CN108054031A - 一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料 - Google Patents

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Abstract

本分案申请涉及一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料，属于电触头材料技术领域。主要技术方案如下：银基电触头材料包括银：80wt％‑98wt％；铁：2wt％‑20wt％；以硝酸银和硝酸亚铁为母盐溶液，滴加草酸沉淀剂溶液，搅拌反应后离心并洗涤获得沉淀物，烘箱烘干后，经空气煅烧和氢气还原得到铁为片状形貌的银‑铁复合粉体，最后将复合粉体注入石墨模具进行放电等离子烧结得到银‑铁触头材料。由于连续片状铁形成网状分布，塑性变形中银对铁的载荷传递效应增强，在较低的真应变下即可获得较长纤维铁强化的银基复合材料。

Description

一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料
本发明为申请号201710812040X、申请日2017年9月11日、发明名称“一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料及其制备方法”的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料及其制备方法，属于电触头材料技术领域。
背景技术
电触头材料是机械开关电器的基础元件，虽然其本身平衡状态下，银和铁两相互不相溶，银-铁电触头材料的接触电阻稳定，抗烧损性、抗熔焊性和耐磨性良好。相对于银-镍电触头，银-铁复合材料不仅在价格上具有很大优势，在重负荷交流接触器中也表现出更好的抗熔焊性能。通常银-铁复合电触头材料多采用共沉淀方法，得到银、铁两种元素均匀混合的碳酸盐或氢氧化物，经空气煅烧和氢气还原得到两相均匀混合的银-铁复合材料，其中第二相铁多为细小的颗粒状。在电弧作用下，银形成熔体，部分铁溶入银中形成溶体，改善熔体的流体和热性质，从而降低熔体喷溅，缓解触头失效。但部分细小的颗粒状铁因密度较低，容易上浮到触头表面，并发生氧化，造成接触电阻上升，并加速触头电失效过程。
纤维强化银基电触头材料的优势已得到广泛验证：一方面，纤维第二相(尤其是垂直触头表面定向排列时)对导电电子的散射作用较少，有利于保证触头较高的导电性；另一方面，高熔点的纤维状第二相一端钉扎在基体，基体对纤维的稳定作用可有效抑制第二相上浮，稳定存在的第二相纤维通过毛细吸附等作用提高熔池粘度等，从而提高触头的电接触寿命。通过大塑性变形制备纤维定向强化银-铁电触头材料已得到广泛的应用，一般的方法是对共沉淀制备的颗粒状铁均匀弥散的银-铁电触头材料进行大塑性变形，在经过大塑性变形后，颗粒状铁与银发生协同变形，铁颗粒沿塑性变形方向拉长，形成铁纤维。在电弧作用下，与颗粒状铁相比，纤维状铁可更好稳定熔池，从而提高触头的工作寿命。由于铁的弹性模量和屈服强度都明显高于银，因而在塑性变形的初始阶段，第二相铁只沿银晶界流动或发生弹性变形，仅当真应变较高时，铁才发生塑性变形，形成长纤维。因此，为了获得长纤维强化的银-铁电触头需要进行较高真应变的塑性变形，这一方面提高了加工强度，另一方面也提高了镍因加工中发生的热蚀回复几率，因此限制了镍纤维的长度。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料及其制备方法。该方法制备的银-铁电触头材料中铁为片状形貌，并呈网状分布。对本方法制备的电触头材料进行大塑性变形时，可在较低真应变条件下获得较长铁纤维强化的银基电触头材料。
本发明的技术方案如下：一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料，包括如下质量百分比的材料：
银：80wt％-98wt％；
铁：2wt％-20wt％；
所述材料是按照如下方法制备的：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按比例称取，并加入水中得到母盐溶液；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，均匀搅拌反应的同时调节pH值到适当区间，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中干燥；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉进行煅烧，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中对银-氧化铁复合粉体进行还原得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料。
进一步的，所述步骤1中硝酸银、硝酸亚铁的浓度均为0.001-1mol/L。
进一步的，所述步骤2中草酸溶液浓度为0.001-1mol/L，草酸与金属离子的摩尔比为(1：2)-(8：1)，所述的金属离子包括银离子和亚铁离子。
进一步的，所述步骤3中沉淀反应，滴定速率为1-100ml/min，反应温度为20-80℃，反应时间为0.5-4h，pH值为0-4。
进一步的，所述步骤4干燥温度为40-200℃，时间为4-48h。
进一步的，所述步骤5煅烧温度为300-800℃，时间为1-4h。
进一步的，所述步骤6氢气气氛还原：煅烧温度为300-700℃，还原时间为15-120min。
进一步的，所述步骤7放电等离子烧结：烧结温度为400-800℃，成型压力为20-120MPa，保温时间为5-60min。
本发明同时请求保护一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按比例称取，并加入水中得到母盐溶液；所述银离子的质量百分比为80wt％-98wt％；所述亚铁离子的质量百分比为：2wt％-20wt％；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，均匀搅拌反应的同时调节pH值到适当区间，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中干燥；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉进行煅烧，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中对银-氧化铁复合粉体进行还原得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料。
本发明的有益效果如下：本发明采用正向滴定方法，利用草酸银和草酸亚铁的沉淀积差进行差分沉淀，依次获得片状的草酸银和依附在其上生长的片状草酸亚铁，经空气和氢气两步煅烧可基本保持片状铁形貌。以所得银-铁复合粉体为原料，热压烧结后可得到连续片状铁呈网状分布的银-铁电触头材料，片状铁的厚度在0.05-1μm范围内。由于连续片状铁形成网状分布，塑性变形中银对铁的载荷传递效应增强，在较低的真应变下即可获得较长纤维铁强化的银基复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，本发明所述材料若无特殊说明，均市售可得。
实施例1
一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料：银的质量百分比为88wt％；铁的质量百分比为12wt％。制备方法如下：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按银-铁触头材料中银和铁的比例称取，并加入水中得到母盐溶液，其中硝酸银浓度为0.001mol/L；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂，其中草酸溶液浓度为0.01mol/L，草酸和金属离子的摩尔比为1：1；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，滴定速率为1ml/min，调节pH值到1，在20℃均匀搅拌反应0.5h，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中在80℃干燥48h；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉在400℃煅烧，时间为2h，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中，300℃还原时间60min，得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料,烧结温度为400℃，成型压力为30MPa，保温时间为40min。
本实施例制备的银-氧化锡电触头材料中铁为片状形貌，厚度约为0.1微米，并在银基体中形成连续网状。
实施例2
一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料：银的质量百分比为90wt％；铁的质量百分比为10wt％。制备方法如下：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按银-铁触头材料中银和铁的比例称取，并加入水中得到母盐溶液，其中硝酸银浓度为0.005mol/L；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂，其中草酸溶液浓度为0.005mol/L，草酸和金属离子的摩尔比为2：1；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，滴定速率为5ml/min，调节pH值到2，在50℃均匀搅拌反应1h，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中在40℃干燥38h；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉在600℃煅烧，时间为3h，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中，400℃还原时间15min，得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料，烧结温度为500℃，成型压力为40MPa，保温时间为30min。
本实施例制备的银-氧化锡电触头材料中铁为片状形貌，厚度约为0.5微米，并在银基体中形成连续网状。
实施例3
一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料：银的质量百分比为95wt％；铁的质量百分比为5wt％。制备方法为：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按银-铁触头材料中银和铁的比例称取，并加入水中得到母盐溶液，其中硝酸银浓度为0.1mol/L；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂，其中草酸溶液浓度为0.1mol/L，草酸和金属离子的摩尔比为4：1；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，滴定速率为10ml/min，调节pH值到2.5，在40℃均匀搅拌反应3h，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中在60℃干燥44h；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉在800℃煅烧，时间为1h，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中，300℃还原时间90min，得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料，烧结温度为600℃，成型压力为70MPa，保温时间为60min。
本实施例制备的银-氧化锡电触头材料中铁为片状形貌，厚度约为1微米，并在银基体中形成连续网状。
实施例4
一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料：银的质量百分比为98wt％；铁的质量百分比为2wt％。制备方法如下：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按银-铁触头材料中银和铁的比例称取，并加入水中得到母盐溶液，其中硝酸银浓度为0.5mol/L；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂，其中草酸溶液浓度为0.3mol/L，草酸和金属离子的摩尔比为1：2；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，滴定速率为100ml/min，调节pH值到1.5，在80℃均匀搅拌反应1h，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中在80℃干燥24h；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉在600℃煅烧，时间为4h，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中，400℃还原时间30min，得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料，烧结温度为700℃，成型压力为20MPa，保温时间为60min。
本实施例制备的银-氧化锡电触头材料中铁为片状形貌，厚度约为0.05微米，并在银基体中形成连续网状。
实施例5
一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料：银的质量百分比为94％；铁的质量百分比为6％；制备方法如下：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按银-铁触头材料中银和铁的比例称取，并加入水中得到母盐溶液，其中硝酸银浓度为0.02mol/L；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂，其中草酸溶液浓度为0.02mol/L，草酸和金属离子的摩尔比为7：1；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，滴定速率为50ml/min，调节pH值到4，在50℃均匀搅拌反应4h，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中在120℃干燥8h；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉在700℃煅烧，时间为2h，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中，600℃还原时间70min，得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料，烧结温度为450℃，成型压力为90MPa，保温时间为60min。
本实施例制备的银-氧化锡电触头材料中铁为片状形貌，厚度约为0.2微米，并在银基体中形成连续网状。
实施例6
一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料：银的质量百分比为84wt％；铁的质量百分比为16wt％；制备方法如下：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按银-铁触头材料中银和铁的比例称取，并加入水中得到母盐溶液，其中硝酸银浓度为0.05mol/L；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂，其中草酸溶液浓度为0.05mol/L，草酸和金属离子的摩尔比为7：2；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，滴定速率为20ml/min，调节pH值到3，在70℃均匀搅拌反应4h，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中在150℃干燥14h；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉在500℃煅烧，时间为4h，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中，600℃还原时间50min，得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料，烧结温度为400℃，成型压力为70MPa，保温时间为20min。
本实施例制备的银-氧化锡电触头材料中铁为片状形貌，厚度约为0.15微米，并在银基体中形成连续网状。
实施例7
一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料：银的质量百分比为80wt％；铁的质量百分比为20wt％；制备方法如下：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按银-铁触头材料中银和铁的比例称取，并加入水中得到母盐溶液，其中硝酸银浓度为0.8mol/L；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂，其中草酸溶液浓度为0.3mol/L，草酸和金属离子的摩尔比为5：2；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，滴定速率为5ml/min，调节pH值到3.5，在60℃均匀搅拌反应2h，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中在180℃干燥12h；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉在600℃煅烧，时间为3h，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中，300℃还原时间100min，得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料，烧结温度为800℃，成型压力为20MPa，保温时间为5min。
本实施例制备的银-氧化锡电触头材料中铁为片状形貌，厚度约为0.3微米，并在银基体中形成连续网状。
实施例8
一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料：银的质量百分比为86wt％；铁的质量百分比为14wt％。制备方法如下：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按银-铁触头材料中银和铁的比例称取，并加入水中得到母盐溶液，其中硝酸银浓度为0.12mol/L；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂，其中草酸溶液浓度为1mol/L，草酸和金属离子的摩尔比为3：2；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，滴定速率为70ml/min，调节pH值到3.5，在50℃均匀搅拌反应2.5h，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中在120℃干燥28h；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉在450℃煅烧，时间为4h，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中，500℃还原时间40min，得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料，烧结温度为600℃，成型压力为30MPa，保温时间为5min。
本实施例制备的银-氧化锡电触头材料中铁为片状形貌，厚度约为0.5微米，并在银基体中形成连续网状。
实施例9
一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料：银的质量百分比为92wt％；铁的质量百分比为8wt％。制备方法如下：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按银-铁触头材料中银和铁的比例称取，并加入水中得到母盐溶液，其中硝酸银浓度为0.002mol/L；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂，其中草酸溶液浓度为0.001mol/L，草酸和金属离子的摩尔比为8：1；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，滴定速率为90ml/min，调节pH值到0，在30℃均匀搅拌反应1.5h，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中在200℃干燥4h；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉在300℃煅烧，时间为4h，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中，700℃还原时间20min，得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料,烧结温度为650℃，成型压力为120MPa，保温时间为50min。
本实施例制备的银-氧化锡电触头材料中铁为片状形貌，厚度约为0.7微米，并在银基体中形成连续网状。
实施例10
一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料：银的质量百分比为82wt％；铁的质量百分比为18wt％。制备方法如下：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按银-铁触头材料中银和铁的比例称取，并加入溶液中得到母盐溶液，其中硝酸银浓度为0.02mol/L；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂，其中草酸溶液浓度为0.5mol/L，草酸和金属离子的摩尔比为6：1；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，滴定速率为30ml/min，调节pH值到0.5，在80℃均匀搅拌反应0.5h，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中在100℃干燥20h；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉在550℃煅烧，时间为2.5h，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中，300℃还原时间120min，得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料，烧结温度为750℃，成型压力为50MPa，保温时间为25min。
本实施例制备的银-氧化锡电触头材料中铁为片状形貌，厚度约为0.9微米，并在银基体中形成连续网状。

Claims (1)

1.一种片状铁成网状分布强化的银基电触头材料，其特征在于，包括如下质量百分比的材料：
银：80wt％-98wt％；
铁：2wt％-20wt％；
所述材料是按照如下方法制备的：
步骤1：将硝酸银和硝酸亚铁按比例称取，并加入水中得到母盐溶液；
步骤2：配置草酸溶液沉淀剂；
步骤3：将草酸溶液滴定加入到母盐溶液中进行沉淀，均匀搅拌反应的同时调节pH值到适当区间，抽滤分离并洗涤得到沉淀物；
步骤4：将沉淀物置于烘箱中干燥；
步骤5：将干燥后的沉淀物转入马弗炉进行煅烧，得到银-氧化铁复合粉体；
步骤6：在氢气气氛中对银-氧化铁复合粉体进行还原得到银-铁复合粉体；
步骤7：将所得银-铁复合粉体注入石墨模具，通过放电等离子得到块状银-铁电触头材料；
所述步骤1中硝酸银、硝酸亚铁的浓度均为0.001-1mol/L；
所述步骤2中草酸溶液浓度为0.001-1mol/L，草酸与金属离子的摩尔比为(1：2)-(8：1)，所述的金属离子包括银离子和亚铁离子；
所述步骤3中沉淀反应，滴定速率为1-100ml/min，反应温度为20-80℃，反应时间为0.5-4h，pH值为0-4；
所述步骤4干燥温度为40-200℃，时间为4-48h；
所述步骤5煅烧温度为300-800℃，时间为1-4h；
所述步骤6氢气气氛还原：煅烧温度为300-700℃，还原时间为15-120min；
所述步骤7放电等离子烧结：烧结温度为400-800℃，成型压力为20-120MPa，保温时间为5-60min。
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