CN104475733A

CN104475733A - 一种片状银镍钨电触头材料的制备方法

Info

Publication number: CN104475733A
Application number: CN201410840582.4A
Authority: CN
Inventors: 张天锦; 黄锡文; 王振宇; 李波
Original assignee: Guilin Electrical Equipment Scientific Research Institute Co Ltd
Current assignee: Guilin Electrical Equipment Scientific Research Institute Co Ltd
Priority date: 2014-12-30
Filing date: 2014-12-30
Publication date: 2015-04-01

Abstract

本发明公开了一种片状银镍钨电触头材料的制备方法，具体为：按照所需要制备的银镍钨电触头的材料配比计算所需的三氧化钨粉、镍粉和硝酸银的用量，并计算氢氧化钠的用量，称取备用；取硝酸银配成20～40w/w％的硝酸银溶液，将三氧化钨粉和硝酸银溶液混合均匀，得到悬浮液；取氢氧化钠配成10～30w/w％的氢氧化钠溶液，加入到上述悬浮液中搅拌反应，有沉淀生成，过滤，得到氧化银和三氧化钨的复合粉末；该复合粉末水洗至中性，干燥、焙烧，所得银氧化钨复合粉与镍粉混粉，得到的银镍氧化钨混合粉经油压成型、还原，得到的银镍钨坯块再进行复压、复烧，即得到片状银镍钨电触头材料。由该方法制得的触头金相组织更为均匀，电性能更好。

Description

一种片状银镍钨电触头材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种片状银镍钨电触头材料的制备方法，属于金属基复合材料领域。

背景技术

银镍电触头由于具有良好的导热导电性能、低而稳定的接触电阻、优良的加工性能等优点而被广泛应用在各种低压电器中，但由于其抗熔焊性能较差，影响了银镍电触头的应用范围。经过前人研究发现，在银镍电触头中加入适量的钨元素可以大大提高其抗熔焊性能，扩大银镍电触头的使用领域。目前，在银镍电触头中加入添加元素的制备方法主要有粉末冶金法和化学包覆法两种。采用粉末冶金法制备含添加元素的银镍电触头的工艺简单，适合大批量生产，但该种方法存在添加元素分布不均匀的问题；采用化学包覆法制备含添加元素的银镍电触头的金相组织均匀，综合性能优良，但在制备过程中需要使用对人体和环境有害的有毒物质，且生产成本较高，不适合工业生产。如何在保护环境、不明显增加成本的前提下，制备综合性能优良与组织均匀的含添加元素的银镍材料，成为目前研究的难点与热点。

经对现有技术进行检索，公开号为CN102800513A的发明专利公开了一种电触头用银镍材料的制备方法，具体是将还原后的镍粉置于锌盐、铜盐、银盐、镧盐的一种或几种的混合溶液中，利用化学反应使单质锌、单质铜、单质银或单质镧中的一种或几种包覆在镍粉表面上，然后将包覆好的镍粉清洗、烘干后与银粉以及微量添加的金属氧化物进行混合、筛分、成型，最后得到电触头材料。该发明通过在镍粉表面包括一层作为银与镍之间接触桥梁的过渡金属元素，改善了银和镍之间的结合界面，使所得银镍材料较常规方法生产的银镍材料具有更好性能。但该专利中微量金属氧化物以混粉的形式添加，会导致金属氧化物在银镍基体材料中分布不均匀，从而影响触头材料的使用寿命。

另外，公开号为CN103710564A的发明专利公开了一种含添加剂银镍电触头材料的制备方法。该方法首先将含添加元素的化合物制成溶液，然后加入到银粉或镍粉中得到复合浆料，复合浆料烘干、破碎、过筛后与镍粉或银粉进行混合，经等静压、烧结、挤压等加工后得到电触头材料。该发明所述技术方案中，所述复合浆料在烘干过程中有可能会因液体挥发速率不均匀造成添加元素在银粉或镍粉基体上的析出产生偏析，导致添加元素团聚，从而使添加元素在银镍电触头组织中的分布不均匀。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、添加物在基体材料中分布均匀的片状银镍钨电触头材料的制备方法，由该方法制得的银镍钨电触头材料金相组织更为均匀、电性能更好。

本发明所述的片状银镍钨电触头材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)按照所需要制备的银镍钨电触头的材料配比计算所需的三氧化钨粉、镍粉和硝酸银的用量，并根据硝酸银的用量计算硝酸银和氢氧化钠反应生成氧化银所需的氢氧化钠的用量，称取备用；取硝酸银用水溶解配成20～40w/w％的硝酸银溶液，将三氧化钨粉和硝酸银溶液置于反应器中，搅拌均匀，得到含硝酸银和三氧化钨的悬浮液；

2)取氢氧化钠用水溶解配成10～30w/w％的氢氧化钠溶液，加入到步骤1)所得的悬浮液中搅拌反应，有沉淀生成，过滤，得到氧化银和三氧化钨的复合粉末；

3)将所得的氧化银和三氧化钨的复合粉末水洗至中性，干燥、粉碎后进行焙烧，然后粉碎，得到银氧化钨复合粉；

4)将所得的银氧化钨复合粉与镍粉进行混粉，得到银镍氧化钨混合粉；

5)所得银镍氧化钨混合粉油压成型，然后再置于还原气氛中进行还原，得到银镍钨坯块；

6)所得银镍钨坯块进行复压、复烧，即得到片状银镍钨电触头材料。

本发明以氢氧化钠与含三氧化钨粉的硝酸银悬浮液反应得到氧化银和三氧化钨的复合粉，由于三氧化钨粉的密度(7.16g/cm³)与反应生成的氧化银(7.143g/cm³)的密度相接近，因而可以使三氧化钨粉和氧化银混合得更均匀，使得三氧化钨粉更为均匀地分布在氧化银基体中，有效改善了现有技术中添加元素分布不均匀的现象；另一方面，所得银镍氧化钨坯块在被还原成银镍钨坯块的过程中进一步细化了钨颗粒，使得钨元素在基体中的分布更为均匀、弥散，从而使得所得银镍钨电触头材料具有均匀的金相组织，进而具有优良的电性能。

上述方法的步骤1)中，所述的需要制备的银镍钨电触头材料中，钨含量为0.1～8wt％，镍含量为1～30wt％，余量为银；更优选的选择为钨含量为1～2wt％，镍含量为10～20wt％，余量为银。该步骤中，所述三氧化钨粉通常采用平均粒度为1～10μm的三氧化钨粉，优选采用平均粒度为2～3μm的粉末；所述镍粉通常采用粒度为-100目以下的镍粉；优选是将硝酸银配制成30～40w/w％的硝酸银溶液，更优选是配制成30～35w/w％的硝酸银溶液，这样可以使所得电触头材料的金相组织更为均匀。该步骤中，氢氧化钠的用量通常为硝酸银用量的4/17～5/17，更优选为4.4/17。

上述方法的步骤2)中，所述氢氧化钠溶液的加入速度优选为0.1～1L/min；所述氢氧化钠溶液的浓度优选为15～25w/w％，这样可以使所得电触头材料的金相组织更为均匀。该步骤中，搅拌反应通常在常温条件下进行，搅拌反应的时间通常为0.3～1h。

上述方法的步骤3)中，干燥和粉碎的操作与现有技术相同，本申请中，优选干燥在100～150℃条件下直至将氧化银和三氧化钨的复合粉末烘干即可，通常需要12～18h的时间；通常是将干燥后的氧化银和三氧化钨的复合粉末粉碎后过100～200目筛网，取筛下物进入下一道工序。该步骤中，所述的焙烧通常是在400～500℃温度条件下焙烧2～6h，然后粉碎(至少过100目筛)，得到银氧化钨复合粉。

上述方法的步骤4)中，所述银氧化钨复合粉与镍粉的混粉操作与现有技术相同，通常是在V型混料器或双锥混合器进行，优选是在转速为20～40r/min的条件下搅拌2～4h。

上述方法的步骤5)中，在油压成型时，成型压力通常为8～12T/cm²；所述还原气氛通常为氢气气氛，通常是将成型后的银镍氧化钨压坯置于氢气气氛中于600～900℃温度条件下还原8～15h，以得到银镍钨坯块。

上述方法的步骤6)中，所述复压的压力为12～18T/cm²，所述的复烧是将复压后的银镍钨坯块置于氢气气氛中于880～920℃条件下烧结4～8h。

与现有技术相比，本发明的特点在于：

1、本发明以氢氧化钠与含三氧化钨粉的硝酸银悬浮液反应得到氧化银和三氧化钨的复合粉，由于三氧化钨粉的密度(7.16g/cm³)与反应生成的氧化银(7.143g/cm³)的密度相接近，因而可以使三氧化钨粉和氧化银混合得更均匀，使得三氧化钨粉更为均匀地分布在氧化银基体中，有效改善了现有技术中添加元素分布不均匀的现象；另一方面，所得银镍氧化钨坯块在被还原成银镍钨坯块的过程中进一步细化了钨颗粒，使得钨元素在基体中的分布更为均匀、弥散，从而使得所得银镍钨电触头材料具有均匀的金相组织，进而具有优良的电性能；

2、本发明所述方法工艺简单，对人体和环境污染小，适合工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的电触头产品的金相组织图(200×)；

图2为本发明实施例2制得的电触头产品的金相组织图(200×)。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

1)首先按照制备10kg Ag-Ni(10)-W(1.5)材料配比计算所需三氧化钨粉、镍粉及硝酸银用量，称取三氧化钨粉0.189kg、镍粉1kg及硝酸银13.93kg，再称取氢氧化钠3.605kg，其中三氧化钨粉采用平均粒度为2～3μm的粉末，镍粉为-200目镍粉，备用；将称取的硝酸银用水溶解配成30w/w％的硝酸银溶液，将称取的三氧化钨粉和配制的硝酸银溶液置于反应器中，搅拌均匀(搅拌120min)，得到含硝酸银和三氧化钨的悬浮液；

2)取氢氧化钠用水配成30w/w％的氢氧化钠溶液，搅拌条件下，向上述含硝酸银和三氧化钨的悬浮液中加入30w/w％的氢氧化钠溶液(滴加速度为0.5L/min)，反应1h，过滤后得到氧化银和三氧化钨的复合粉末；

3)将上述反应得到的氧化银和三氧化钨的复合粉末用去离子水在离心甩干机上清洗至中性，随后置于烘箱中于120℃温度条件下烘干10h，取出，将烘干的氧化银和三氧化钨复合粉末置于双锥混料器中破碎(转速25r/min，时间1h)，所得粉末置于地坑炉中于450℃温度条件下焙烧4h，取出后再置于双锥混料器中破碎(转速25r/min，时间1h)，然后过200目筛网，得到银氧化钨复合粉；

4)将上述所得的银氧化钨复合粉与镍粉置于双锥混料器中上进行混粉(转速为25r/min，时间为2h)，得到银镍氧化钨混合粉；

5)所得混合粉在油压机上成型(成型压力为8T/cm²)，并将成型后的压坯置于氢气气氛中以800℃温度还原8h，得到银镍钨坯块；

6)将所得银镍钨坯块进行复压(复压压力为15T/cm²)，并将复压后的银镍钨坯块置于氢气气氛中于880℃温度烧结4h，得到片状的银镍钨(Ag-Ni(10)-W(1.5))电触头材料。

对所得触头材料进行金相组织分析，如图1所示，结果显示采用本申请技术方案制备的Ag-Ni(10)-W(1.5)材料中钨颗粒在银镍基体材料中分布均匀。

实施例2

1)首先按照制备10kg Ag-Ni(15)-W(5)材料配比计算所需三氧化钨粉、镍粉及硝酸银用量，称取三氧化钨粉0.63kg、镍粉1.5kg及硝酸银12.593kg，再称取氢氧化钠3.259kg，其中三氧化钨粉采用平均粒度为5～10μm的粉末，镍粉为-200目镍粉，备用；将称取的硝酸银用水溶解配成20w/w％的硝酸银溶液，将称取的三氧化钨粉和配制的硝酸银溶液置于反应器中，搅拌均匀(搅拌100min)，得到含硝酸银和三氧化钨的悬浮液；

2)取氢氧化钠用水配成20w/w％的氢氧化钠溶液，搅拌条件下，向上述含硝酸银和三氧化钨的悬浮液中加入20w/w％的氢氧化钠溶液(滴加速度为0.5L/min)，反应1h，过滤后得到氧化银和三氧化钨的复合粉末；

3)将上述反应得到的氧化银和三氧化钨的复合粉末用去离子水在离心甩干机上清洗至中性，随后置于烘箱中于120℃温度条件下烘干12h，取出，将烘干的氧化银和三氧化钨复合粉末置于双锥混料器中破碎(转速25r/min，时间1h)，所得粉末置于地坑炉中于450℃温度条件下焙烧4h，取出后再置于双锥混料器中破碎(转速25r/min，时间1h)，然后过200目筛网，得到银氧化钨复合粉；

4)将上述所得的银氧化钨复合粉与镍粉置于双锥混料器中上进行混粉(转速为40r/min，时间为2h)，得到银镍氧化钨混合粉；

5)所得混合粉在油压机上成型(成型压力为10T/cm²)，并将成型后的压坯置于氢气气氛中以800℃温度还原15h，得到银镍钨坯块；

6)将所得银镍钨坯块进行复压(复压压力为18T/cm²)，并将复压后的银镍钨坯块置于氢气气氛中于900℃温度烧结8h，得到片状的银镍钨(Ag-Ni(15)-W(5))电触头材料。

对所得触头材料进行金相组织分析，如图2所示，结果显示采用本申请技术方案制备的Ag-Ni(15)-W(5)材料中钨颗粒在银镍基体材料中分布均匀。

实施例3

重复实施例1的方法，不同的是：

步骤1)中，按照制备10kg Ag-Ni(30)-W(8)材料配比计算所需三氧化钨粉、镍粉及硝酸银用量并称取备用，同时称取适量的氢氧化钠备用，其中三氧化钨粉采用平均粒度为3～5μm的粉末，镍粉为-200目的粉末，将称取的硝酸银用水溶解配成25w/w％的硝酸银溶液；

步骤2)中，氢氧化钠溶液的浓度为25w/w％；

步骤5)中，还原的温度为920℃，时间为6h。

实施例4

重复实施例2的方法，不同的是：

步骤1)中，按照制备10kg Ag-Ni(1)-W(0.5)材料配比计算所需三氧化钨粉、镍粉及硝酸银用量并称取备用，同时称取适量的氢氧化钠备用，其中三氧化钨粉采用平均粒度为3～5μm的粉末，镍粉为-200目的粉末，将称取的硝酸银用水溶解配成40w/w％的硝酸银溶液；

步骤2)中，氢氧化钠溶液的浓度为10w/w％。

将实施例1制得的触头材料进行性能检测，并与现有常规混粉-单片压制法制得的添加钨的银镍的触头产品进行比较，结果如下述表1所示：

表1实施例1与现有常规混粉-单片压制法制备的片材产品性能

由表1可知，本申请技术方案制备的银镍钨触头材料的性能优于现有常规混粉-单片压制法制备的含钨的银镍触头材料性能。

Claims

1.一种片状银镍钨电触头材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，需要制备的银镍钨电触头材料中，钨含量为0.1～8wt％，镍含量为1～30wt％，余量为银。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，取硝酸银用水溶解配成30～40w/w％的硝酸银溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，氢氧化钠的用量为硝酸银用量的4/17～5/17。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，氢氧化钠溶液的浓度为15～25w/w％。