CN103824710B

CN103824710B - 一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法及其产品

Info

Publication number: CN103824710B
Application number: CN201410085547.6A
Authority: CN
Inventors: 冯如信; 罗小虎
Original assignee: WENZHOU LONGSUN ELECTRICAL ALLOY Co Ltd
Current assignee: WENZHOU LONGSUN ELECTRICAL ALLOY Co Ltd
Priority date: 2014-03-10
Filing date: 2014-03-10
Publication date: 2015-10-28
Anticipated expiration: 2034-03-10
Also published as: CN103824710A

Abstract

本发明公开了一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法及其产品，其技术方案是以硝酸银晶体、碳化钨粉为原料，通过化学包覆制粉及液相熔渗工艺制备银碳化钨电触头，所制备的产品包括有以下组分，以重量百分含量计：38%～42%碳化钨，0～0.2%添加物，其余为银；其中添加物指的是镍、铜、锆的一种或一种以上。通过本发明制备的银碳化钨触头材料，具有高密度、高硬度、低而稳定的接触电阻、金相组织均匀，良好的抗高温氧化、抗电弧侵蚀、耐磨损性等优点。

Description

一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法及其产品

技术领域

本发明涉及粉末冶金电触头材料技术领域，特别是一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法。

背景技术

电触头是开关电器的关键元件，承担传导电流的功能，其性能直接影响开关电器运行的可靠性和使用寿命，因此开关电器要求电触头应具备良好的导电导热性、低的接触电阻和温升、高抗熔焊性和耐电侵蚀性等特点。

近年来，电器开关的小型化，使得工作状态下电触头的温升无法满足电触头的小型化，因而要求电触头具有更低的接触电阻。银碳化钨与银钨电触头是断路器中通常采用的触头，而在同等条件下碳化钨比钨更难氧化，以至于银碳化钨触头比银钨触头具有更好的抗氧化性、抗熔焊性，很好的通断性能，相对稳定的接触电阻。由于性能的优越，促进银碳化钨与银碳化钨石墨动静组合触头成为了目前断路器中所使用的主流触点。

目前国内生产银碳化钨触头材料，最常见的工艺为采用传统机械混粉法制备粉坯，经高温熔渗制得触头材料。传统机械混粉法是将银粉与碳化钨粉经过混粉机混合，由于碳化钨颗粒表面呈现硬质合金特征，表面润湿性差，与银粉颗粒混合，颗粒间亲和力差，容易造成粉体混合不均匀，在后续烧结熔渗过程中，银片渗透不均匀，产生偏析，使触头材料金相组织不均匀、成分不稳定、电阻率大等质量问题而影响电触头材料的使用寿命。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法，通过本方法制备的银碳化钨触头材料，具有高密度、高硬度、低而稳定的接触电阻、金相组织均匀，良好的抗高温氧化、抗电弧侵蚀、耐磨损性等优点。

为实现上述目的，本发明的技术方案是以硝酸银晶体、碳化钨粉为原料，通过化学包覆制粉及液相熔渗工艺制备银碳化钨电触头，该方法的工艺过程包括以下步骤：

① 化学包覆法制备银碳化钨包覆粉末：配制硝酸银溶液、碳化钨粉与铜粉混合水溶液，将硝酸银溶液缓慢加入匀速搅拌下的碳化钨粉与铜粉混合水溶液，发生化学置换反应，置换出的银迅速沉积于碳化钨颗粒表面，形成银包碳化钨颗粒粉末泥浆，经清洗、过滤、干燥取得银碳化钨包覆粉末；

② 包覆粉末制粒成型，将包覆粉末掺杂添加物，混合、还原，再添加润滑剂，并在具有保护性气氛的氢气干燥炉中200～300℃干燥制粒，经粉末自动压机冷压成型，制取银碳化钨骨架；

③ 骨架烧结熔渗，将准备好的纯银片置于银碳化钨骨架上方，列阵式摆放在石墨板上，送入具有保护气氛氢气烧结炉中，进行1200～1300℃高温熔渗；

④ 熔渗品复压抛光，将上述熔渗品在液压机上进行冷压，压力为12-14T/cm²，保持压力2～3秒，再经表面抛光处理得到最终银碳化钨触头产品。

进一步设置是步骤①中硝酸银溶液，选用硝酸银晶体，加入去离子水中，搅拌溶解配制而得；步骤①中碳化钨粉与铜粉混合水溶液，选用平均颗粒度为1～2μm的碳化钨粉与铜粉，加入去离子水中，搅拌均匀配制而得。

进一步设置是所述步骤②中的润滑剂为十八酸，其所加量占银碳化钨包覆粉末的重量百分比为0.1-1%。

进一步设置是所述步骤①中硝酸银溶液，其硝酸银的摩尔浓度为5～7mol/L，溶液温度为25～45℃；配制碳化钨粉与铜粉混合水溶液的所需水量为：以置换1kg银计算，所需水量为4～6 L，溶液温度为25～45℃。

进一步设置是所述的步骤①所制备的银碳化钨包覆粉末的成分配比按重量百分含量为：45%～58%碳化钨，其余为银。

进一步设置是所述步骤②所述的添加物为镍、铜、锆的一种或一种以上。

进一步设置是所述的步骤④最终银碳化钨触头产品，其成分配比按重量百分含量为：38%～42%碳化钨，0～0.2%添加物，其余为银；其中添加物指的是镍、铜、锆的一种或一种以上。

本发明的另一个目的是提供一种如权利要求1所述的方法所制备的银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料，包括有以下组分，以重量百分含量计：38%～42%碳化钨，0～0.2%添加物，其余为银；其中添加物指的是镍、铜、锆的一种或一种以上。

本发明制备的银碳化钨触头采用的是银包覆碳化钨复合粉末。制备银包覆碳化钨复合粉末选用液相沉积法，其原理是利用金属活性比银强的铜将银离子置换还原沉积于碳化钨颗粒表面，形成复合粉末颗粒，其外层是银，内层为碳化钨的颗粒结构，该复合粉末可解决传统机械混粉造成的粉体混合不均匀的现象，实现以银基体相连的粉体结构。

经上述技术方案制备的银包覆碳化钨复合粉末，掺杂添加物有助于改善粉体性能，经还原去除氧化物，添加润滑剂低温干燥既有起到制粒作用又保留了润滑性，制得颗粒大小均匀，流动性良好的粉体，再经成型后添加银片进行高温熔渗，由于复合粉体颗粒表面以银基体相连，大大改善了液态银的流动性，从而获得组织分布均匀的产品。

下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。

附图说明

图1本发明的工艺流程图；

图2本发明制得的银碳化钨触头材料金相图（200X）。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

1、制备Ag50WC50包覆粉末5Kg

1.1、备料所需Ag：5×50%=2.5 Kg，从而推算AgNO3晶体：2.5/0.6351=3.936 Kg（0.6351为银与硝酸银摩尔质量比值）；

所需WC粉：5×50%=2.5 Kg，

所需Cu粉：2.5/3.4=0.735 Kg（由置换反应方程式推算1gCu置换Ag约3.4g）；

1.2、将AgNO3晶体3.936 Kg加入25～45℃的去离子水中，用不锈钢搅拌溶解，得AgNO3溶液，使AgNO3溶液的摩尔浓度为5～7mol/L；

1.3、将WC粉与Cu粉装入反应缸内，加入25～45℃的去离子水10～15L,均匀搅拌5分钟，得混合水溶液；

1.4、将AgNO3溶液缓慢加入匀速搅拌下的混合水溶液中，直至AgNO3溶液完全加入，继续搅拌3～5分钟，进行化学置换反应，置换出的Ag包覆与WC颗粒表面；

1.5、检查反应情况，从反应缸内取出少量母液滴加饱和NaCl溶液，观察母液，应有少量AgCl白色沉淀（配料中使AgNO3过量），如果无白色沉淀，须在母液中额外添加AgNO3溶液，搅拌继续反应，直至出现微量白色沉淀；

1.6、过滤去除母液，沉淀的银包覆碳化钨泥浆用纯水多次清洗、过滤、抽干，直至清洗液澄清，将清洗干净的泥浆装入不锈钢盆中，在真空干燥炉中300℃烘干5小时，过180目筛，得AgWC50包覆粉末。

2、包覆粉末制粒成型

2.1、在包覆粉末中添加按质量百分比为0.1%的镍铜，经混粉机混合3小时，然后在氢气还原炉中750℃保温2小时，过100目筛；

2.2、将还原粉体添加按质量百分比为0.5%的润滑剂，均匀混合后在氢气干燥炉中220℃干燥3小时，得到颗粒大小均匀的粉体；

2.3、将上述粉体在自动压机上冷压成型，制得AgWC骨架。

3、骨架烧结熔渗

将准备好的纯银片（银片质量为AgWC40成品质量的10%，银片表面积小于AgWC骨架）置于骨架上方，列阵式摆放在石墨板上，送入具有保护气氛氢气烧结炉中，进行1200～1300℃高温熔渗；

4、熔渗品复压抛光

将上述熔渗品在液压机上进行冷压，压力为12-14T/cm2，保持压力2～3秒，再经表面抛光处理得到最终银碳化钨触头产品。

实施例2

1、制备Ag47WC53包覆粉末5Kg

1.1、备料所需Ag：5×47%=2.35 Kg，从而推算AgNO3晶体：2.35/0.6351=3.7Kg（0.6351为银与硝酸银摩尔质量比值）；

所需WC粉：5×53%=2.65 Kg，

所需Cu粉：2.35/3.4=0.691 Kg（由置换反应方程式推算1gCu置换Ag约3.4g）；

1.2、将AgNO3晶体3.7Kg加入25～45℃的去离子水中，用不锈钢搅拌溶解，得AgNO3溶液，使AgNO3溶液的摩尔浓度为5～7mol/L；

1.3、将WC粉与Cu粉装入反应缸内，加入25～45℃的去离子水9.4～14.1L,均匀搅拌5分钟，得混合水溶液；

1.6、过滤去除母液，沉淀的银包覆碳化钨泥浆用纯水多次清洗、过滤、抽干，直至清洗液澄清，将清洗干净的泥浆装入不锈钢盆中，在真空干燥炉中300℃烘干5小时，过180目筛，得AgWC53包覆粉末；

2、包覆粉末制粒成型

2.1、在包覆粉末中添加按质量百分比为0.15%的镍铜锆, 经混粉机混合3小时，然后在氢气还原炉中750℃保温2小时，过100目筛；

2.3、将上述粉体在自动压机上冷压成型，制得AgWC骨架。

3、骨架烧结熔渗

将准备好的纯银片（银片质量为AgWC40成品质量的13%，银片表面积小于AgWC骨架）置于骨架上方，列阵式摆放在石墨板上，送入具有保护气氛氢气烧结炉中，进行1200～1300℃高温熔渗；

4、熔渗品复压抛光

采用本发明制得的银碳化钨40电触头，其性能指标如下:

1.密度≥11.8g/cm3；

2.硬度(HB)≥125；

3.电阻率≤3.4μΩcm；

4.金相组织：银基相连，碳化钨颗粒分布均匀（图2所示）。

Claims

1.一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法，其特征在于：以硝酸银晶体、碳化钨粉为原料，通过化学包覆制粉及液相熔渗工艺制备银碳化钨电触头，该方法的工艺过程包括以下步骤：

①化学包覆法制备银碳化钨包覆粉末：配制硝酸银溶液、碳化钨粉与铜粉混合水溶液，将硝酸银溶液缓慢加入匀速搅拌下的碳化钨粉与铜粉混合水溶液，发生化学置换反应，置换出的银迅速沉积于碳化钨颗粒表面，形成银包碳化钨颗粒粉末泥浆，经清洗、过滤、干燥取得银碳化钨包覆粉末；步骤①中硝酸银溶液，选用硝酸银晶体，加入去离子水中，搅拌溶解配制而得；步骤①中碳化钨粉与铜粉混合水溶液，选用平均颗粒度为1～2μm的碳化钨粉与铜粉，加入去离子水中，搅拌均匀配制而得，所述步骤①中硝酸银溶液，其硝酸银的摩尔浓度为5～7mol/L，溶液温度为25～45℃；配制碳化钨粉与铜粉混合水溶液的所需水量为：以置换1kg银计算，所需水量为4～6 L，溶液温度为25～45℃；

②包覆粉末制粒成型，将银碳化钨包覆粉末掺杂添加物，混合、还原，再添加润滑剂，并在具有保护性气氛的氢气干燥炉中200～300℃干燥制粒，经粉末自动压机冷压成型，制取银碳化钨骨架；

③骨架烧结熔渗，将准备好的纯银片置于银碳化钨骨架上方，列阵式摆放在石墨板上，送入具有保护气氛氢气烧结炉中，进行1200～1300℃高温熔渗；

④熔渗品复压抛光，将上述熔渗品在液压机上进行冷压，压力为12-14T/cm²，保持压力2～3秒，再经表面抛光处理得到最终银碳化钨触头产品。

2.根据权利要求1所述的一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法，其特征在于：所述步骤②中的润滑剂为十八酸，其所加量占银碳化钨包覆粉末的重量百分比为0.1-1%。

3.根据权利要求1所述的一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法，其特征在于：所述的步骤①所制备的银碳化钨包覆粉末的成分配比按重量百分含量为：45%～58%碳化钨，其余为银。

4.根据权利要求1所述的一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法，其特征在于：所述步骤②所述的添加物为镍、铜、锆的一种或一种以上。

5.根据权利要求1所述的一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法，其特征在于：所述的步骤④最终银碳化钨触头产品，其成分配比按重量百分含量为：38%～42%碳化钨，0～0.2%添加物，其余为银；其中添加物指的是镍、铜、锆的一种或一种以上。

6.一种如权利要求1所述的方法所制备的银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料，其特征在于：包括有以下组分，以重量百分含量计：38%～42%碳化钨，0～0.2%添加物，其余为银；其中添加物指的是镍、铜、锆的一种或一种以上。