(1.0)材料配比计算所需氧化铟粉、银、氧化锡粉及硝酸银用量,称取氧化铟粉(平均粒度为2~3μm)0.1kg、氧化锡粉(平均粒度为2~3μm)1.1kg备用,将银的总量分成二部分,其中一部分为7.9kg的金属银粉(-200目),另一部分为1.417kg的硝酸银,称取备用,再根据硝酸银的用量称取氢氧化钠0.367kg,备用;
2)取硝酸银用水溶解配成30w/w%的硝酸银溶液,将氧化铟粉和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀(80min),得到硝酸银和氧化铟的悬浮液;
3)取氢氧化钠用水配成20w/w%的氢氧化钠溶液,搅拌条件下,向上述步骤1)所得悬浮液中加入20w/w%的氢氧化钠溶液(滴加速率为0.3L/min),反应0.3h,过滤后得到氧化银和氧化铟的复合粉末;
4)将上述反应得到的氧化银和氧化铟复合粉末用去离子水在离心甩干机上清洗至中性,随后在烘箱中以120℃温度烘干12h,然后将烘干的氧化银和氧化铟复合粉末装在双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h);所得粉末置于地坑炉中以450℃温度焙烧4h,取出后再置于双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h),过200目筛,得到银氧化铟复合粉;
5)所得银氧化铟复合粉与称取的银粉、氧化锡粉置于双锥混料器上进行混粉(转速25r/min,时间2h),得到银氧化锡氧化铟混合粉;
6)所得银氧化锡氧化铟混合粉在等静压机上成型(成型压力为150MPa),所得压坯置于空气中以880℃温度烧结4h,得到银氧化锡氧化铟坯锭;
7)所得银氧化锡氧化铟坯锭热挤压加工成线材,热挤压温度为850℃,模具预热温度为150℃,挤压比为190;所得线材经过多次拉拔、退火到所需要的尺寸后用铆钉机加工成铆钉型银氧化锡氧化铟(Ag-SnO2(11)-In2O3(1.0))触头。
对所得触头材料进行金相组织分析,如图3所示,由图可见本申请技术方案制备的触头产品的金相组织均匀,细小的氧化锡和氧化铟颗粒均匀地分布在银基体中。
实施例4
1)首先按照制备10kg Ag-SnO2(11)-In2O3(0.5)-Bi2O3(0.5)-CuO(0.5)材料配比计算所需氧化铟粉、氧化铋粉、氧化铜粉、银、氧化锡粉及硝酸银用量,称取氧化铟粉(平均粒度为2~3μm)0.05kg、氧化铋粉(平均粒度为2~3μm)0.05kg、氧化铜粉(平均粒度为2~3μm)0.05kg、氧化锡粉(平均粒度为2~3μm)1.1kg备用,将银的总量分成二部分,其中一部分为6.4kg的金属银粉(-200目),另一部分为3.542kg的硝酸银,称取备用,再根据硝酸银的用量称取氢氧化钠0.917kg,备用;
2)取硝酸银用水溶解配成35w/w%的硝酸银溶液,将氧化铟粉、氧化铋粉、氧化铜粉和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀(120min),得到硝酸银、氧化铟、氧化铋和氧化铜的悬浮液;
3)取氢氧化钠用水配成15w/w%的氢氧化钠溶液,搅拌条件下,向上述步骤1)所得悬浮液中加入15w/w%的氢氧化钠溶液(滴加速率为0.8L/min),反应0.5h,过滤后得到氧化银、氧化铟、氧化铋和氧化铜的复合粉末;
4)将上述反应得到的氧化银、氧化铟、氧化铋和氧化铜复合粉末用去离子水在离心甩干机上清洗至中性,随后在烘箱中以100℃温度烘干15h,然后将烘干的氧化银、氧化铟、氧化铋和氧化铜复合粉末装在双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h);所得粉末置于地坑炉中以500℃温度焙烧2h,取出后再置于双锥混料器中破碎(转速25r/min,时间1h),过200目筛,得到银氧化铟氧化铋氧化铜复合粉;
5)所得银氧化铟氧化铋氧化铜复合粉与称取的银粉、氧化锡粉置于双锥混料器上进行混粉(转速25r/min,时间2h),得到银氧化锡氧化铟氧化铋氧化铜混合粉;
6)所得银氧化锡氧化铟氧化铋氧化铜混合粉在等静压机上成型(成型压力为150MPa),所得压坯置于空气中以920℃温度烧结6h,得到银氧化锡氧化铟氧化铋氧化铜坯锭;
7)所得银氧化锡氧化铟氧化铋氧化铜坯锭热挤压加工成带材,热挤压温度为850℃,模具预热温度为150℃,挤压比为160;所得带材经过轧制复合、退火到所需要的尺寸后用冲床冲压加工成片状银氧化锡氧化铟氧化铋氧化铜(Ag-SnO2(11)-In2O3(0.5)-Bi2O3(0.5)-CuO(0.5))触头。
对所得触头材料进行金相组织分析,如图4所示,由图可见本申请技术方案制备的触头产品的金相组织均匀,细小的氧化锡、氧化铟、氧化铋和氧化铜颗粒均匀地分布在银基体中。
将实施例1制得的触头材料进行性能检测,并与现有常规混粉-挤压法制得的添加氧化钨的银氧化锡的触头产品进行比较,结果如下述表1和表2所示:
表1实施例1与现有常规混粉-挤压法制备的线材产品性能
表2实施例1与现有常规混粉-挤压法制备的铆钉型触头的电寿命
由表1和表2可知,本申请技术方案制备的银氧化锡触头材料的性能优于现有常规混粉-挤压法银氧化锡触头材料性能。
Claims (6)
1.一种银氧化锡氧化物电触头材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)按照所需要制备的银氧化锡氧化物电触头的材料配比计算所需的氧化锡粉、氧化物粉和银的用量,将所需的银分成两部分,一部分以银粉的形式称取备用,另一部分以硝酸银的形式称取备用,并根据硝酸银的用量计算硝酸银和氢氧化钠反应生成氧化银所需的氢氧化钠的用量,称取备用;取硝酸银用水溶解配成20~40w/w%的硝酸银溶液,将氧化物粉和硝酸银溶液置于反应器中,搅拌均匀,得到硝酸银和氧化物的悬浮液;所述的氧化物粉为选自三氧化钨粉、氧化铋粉、氧化铜粉和氧化铟粉中的一种或两种以上的组合;
2)取氢氧化钠用水溶解配成10~30w/w%的氢氧化钠溶液,加入到步骤1)所得的悬浮液中搅拌反应,有沉淀生成,过滤,得到氧化银和氧化物的复合粉末;
3)将所得的氧化银和氧化物的复合粉末水洗至中性,干燥、粉碎后进行焙烧,然后粉碎,得到银氧化物复合粉;
4)将所得的银氧化物复合粉与银粉、氧化锡粉进行混粉,得到银氧化锡氧化物混合粉;
5)所得银氧化锡氧化物混合粉等静压成型,然后再置于含氧气氛中烧结,得到银氧化锡氧化物坯锭;
6)所得银氧化锡氧化物坯锭经热挤压加工成带材或线材、之后经轧制复合或拉拔,再经冲压加工或铆钉机加工,即得到银氧化锡氧化物电触头材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,需要制备的银氧化锡电触头材料中,氧化锡含量为8~18wt%,氧化物的含量为0.1~2.5wt%,余量为银。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述以银粉形式称取备用的银粉占银总用量的10~90wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,步骤1)中,取硝酸银用水溶解配成30~40w/w%的硝酸银溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,氢氧化钠的用量为硝酸银用量的4/17~5/17。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,氢氧化钠溶液的浓度为15~25w/w%。
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