CN104439249A

CN104439249A - 一种片状银镍电触头材料的加工方法

Info

Publication number: CN104439249A
Application number: CN201410844591.0A
Authority: CN
Inventors: 王振宇; 黄锡文; 张天锦; 李波; 王奂然
Original assignee: Guilin Electrical Equipment Scientific Research Institute Co Ltd
Current assignee: Guilin Electrical Equipment Scientific Research Institute Co Ltd
Priority date: 2014-12-30
Filing date: 2014-12-30
Publication date: 2015-03-25

Abstract

本发明公开了一种片状银镍电触头材料的加工方法，具体为：按照所需要制备的银镍电触头的材料配比分别计算所需的氧化镍粉和硝酸银的用量，并计算氢氧化钠的用量，称取备用；取硝酸银配成20～40w/w％的硝酸银溶液，将氧化镍粉和硝酸银溶液混合均匀，得到含硝酸银和氧化镍的悬浮液；取氢氧化钠配成10～30w/w％的氢氧化钠溶液，加入到上述悬浮液中搅拌反应，有沉淀生成，过滤，得到氧化银和氧化镍的复合粉末；所得复合粉末水洗至中性，干燥、焙烧，所得银-氧化镍复合粉经油压成型、还原，所得坯块复压、复烧，即得。本发明所述方法工艺简单、环保，并且该方法制得触头材料金相组织相对与常规固相烧结法制备的材料更为均匀。

Description

一种片状银镍电触头材料的加工方法

技术领域

本发明涉及一种片状银镍电触头材料的加工方法，属于金属基复合材料领域。

背景技术

银镍电触头由于具有良好的导热导电性能、低而稳定的接触电阻、优良的加工性能等优点而被广泛应用在各种低压电器中。目前，在银镍电触头的制备方法主要为粉末冶金法和化学包覆法两种。采用粉末冶金法制备银镍电触头的工艺简单，适合大批量生产，但由于银密度为10.53g/cm³，镍的密度为8.9g/cm³，两者密度相差较大，使得该种方法制备的材料存在镍颗粒分布不均匀的问题；采用化学包覆法制备的银镍电触头的金相组织相对均匀，综合性能优良，但在二者材料本身密度差别较大，而且制备过程中使用了对人体和环境有害的有毒物质，生产成本较高，不适合工业生产。如何在保护环境的前提下，制备综合性能优良与组织均匀的银镍触头材料，成为目前研究的难点与热点。

经对现有技术进行检索，公开号为CN102800513A的发明专利公开了一种电触头用银镍材料的制备方法，具体是将还原后的镍粉置于锌盐、铜盐、银盐、镧盐的一种或几种的混合溶液中，利用化学反应使单质锌、单质铜、单质银或单质镧中的一种或几种包覆在镍粉表面上，然后将包覆好的镍粉清洗、烘干后与银粉以及微量添加的金属氧化物进行混合、筛分、成型，最后得到电触头材料。该发明通过在镍粉表面包括一层作为银与镍之间接触桥梁的过渡金属元素，改善了银和镍之间的结合界面，使所得银镍材料较常规方法生产的银镍材料具有更好性能。但该专利中银、镍粉末仍然采用混粉的方式，由于银粉、镍粉的密度相差较大，采用常规的混粉方式会导致镍颗粒在银镍基体材料中分布不均匀，从而影响触头材料的使用寿命。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、镍颗粒在银基体中分布均匀的片状银镍电触头材料的加工方法，由该方法制得的银镍电触头材料金相组织更为均匀。

本发明所述的片状银镍电触头材料的加工方法，其特征在于包括以下步骤：

1)按照所需要制备的银镍电触头的材料配比计算所需的氧化镍粉和硝酸银的用量，并根据硝酸银的用量计算硝酸银和氢氧化钠反应生成氧化银所需的氢氧化钠的用量，称取备用；取硝酸银用水溶解配成20～40w/w％的硝酸银溶液，将氧化镍粉和硝酸银溶液置于反应器中，搅拌均匀，得到含硝酸银和氧化镍的悬浮液；

2)取氢氧化钠配成10～30w/w％的氢氧化钠溶液，加入到步骤1)所得的悬浮液中搅拌反应，有沉淀生成，过滤得到氧化银和氧化镍的复合粉末；

3)将所得的氧化银和氧化镍的复合粉末水洗至中性，干燥、粉碎后进行焙烧，然后粉碎，得到银-氧化镍复合粉；

4)将所得的银-氧化镍复合粉油压成型，然后再置于还原气氛中进行还原，得到银镍坯块；

5)所得银镍坯块进行复压、复烧，即得到片状银镍电触头材料。

本发明以氢氧化钠与含氧化镍粉的硝酸银悬浮液反应得到氧化银和氧化镍的复合粉，由于氧化镍的密度(6.67g/cm³)与反应生成的氧化银(7.143g/cm³)的密度相接近，因而可以使氧化镍粉和氧化银混合得更均匀，使得氧化镍粉更为均匀地分布在氧化银基体中；氧化银、氧化镍经氢气还原后得到纯银和纯镍，从而获得镍颗粒均匀、弥散地分布的银镍触头材料，进而使所得材料具有优良的电性能。

上述方法的步骤1)中，所述的需要制备的银镍电触头的材料中，镍含量为5～40wt％，余量为银；优选镍含量为10～30wt％，余量为银。该步骤中，所述氧化镍粉通常采用平均粒度为1～10μm的氧化镍粉，优选采用平均粒度为2～3μm的粉末；优选是将硝酸银配制成30～40w/w％的硝酸银溶液，更优选是配制成30～35w/w％的硝酸银溶液，这样可以使所得电触头材料的金相组织更为均匀。该步骤中，氢氧化钠的用量通常为硝酸银用量的4/17～5/17，更优选为4.4/17。

上述方法的步骤2)中，所述的氢氧化钠溶液为氢氧化钠水溶液，一般情况下，氢氧化钠溶液的加入速度优选为0.1～1L/min；所述氢氧化钠溶液的浓度优选为15～25w/w％，这样可以使反应生成的氧化银具有更为均匀外观，并进一步使所得电触头材料的金相组织更为均匀。该步骤中，搅拌反应通常在常温条件下进行，搅拌反应的时间通常为0.3～1h。

上述方法的步骤3)中，干燥和粉碎的操作与现有技术相同，本申请中，优选干燥在100～150℃条件下直至将氧化银和氧化镍的复合粉末烘干即可，通常需要12～18h的时间；通常是将干燥后的氧化银和氧化镍的复合粉末粉碎后过100～200目筛网，取筛下物进入下一道工序。该步骤中，所述的焙烧通常是在400～500℃温度条件下焙烧2～6h，然后粉碎(至少过100目筛)，得到银-氧化镍复合粉。

上述方法的步骤4)中，在油压成型时，成型压力通常为8～12T/cm²；所述还原气氛通常为氢气气氛，通常是将成型后的银氧化镍压坯置于氢气气氛中于600～900℃温度条件下还原8～15h，以得到银镍坯块。

上述方法的步骤5)中，所述复压的压力为12～18T/cm²，所述的复烧是将复压后的银镍坯块置于氢气气氛中于880～920℃条件下烧结4～8h。

与现有技术相比，本发明的特点在于：

1、本发明以氢氧化钠与含氧化镍粉的硝酸银悬浮液反应得到氧化银和氧化镍的复合粉，由于氧化镍的密度(6.67g/cm³)与反应生成的氧化银(7.143g/cm³)的密度相接近，因而可以使氧化镍粉和氧化银混合得更均匀，使得氧化镍粉更为均匀地分布在氧化银基体中；氧化银、氧化镍经氢气还原后得到纯银和纯镍，从而获得镍颗粒均匀、弥散地分布的银镍触头材料，进而使所得材料具有优良的电性能。

2、本发明所述方法工艺简单，对人体和环境污染小，适合工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的电触头产品的金相组织图(200×)；

图2为本发明实施例2制得的电触头产品的金相组织图(200×)；

图3为本发明实施例3制得的电触头产品的金相组织图(200×)；

图4为采用常规固相烧结法制备的Ag-Ni(10)产品的金相组织(200×)。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

1)首先按照制备10kg Ag-Ni(5)材料配比计算所需氧化镍(NiO)粉及硝酸银(AgNO₃)用量，称取氧化镍粉0.64kg及硝酸银14.96kg，再称取氢氧化钠16.46kg，备用，其中氧化镍粉采用平均粒度为2～3μm的粉末；将称取的硝酸银用水溶解配成40w/w％的硝酸银溶液，将称取的氧化镍粉和配制的硝酸银溶液置于反应器中，搅拌均匀(搅拌120min)，得到含硝酸银和氧化镍的悬浮液；

2)取氢氧化钠配成15w/w％的氢氧化钠溶液，搅拌条件下，向上述含硝酸银和氧化镍的悬浮液中加入15w/w％的氢氧化钠溶液(滴加速度为0.2L/min)，反应1h，过滤后得到氧化银和氧化镍的复合粉末；

3)将上述反应得到的氧化银和氧化镍的复合粉末用去离子水在离心甩干机上清洗至中性，随后置于烘箱中于150℃温度条件下烘干12h，取出，将烘干的氧化银和氧化镍复合粉末置于双锥混料器中破碎(转速25r/min，时间1h)，所得粉末置于地坑炉中于500℃温度条件下焙烧4h，取出后置于双锥混料器中破碎(转速25r/min，时间1h)，然后粉过200目筛网，得到银-氧化镍复合粉；

4)将上述所得的银-氧化镍复合粉在油压机上成型(成型压力为10T/cm²)，并将成型后的压坯置于氢气气氛中以600℃温度还原15h，得到银镍(AgNi)坯块；

5)将所得的银镍坯块进行复压(复压压力为15T/cm²)，并将复压后的银镍坯块置于氢气气氛中于900℃温度烧结6h，得到片状银镍Ag-Ni(5)电触头。

对所得触头材料进行金相组织分析，如图1所示，结果显示本申请技术方案制备的Ag-Ni(5)产品中镍颗粒在银基体中分布均匀。

实施例2

1)首先按照制备10kg Ag-Ni(40)材料配比计算所需氧化镍(NiO)粉及硝酸银(AgNO₃)用量，称取氧化镍粉5.08kg及硝酸银9.45kg，再称取氢氧化钠10.40kg，备用，其中氧化镍粉采用平均粒度为2～3μm的粉末；将称取的硝酸银用水溶解配成30w/w％的硝酸银溶液，将称取的氧化镍粉和配制的硝酸银溶液置于反应器中，搅拌均匀(搅拌100min)，得到含硝酸银和氧化镍的悬浮液；

2)取氢氧化钠配成30w/w％的氢氧化钠溶液，搅拌条件下，向上述含硝酸银和氧化镍的悬浮液中加入30w/w％的氢氧化钠溶液(滴加速度为1L/min)，反应0.4h(加入速度为1L/min)，过滤后得到氧化银和氧化镍的复合粉末；

3)将上述反应得到的氧化银和氧化镍的复合粉末用去离子水在离心甩干机上清洗至中性，随后置于烘箱中于120℃温度条件下烘干15h，取出，将烘干的氧化银和氧化镍复合粉末置于双锥混料器中破碎(转速25r/min，时间1h)，所得粉末置于地坑炉中于450℃温度条件下焙烧4h，取出后置于双锥混料器中破碎(转速25r/min，时间1h)，然后粉过200目筛网，得到银-氧化镍复合粉；

4)将上述所得的银-氧化镍复合粉在油压机上成型(成型压力为12T/cm²)，并将成型后的压坯置于氢气气氛中以800℃温度还原10h，得到银镍(AgNi)坯块；

5)将所得的银镍坯块进行复压(复压压力为12T/cm²)，并将复压后的银镍坯块置于氢气气氛中于880℃温度烧结4h，得到片状银镍(Ag-Ni(40))电触头。

对所得触头材料进行金相组织分析，如图2所示，结果显示本申请技术方案制备的Ag-Ni(40)产品中镍颗粒在银基体中分布均匀。

实施例3

1)首先按照制备10kg Ag-Ni(10)材料配比计算所需氧化镍(NiO)粉及硝酸银(AgNO₃)用量，称取氧化镍粉1.27kg及硝酸银14.17kg，再称取氢氧化钠15.59kg，备用，其中氧化镍粉采用平均粒度为2～3μm的粉末；将称取的硝酸银用水溶解配成20w/w％的硝酸银溶液，将称取的氧化镍粉和配制的硝酸银溶液置于反应器中，搅拌均匀(搅拌120min)，得到含硝酸银和氧化镍的悬浮液；

2)取氢氧化钠配成10w/w％的氢氧化钠溶液，搅拌条件下，向上述含硝酸银和氧化镍的悬浮液中加入10w/w％的氢氧化钠溶液(滴加速度为0.2L/min)，反应1h，过滤后得到氧化银和氧化镍的复合粉末；

3)将上述反应得到的氧化银和氧化镍的复合粉末用去离子水在离心甩干机上清洗至中性，随后置于烘箱中于150℃温度条件下烘干12h，取出，将烘干的氧化银和氧化镍复合粉末置于双锥混料器中破碎(转速25r/min，时间1h)，所得粉末置于地坑炉中于500℃温度条件下焙烧6h，取出后置于双锥混料器中破碎(转速25r/min，时间1h)，然后粉过200目筛网，得到银-氧化镍复合粉；

4)将上述所得的银-氧化镍复合粉在油压机上成型(成型压力为10T/cm²)，并将成型后的压坯置于氢气气氛中以650℃温度还原20h，得到银镍(AgNi)坯块；

5)将所得的银镍坯块进行复压(复压压力为15T/cm²)，并将复压后的银镍坯块置于氢气气氛中于900℃温度烧结6h，得到片状银镍(Ag-Ni(10))电触头。

对所得触头材料进行金相组织分析，如图3所示，结果显示本申请技术方案制备的Ag-Ni(10)产品中镍颗粒在银基体中分布均匀。

对比例1

1)对比试验条件为保证与实施例3制得的触头银含量一致，称取9.0kg纯银粉和1.0kg镍粉，用三维混料器进行混粉，控制转速40r/min，混粉时间为3h，得到混合粉料；

2)余下步骤按以上实施例3中的4)、5)相同工艺制备成相同规格的片状银镍(Ag-Ni(10))电触头。

对所得触头材料进行金相组织分析，如图4所示。

将实施例3和对比例1采用现有常规固相烧结法制得的Ag-Ni(10)触头产品进行比较，结果如下述表1所示：

表1：两种工艺下制备Ag-Ni(10)材料的硬度、密度及电阻率对比

实施例	材料	硬度(HV)	密度(g/cm³)	电阻率，μΩ.cm
					实施例3	Ag-Ni(10)	90-95	10.31	1.90
对比例1	Ag-Ni(10)	80-100	10.25	1.93

由表1可知，本专利制备的Ag-Ni(10)触头材料的硬度波动范围较小，材料的密度接近理论密度，其电阻率也低于常规固相烧结法产品，材料整体性能均优于常规产品，其金相组织也明显好于常规固相烧结法产品。

Claims

1.一种片状银镍电触头材料的加工方法，其特征在于包括以下步骤：

1)按照所需要制备的银镍电触头的材料配比计算所需的氧化镍粉和硝酸银的用量，并根据硝酸银的用量计算硝酸银和氢氧化钠反应生成氧化银所需的氢氧化钠的用量，称取备用；取硝酸银用水溶解配成20～40w/w％的硝酸银溶液，将氧化镍粉粉和硝酸银溶液置于反应器中，搅拌均匀，得到含硝酸银和氧化镍的悬浮液；

2)取氢氧化钠配成10～30w/w％的氢氧化钠溶液，加入到步骤1)所得的悬浮液中搅拌反应，有沉淀生成，过滤，得到氧化银和氧化镍的复合粉末；

2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于：步骤1)中，需要制备的银镍电触头材料中，镍含量为5～40wt％，余量为银。

3.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于：步骤1)中，取硝酸银用水溶解配成30～40w/w％的硝酸银溶液。

4.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于：步骤1)中，氢氧化钠的用量为硝酸银用量的4/17～5/17。

5.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于：步骤2)中，氢氧化钠溶液的浓度为15～25w/w％。