CN104117684A - 一种银氧化锡电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种银氧化锡电接触材料的制备方法，先采用溶液制备的方法，将含有硝酸银和硝酸锡的水溶液同含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液混合反应，在高速搅拌和六偏磷酸钠分散剂作用下得到含有碳酸银和碳酸锡的混合物，再经过滤、煅烧和机械研磨处理制得颗粒细小的银氧化锡复合粉末，有利于后续粉末冶金制备成分均匀的银氧化锡电接触材料，同时制备过程是环保的。本发明制备工艺简单易控制，生产周期较短，污染少，成本低，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料领域，特别是指一种银氧化锡电接触材料的制备方法，主要用于低压电器用电接触材料的生产。
背景技术
银氧化锡电接触材料是替换银氧化镉触头材料的新一代无毒环保的电接触材料，具有优良的抗熔焊性能、良好的耐烧损性能、高电寿命性能及环保性能，广泛应用于各类接触器、继电器、断路器和开关等。
目前国内外制备银氧化锡电接触材料的方法主要有三种：混粉法、内氧化法、化学法。混粉法是将银粉与氧化锡粉在混粉机中通过机械混合后，再通过粉末冶金的方法制备银氧化锡线材或片材，如美国专利US5798468，德国专利DE19503182. 2，这种方法工艺简单，但要求原材料粉末的粒度非常细小才能获得均匀的组织，现有混粉设备难以制备过细的粉末，导致该法不能满足均匀性的要求。
内氧化法又可以分为预氧化法和产品内氧化法。其中预氧化法主要是指制备银锡合金粉体，然后通过粉体氧化制备成银氧化锡材料，最后通过挤压或者模压方式制备成高密度的银氧化锡电接触材料，如中国发明公开号为CN1425790A的说明书公开了一种银氧化锡材料的制备方法，该法制备过程中银锡合金表面会生成致密的SnO2层，阻止合金继续氧化，并且在锡含量大于5%的情况下也难进行氧化，为此必须添加有助于氧化的元素，目前最常用铟(In)来促进合金内氧化，但是In的价格昂贵，资源储备较少，成本较高。产品内氧化法是指银锡合金（含添加剂）通过熔炼的方法制备成银锡合金的线材或者板材，然后通过内氧化工艺制备成银氧化锡电接触材料，如日本专利JP19860174388，中国专利CN200610020688，该法制得的银锡合金线材或板材的氧化程度在表面和芯部不同，即芯部存在贫氧化区，且该法步骤比较繁琐，生产周期长，条件要求苛刻，成本高。
化学法主要是指通过湿法冶金工艺制备银氧化锡电接触材料，即将制备好的氧化锡粉末分散在加入了还原剂的水溶液，再加入络合的银离子使银沉积于氧化锡粉末表面，从而制备出复合的银氧化锡粉，再通过粉末冶金的方法制备银氧化锡线材或片材，该方法又称为化学包覆法，最具代表性的就是硝酸银溶液添加氧化锡粉体，然后溶液内还原银实现化学包覆银氧化锡触点方法。此法，如中国专利CN03113533，CN201210130542.1，为保证金属银还原析出时的形貌以保证均匀性的要求，需加入氨水对银离子进行络合，同时还原过程需使用有毒的水合肼，给后续的达到环保要求的水处理带来很大的压力，而且该法制备的材料各化学成分弥散不是很均匀。
随着银氧化锡电接触材料在低压电器的用量增大，亟需对现有生产工艺进行改进。
发明内容
本发明针对现有工艺存在的种种弊端，提供一种银氧化锡电接触材料的制备方法，该方法制备的银氧化锡电接触材料成分均匀稳定，且制备过程简单易控制，生产周期较短，成本低，污染少，有利于工业化生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案是包括以下步骤：
（1）配制含有硝酸银和硝酸锡的水溶液和含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液；
所述含有硝酸银和硝酸锡的水溶液中溶质总质量分数为15%~60%，硝酸锡和硝酸银质量比为1∶3~1∶20；
所述含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液中六偏磷酸钠质量分数为0.5~1%，碳酸钠质量分数为15~35%；
所述含有硝酸银和硝酸锡的水溶液和含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液的体积比为1∶5~1∶8。
（2）将含有硝酸银和硝酸锡的水溶液缓慢加入含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液中，使硝酸银、硝酸锡分别和碳酸钠反应，得到含有碳酸银和碳酸锡的混合物；
所述水溶液缓慢加入过程和溶质反应过程均在高速搅拌下完成的，搅拌速率为600~1000r/min，搅拌时间为1~5h。
（3）对含有碳酸银和碳酸锡的混合物进行过滤，将过滤后所得沉淀物用蒸馏水洗涤2~4次，得到碳酸银和碳酸锡复合粉末；
（4）将碳酸银和碳酸锡复合粉末在200~400℃下煅烧2~5h，再进行机械研磨制得银氧化锡复合粉末；
（5）将机械研磨后银氧化锡复合粉末进行筛分，所得粉末粒度要求在10~80μm之间；
（6）将筛分后银氧化锡复合粉末等静压成型压制成锭子，等静压压强为300~400MPa；
（7）将锭子在700~1000℃烧结4~7h，再进行热挤压得到线坯，热挤压的挤压筒加热温度为200~300℃，锭子加热温度为500~700℃，挤压比为150~200。
（8）将线坯在300~500℃进行热拉，再在500~600℃退火1~2h，获得线坯材料。
进一步设置是所述的步骤（1）含有硝酸银和硝酸锡的水溶液中溶质总质量分数优选为35%~40%，硝酸锡和硝酸银质量比优选为1∶8~1∶15；
进一步设置是所述的步骤（1）含有硝酸银和硝酸锡的水溶液和含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液的体积比优选为1∶6~1∶7。
进一步设置是所述的步骤（2）搅拌速率优选为700~800r/min，搅拌时间为2~3h。
进一步设置是所述的步骤（3）过滤的方式优选为真空抽滤。
进一步设置是所述的步骤（4）煅烧温度优选为250~300℃。
进一步设置是所述的步骤（5）筛分方式优选为振动筛分或超声筛分。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明采用含有硝酸银和硝酸锡的水溶液与含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠溶液进行反应，在六偏磷酸钠分散剂和高速搅拌作用下，可得到粒径较小的碳酸银和碳酸锡沉淀物，再将此沉淀物进行煅烧，有利于得到粒径较小的银氧化锡复合粉末；本发明制得的粒径细小的银氧化锡复合粉末，相比于现有混粉法通过机械混合的银粉与氧化锡粉，更有利于后续粉末冶金制备成分均匀的银氧化锡电接触材料；本发明制备银氧化锡复合粉末所采用的溶液中不需要添加氨水、水合肼等有毒有害物，只添加了六偏磷酸钠分散剂，相比于现有化学法制备的银氧化锡粉，不仅有利于提高材料各化学成分弥散均匀性，且能解决后续水处理带来的环保压力；本发明采用先溶液法制备银氧化锡复合粉末，再粉末冶金制备得到银氧化锡线材产品这一工艺，可以避免现有内氧化法制备工艺中存在的能耗高、生产周期长、中心贫锡、步骤较为繁琐、条件要求苛刻等问题，且操作过程易控制、生产成本低，可实现工业化生产。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步介绍。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术人员可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
取硝酸银13.5kg，硝酸锡3.4kg，蒸馏水25.5L，放入30L的反应槽中搅拌至溶质完全溶解，配制成含有硝酸银和硝酸锡的水溶液；往另一30L的反应槽中加入25L质量分数为25%的碳酸钠水溶液，加入25g六偏硫酸钠，搅拌至溶质完全溶解，配制成含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液。
将配制好的含有硝酸银和硝酸锡的水溶液缓慢加入至含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液中，同时在750 r/min的高速搅拌下，并在将含有硝酸银和硝酸锡的水溶液完全倒入含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液后的3h内保持高速搅拌，使硝酸银、硝酸锡分别与碳酸钠反应，生成碳酸银沉淀物和碳酸锡沉淀物。水溶液的缓慢加入和高速搅拌均有利于沉淀的缓慢生成，以保证沉淀物不团聚，同时均有利于反应的充分进行，以提高材料的利用率；另外高速搅拌还可以更快地分散沉淀颗粒和细化沉淀颗粒。
将反应完全后的含有碳酸银和碳酸锡的混合物进行真空过滤，用蒸馏水洗涤3次过滤后所得沉淀物，以清除沉淀物中残留的溶液杂质，即得碳酸银和碳酸锡复合粉末，由于采用上述的溶液制备方法，得到的碳酸银和碳酸锡复合粉末粒径较为细小。
将粒径较为细小的碳酸银和碳酸锡复合粉末在250℃下煅烧3h，由于碳酸银在煅烧作用下生成银单质和二氧化碳，碳酸锡在煅烧作用下生成氧化锡和二氧化碳，所以煅烧完成后制得了银氧化锡复合粉末。将煅烧后的银氧化锡复合粉末进行超声筛分，可得粒径在80μm以下的银氧化锡复合粉末。
将超声筛分后的银氧化锡复合粉末进行300MPa等静压成型压制成锭子，接着700℃烧结4h，再对锭子进行热挤压制成线坯，热挤压时的挤压筒加热温度为200℃，锭子加热温度为500℃，挤压比为150。对线坯进行300℃热拉，500℃退火处理1~2小时，制得密度为9.5g/cm3、抗拉强度为220Mpa、导电率为4*107S/m、硬度为HV105的线坯材料，可根据客户要求将线坯材料加工成所需电接触材料。
实施例2
在30L反应槽中将14.5kg硝酸银与2kg硝酸锡溶于25.5L蒸馏水中，配制成含有硝酸银和硝酸锡的水溶液；往另一30L的反应槽中加入25L质量分数为25%的碳酸钠水溶液，加入25g六偏硫酸钠，搅拌至溶质完全溶解，配制成含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液。在800 r/min的高速搅拌下，向含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液中缓慢加入含有硝酸银和硝酸锡的水溶液，反应完后继续搅拌2.5h。然后将此含有碳酸银和碳酸锡的混合物进行真空过滤，得到碳酸银沉淀物和碳酸锡沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物2次。将洗涤后的沉淀物在300℃煅烧2h得到银氧化锡复合粉末，振动筛分得到粒径在80μm以下的银氧化锡复合粉末。用挤压机对振动筛分后的银氧化锡复合粉末进行等静压成型压锭，成型的压强为300MPa。锭子经700℃烧结4小时后，再进行热挤压，此时挤压筒加热温度为200℃，锭子加热温度为500℃，挤压比为150。对挤压后所得的线坯进行热拉和退火，其中热拉温度为300℃，退火温度为500℃，退火时间为1~2h，制得线坯材料的密度为9.8g/cm3、抗拉强度为200Mpa、导电率为4.3*107S/m、硬度为HV108。可根据客户要求将线坯材料加工成所需电接触材料。
Claims (7)
1.一种银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）配制含有硝酸银和硝酸锡的水溶液和含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液；
所述含有硝酸银和硝酸锡的水溶液中溶质总质量分数为15%~60%，硝酸锡和硝酸银质量比为1∶3~1∶20；
所述含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液中六偏磷酸钠质量分数为0.5~1%，碳酸钠质量分数为15~35%；
所述含有硝酸银和硝酸锡的水溶液和含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液的体积比为1∶5~1∶8；
（2）将含有硝酸银和硝酸锡的水溶液缓慢加入含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液中，使硝酸银、硝酸锡分别和碳酸钠反应，得到含有碳酸银和碳酸锡的混合物；
所述水溶液缓慢加入过程和溶质反应过程均是在高速搅拌下完成的，搅拌速率为600~1000r/min，搅拌时间为1~5h；
（3）对含有碳酸银和碳酸锡的混合物进行过滤，将过滤后所得沉淀物用蒸馏水洗涤2~4次，得到碳酸银和碳酸锡复合粉末；
（4）将碳酸银和碳酸锡复合粉末在200~400℃下煅烧2~5h，再进行机械研磨制得银氧化锡复合粉末；
（5）将机械研磨后银氧化锡复合粉末进行筛分，所得粉末粒度要求在10~80μm之间；
（6）将筛分后银氧化锡复合粉末等静压成型压制成锭子，等静压压强为300~400MPa；
（7）将锭子在700~1000℃烧结4~7h，再进行热挤压得到线坯，热挤压的挤压筒加热温度为200~300℃，锭子加热温度为500~700℃，挤压比为150~200；
（8）将线坯在300~500℃进行热拉，再在500~600℃退火1~2h，获得线坯材料。
2.根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）含有硝酸银和硝酸锡的水溶液中溶质总质量分数优选为35%-40%，硝酸锡和硝酸银质量比优选为1∶8~1∶15。
3.根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）含有硝酸银和硝酸锡的水溶液和含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液的体积比优选为1∶6~1∶7。
4.根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）搅拌速率优选为700~800r/min，搅拌时间为2~3h。
5.根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）过滤的方式优选为真空抽滤。
6.根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）煅烧温度优选为250~300℃。
7.根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）筛分方式优选为振动筛分或超声筛分。
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