CN102808098B - 一种银/镍/石墨电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种银/镍/石墨电触头材料的制备方法，步骤为：第一步，采用化学镀的方法使胶体石墨包覆一层金属镍；第二步，采用化学镀的方法对包覆镍后的胶体石墨粉进一步包覆一层银；第三步，采用氮气保护对包覆后形成的Ag-Ni-C核壳结构的粉体进行烧结造粒，获得中间体复合颗粒粉体；第四步，将获得的中间体复合颗粒粉体筛分；第五步，将中间体复合颗粒与纯银粉混合，降低胶体石墨的含量至规定数值；经过传统的混粉、粉体压制、氮气保护气氛烧结、挤压、拉拔工艺后，获得银/镍/石墨材料中的胶体石墨颗粒在局部区域呈纤维状分布的新型银/镍/石墨材料，而该局部区域除了胶体石墨增强相以外，主要是金属镍以及少量的金属银。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种电接触材料，具体地说，涉及的是一种银/镍/石墨电接触材料的制备方法。
背景技术
银基电触头是电器开关的核心元件，它担负着电路间的接通与断开的任务，被广泛应用于各类空气开关、继电器、交直流接触器等低压电器中。近年来，随着工业应用水平及性价比需求的不断提高，不断有新的制备工艺及银基电接触复合材料推出。
经对现有技术的检索发现，2011年公告的授权发明专利(201010579827.4，颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法)中公开了一种化学镀包覆法制备Ag包覆增强相颗粒的中间体复合颗粒，将中间体复合颗粒与纯银粉进一步混合，将增强相含量降低至成品含量，通过混粉、压制、烧结、热挤压等工艺，获得增强相颗粒在基体中呈纤维状排布的新型电接触材料。
传统的粉末冶金工艺一般将增强相粉体与银粉一次性混合，由于增强相粉体粒径分布的原因，导致相当比例的超细增强相粉体过分弥散在银基体中，从而降低电接触材料的导电率和延伸率。以上文献的技术原理是将对材料电学性能和机械性能有不良影响的增强相颗粒以纤维状排布的形式约束在局部区域，从而提高了材料的导电率和延伸率。该局部区域的银仅是起到了增强相载体的作用，而其中的贵金属银对整体材料的导电性和延伸率贡献较为有限。
进一步的文献检索发现，上述发明专利的主要发明人于2012年5月在第26届电接触国际会议(ICEC2012)上发表了题为“Ag/(SnO2)12 Electrical Contact Material with Fibre-like Arrangement of ReinforcingNanoparticles：Preparation，Formation Mechanism，and Properties”的研究文章，介绍了基于类似原理的制备方法和材料性能，具体描述了利用机械合金化的方法制备SnO2含量为60％的Ag/(SnO2)中间体复合颗粒，将Ag/(SnO2)中间体复合颗粒与纯Ag粉按照1∶4的比例混合，使SnO2含量降为12％，再通过压制、烧结和热挤压等后续工艺，获得SnO2在银基体中呈纤维状排布的新型Ag/(SnO2)环保电接触材料。与传统粉末冶金工艺相比，电阻率从2.31μΩ·cm降至2.08μΩ·cm，延伸率由7％提高至24％。
发明内容
本发明在以上文献技术原理的基础上，提供一种银/镍/石墨电接触材料的制备方法，对原有的银石墨制备工艺进行改进，采用镍代替贵金属银作为胶体石墨增强相的载体，制备镍石墨中间体复合颗粒，从而将石墨约束在中间体复合颗粒中，避免超细石墨粉体对电接触材料性能的不利影响，然后将该中间体复合颗粒与纯银粉混合，经压制、烧结、挤压和拉拔等工艺，获得镍包覆的胶体石墨颗粒在材料中呈纤维状分布的新型银/镍/石墨材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明采用化学镀的方法，对胶体石墨包覆金属镍，然后再包覆银，形成Ag-Ni-C核壳结构的复合粉体。对获得的复合粉体进行氮气保护气氛烧结造粒，获得高石墨含量和高镍含量的中间体复合颗粒，将中间体复合颗粒与纯银粉混合，经过压制、烧结、挤压和拉拔等工艺，使镍包覆的胶体石墨颗粒在材料中呈纤维状分布。
本发明上述方法具体步骤如下：
第一步，采用化学镀的方法使胶体石墨包覆一层金属镍；
第二步，采用化学镀的方法对第一步包覆镍后的胶体石墨粉进一步包覆一层银；
第三步，采用氮气保护对第二步包覆后形成的Ag-Ni-C核壳结构的粉体进行烧结造粒，获得中间体复合颗粒粉体，然后筛分；
第四步，将第三步筛分后的中间体复合颗粒与纯银粉混合，减低胶体石墨的含量至设定数值；
第五步，将第四步混合好的粉体压制，氮气保护气氛烧结，再经挤压、拉拔，获得胶体石墨颗粒在局部区域呈纤维状分布的新型银/镍/石墨电接触材料，而该局部区域除了胶体石墨增强相以外，主要是金属镍以及少量的金属银。
上述方法：
第一步中，采用化学镀包覆镍后的粉体中胶体石墨的平均重量百分比含量为5％～60％，镍的平均重量百分比含量为40％～95％。
第二步中，采用化学镀包覆银后的粉体中银的平均重量百分比含量小于10％。
第三步中，采用氮气保护对包覆后形成的Ag-Ni-C核壳结构的粉体进行烧结造粒，烧结的温度为700℃～900℃。
第三步中，将获得的中间体复合颗粒粉体筛分，留用粒度为-100目～+400目。
第四步中，将中间体复合颗粒与纯银粉混合，胶体石墨的重量百分比含量降低至1％～15％。
本发明上述方法，经过第四步和第五步传统的混粉、粉体压制、氮气保护气氛烧结、挤压、拉拔工艺后，得到的银/镍/石墨电接触材料中：胶体石墨颗粒在局部区域呈纤维状分布，即纤维状组织结构是由胶体石墨颗粒定向排列而成的，而该局部区域除了胶体石墨增强相以外，主要是金属镍以及少量的金属银。
本发明采用化学镀的方法对胶体石墨包覆一层镍，然后再包覆银，形成Ag-Ni-C核壳结构，改善了胶体石墨与银基体的界面浸润特性，消除了传统粉末冶金方法中因界面浸润特性差对电接触材料力学性能的不利影响。更重要的是通过金属镍的包覆，取代了以上文献中中间体复合颗粒中的银，从而降低银的用量。银的包覆主要作用是提高复合颗粒的抗氧化性以及提高烧结造粒的性能，以及中间体复合颗粒在加工过程中的变形能力，从而提高工艺性能。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明采用化学镀的方法，对胶体石墨包覆镍，然后再包覆银，形成Ag-Ni-C核壳结构的复合粉体，其中化学镀镍和镀银的方法可以采用以下实施例中操作实现，但并不限于该操作，也可以采用其他现有化学镀的方法实现。本发明方法第四步和第五步分别采用现有技术中的混粉、粉体压制、氮气保护气氛烧结、挤压、拉拔工艺，具体并不限于以下实施例中的操作和工艺参数。
实施例1：
1.对胶体石墨采用化学镀的方法包覆一层镍，使粉体中胶体石墨的平均含量(重量百分比)为5％，镍的平均重量百分比含量为95％；本实施例中可以采用以下现有技术实现：
a)首先，用浓硝酸对胶体石墨粉体进行表面改性，具体的过程是：5g胶体石墨粉放入20ml浓硝酸中(40％)，保持温度为80℃，回流3h，过滤，水洗，干燥备用。
b)敏化处理：将表面改性后的胶体石墨粉在浓度为2g/L的SnCl2·2H2O的SnCl2·2H2O溶液中敏化处理10min分钟。
c)将敏化好的胶体石墨粉加入到0.1g/L的PdCl2溶液中，搅拌10min，过滤，清洗，待用。
d)将处理好的胶体石墨粉放入硫酸镍镀液中，然后超声分散10min，再放入恒温槽中，在搅拌下施镀30min，温度为85℃，pH值5.6，施镀后清洗、过滤至pH值接近中性为止。通过原位还原制备得到Ni包覆胶体石墨的粉体Ni-C。
2.对包覆镍的胶体石墨进一步采用化学镀包覆一层银，包覆后粉体中银的平均重量百分比含量小于10％；
3.对制备得到的Ag-Ni-C核壳结构粉体放入氮气保护烧结炉内烧结造粒，烧结温度为800℃，造粒后筛分，去除过细颗粒，留用粒度-100目～+400目之间的中间体复合颗粒粉体；
4.将筛分获得的Ag-Ni-C中间体复合颗粒粉体与纯银粉混合，使混合后粉体中的胶体石墨平均重量百分比含量为1％，然后将粉体倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉；
5.将混合好的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强200Mpa；
6.将冷等静压后获得的坯体进行氮气保护气氛烧结，烧结温度865℃，烧结5小时；将烧结后获得的坯体进行热压，温度800℃，热压压强700MPa，热压时间10min；
7.将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度600℃，挤压比180，挤压速度5cm/min，挤压模具预热温度500℃；
本实施例最终获得胶体石墨颗粒在局部区域呈纤维状分布的新型银/镍/石墨电接触材料，而该局部区域除了胶体石墨增强相以外，主要是金属镍以及少量的金属银。获得的材料沿挤压方向电阻率为2.3μΩ.cm；硬度为56HV。
实施例2：
1.对胶体石墨采用化学镀的方法包覆一层镍，使粉体中胶体石墨的平均重量百分比含量为10％，镍的平均重量百分比含量为90％；
2.对包覆镍的胶体石墨进一步采用化学镀包覆一层银，包覆后粉体中银的平均重量百分比含量小于10％；本实施例中可以采用以下现有技术实现：
将Ni-C粉体放入还原液并机械搅拌分散5min，将银氨溶液用滴管逐滴滴加到还原液中并机械搅拌，使银离子还原沉积于Ni-C表面，用去离子水清洗干净，50℃烘干即得具有核壳结构Ag-Ni-C粉体。
本实施例中，所述银氨溶液与还原液按照1∶1分别配制；所述50ml还原液的配制：甲醛1.1ml，加水至50ml；所述50ml银氨溶液的配制：30ml的去离子水中加入1.75g硝酸银，搅拌溶解后再加入10ml氨水并不断搅拌，并以适量的NaOH溶液提高PH值，再加水至50ml。
3.对制备得到的Ag-Ni-C核壳结构粉体放入氮气保护烧结炉内烧结造粒，烧结温度为800℃，造粒后筛分，去除过细颗粒，留用粒度-100目～+400目之间的中间体复合颗粒粉体；
4.将筛分获得的Ag-Ni-C中间体复合颗粒粉体与纯银粉混合，使混合后粉体中的胶体石墨平均重量百分比含量为3％，然后将粉体倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉，混粉时转速30转/分钟，时间4小时；
5.将混合好的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强200Mpa；
6.将冷等静压后获得的坯体进行氮气保护气氛烧结，烧结温度865℃，烧结5小时；
7.将烧结后获得的坯体进行热压，温度800℃，热压压强700MPa，热压时间10min；
8.将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度600℃，挤压比180，挤压速度5cm/min，挤压模具预热温度500℃；
本实施例最终获得胶体石墨颗粒在局部区域呈纤维状分布的新型银/镍/石墨电接触材料，而该局部区域除了胶体石墨增强相以外，主要是金属镍以及少量的金属银。获得的材料沿挤压方向电阻率为2.2μΩ.cm；硬度为65HV。
实施例3：
1.对胶体石墨采用化学镀的方法包覆一层镍，使粉体中胶体石墨的平均重量百分比含量为30％，镍的平均重量百分比含量为70％；
2.对包覆镍的胶体石墨进一步采用化学镀包覆一层银，包覆后粉体中银的平均重量百分比含量小于10％；
3.对制备得到的Ag-Ni-C核壳结构粉体放入氮气保护烧结炉内烧结造粒，烧结温度为700℃，造粒后筛分，去除过细颗粒，留用粒度-100目～+400目之间的中间体复合颗粒粉体；
4.将筛分获得的Ag-Ni-C中间体复合颗粒粉体与纯银粉混合，使混合后粉体中的胶体石墨平均重量百分比含量为5％，然后将粉体倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉，混粉时转速30转/分钟，时间4小时；
5.将第4步混合好的粉体，经传统的粉体压制，氮气保护气氛烧结，再经挤压、拉拔，获得新型银/镍/石墨电接触材料。
本实施例最终获得胶体石墨颗粒在局部区域呈纤维状分布的新型银/镍/石墨电接触材料，而该局部区域除了胶体石墨增强相以外，主要是金属镍以及少量的金属银。获得的材料沿挤压方向电阻率为2.5μΩ.cm；硬度为60HV。
实施例4：
1.对胶体石墨采用化学镀的方法包覆一层镍，使粉体中胶体石墨的平均重量百分比含量为50％，镍的平均重量百分比含量为50％；
2.对包覆镍的胶体石墨进一步采用化学镀包覆一层银，包覆后粉体中银的平均重量百分比含量小于10％；
3.对制备得到的Ag-Ni-C核壳结构粉体放入氮气保护烧结炉内烧结造粒，烧结温度为900℃，造粒后筛分，去除过细颗粒，留用粒度-100目～+400目之间的中间体复合颗粒粉体；
4.将筛分获得的Ag-Ni-C中间体复合颗粒粉体与纯银粉混合，使混合后粉体中的胶体石墨平均重量百分比含量为10％，然后将粉体倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉，混粉时转速30转/分钟，时间4小时；
5.将第4步混合好的粉体，采用现有冷等静压压制，氮气保护气氛烧结，再经挤压、拉拔，获得新型银/镍/石墨电接触材料。
本实施例最终获得胶体石墨颗粒在局部区域呈纤维状分布的新型银/镍/石墨电接触材料，而该局部区域除了胶体石墨增强相以外，主要是金属镍以及少量的金属银。获得的材料沿挤压方向电阻率为3.0μΩ.cm；硬度为45HV。
实施例5：
1.对胶体石墨采用化学镀的方法包覆一层镍，使粉体中胶体石墨的平均重量百分比含量为60％，镍的平均重量百分比含量为40％；
2.对包覆镍的胶体石墨进一步采用化学镀包覆一层银，包覆后粉体中银的平均重量百分比含量小于10％；
3.对制备得到的Ag-Ni-C核壳结构粉体放入氮气保护烧结炉内烧结造粒，烧结温度为900℃，造粒后筛分，去除过细颗粒，留用粒度-100目～+400目之间的中间体复合颗粒粉体；
4.将筛分获得的Ag-Ni-C中间体复合颗粒粉体与纯银粉混合，使混合后粉体中的胶体石墨平均重量百分比含量为15％，然后将粉体倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉；
5.将混合好的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强200Mpa；
6.将冷等静压后获得的坯体进行氮气保护气氛烧结，烧结温度865℃，烧结5小时；
7.将烧结后获得的坯体进行热压，温度800℃，热压压强700MPa，热压时间10min；
8.将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度600℃，挤压比180，挤压速度5cm/min，挤压模具预热温度500℃；
本实施例最终获得胶体石墨颗粒在局部区域呈纤维状分布的新型银/镍/石墨电接触材料，而该局部区域除了胶体石墨增强相以外，主要是金属镍以及少量的金属银。获得的材料沿挤压方向电阻率为3.3μΩ.cm；硬度为40HV。
以上为本发明部分实施例，应当指出的是，本发明还有其他的实施方式，比如变换实施参数或者用现有技术替换上述实施例中的对应操作。尽管本发明的内容通过上述实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种银/镍/石墨电接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，采用化学镀的方法使胶体石墨包覆一层金属镍；
第二步，采用化学镀的方法对第一步包覆镍后的胶体石墨粉进一步包覆一层银；
第三步，采用氮气保护对第二步包覆后形成的Ag-Ni-C核壳结构的粉体进行烧结造粒，获得中间体复合颗粒粉体，然后筛分，去除过粗和过细的颗粒；
第四步，将第三步筛分后的中间体复合颗粒与纯银粉混合，减低胶体石墨的含量至设定数值；
第五步，将第四步混合好的粉体压制，氮气保护气氛烧结，再经挤压、拉拔，获得胶体石墨颗粒在局部区域呈纤维状分布的银/镍/石墨电接触材料，而该局部区域除了胶体石墨增强相以外，主要是金属镍以及少量的金属银。
2.如权利要求1所述的银/镍/石墨电接触材料的制备方法，其特征在于，第一步中，采用化学镀包覆镍后的粉体中胶体石墨的平均重量百分比含量为5％～60％，镍的平均重量百分比含量为40％～95％。
3.如权利要求1所述的银/镍/石墨电接触材料的制备方法，其特征在于，第二步中，采用化学镀包覆银后的粉体中银的平均重量百分比含量小于10％。
4.如权利要求1所述的银/镍/石墨电接触材料的制备方法，其特征在于，第四步中，将中间体复合颗粒与纯银粉混合，胶体石墨的重量百分比含量降低至1％～15％。
5.如权利要求1所述的银/镍/石墨电接触材料的制备方法，其特征在于，第一步中采用化学镀包覆镍后的粉体中胶体石墨的平均重量百分比含量为5％～60％，镍的平均重量百分比含量为40％～95％；第二步中采用化学镀包覆银后的粉体中银的平均重量百分比含量小于10％。
6.如权利要求1所述的银/镍/石墨电接触材料的制备方法，其特征在于，第一步中采用化学镀包覆镍后的粉体中胶体石墨的平均重量百分比含量为5％～60％，镍的平均重量百分比含量为40％～95％；第二步中采用化学镀包覆银后的粉体中银的平均重量百分比含量小于10％；第四步中将中间体复合颗粒与纯银粉混合，胶体石墨的重量百分比含量降低至1％～15％。
7.如权利要求1-6任一项所述的银/镍/石墨电接触材料的制备方法，其特征在于，第三步中，采用氮气保护对包覆后形成的Ag-Ni-C核壳结构的粉体进行烧结造粒，烧结的温度为700℃～900℃。
8.如权利要求1-6任一项所述的银/镍/石墨电接触材料的制备方法，其特征在于，第三步中，将获得的中间体复合颗粒粉体筛分，留用粒度为-100目～+400目。
9.如权利要求1-6任一项所述的银/镍/石墨电接触材料的制备方法，其特征在于，第三步中，采用氮气保护对包覆后形成的Ag-Ni-C核壳结构的粉体进行烧结造粒，烧结的温度为700℃～900℃；将获得的中间体复合颗粒粉体筛分，留用粒度为-100目～+400目。
10.一种权利要求1-9所述方法得到的银/镍/石墨电接触材料，其特征在于：所述银/镍/石墨电接触材料中：胶体石墨颗粒在局部区域呈纤维状分布，即纤维状组织结构是由胶体石墨颗粒定向排列而成的，而该局部区域除了胶体石墨增强相以外，主要是金属镍以及少量的金属银。
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |