CN100515623C - 一种银氧化锡复合粉末的制备方法 - Google Patents

一种银氧化锡复合粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种触点材料用银氧化锡复合粉末的液相化学制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将氧化锡粉末加入到硝酸银溶液中，加入高分子分散剂，超声波分散，得到SnO2的悬浮液；(2)边搅拌SnO2的悬浮液边加入碳酸铵溶液，将银离子以碳酸银的形式沉积在SnO2上，继续搅拌陈化，得到碳酸银氧化锡沉淀物；(3)将碳酸银氧化锡的沉淀物真空抽滤分离，清洗，烘干，得到银氧化锡粉末的前驱体；(4)将前驱体粉末焙烧处理，使碳酸银转化为纯银，得到银氧化锡复合粉末。本发明在保证材料具备较好综合性能的前提下，为制备银氧化锡复合粉末寻找一条新途径，具有成本低、方法简便、操作环境优良等优点。

Description

一种银氧化锡复合粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及电工材料领域，尤其涉及一种银氧化锡复合粉末的制备方法。
背景技术
电触点是低压电器的核心部件之一，其工作特点要求触点材料具有低电阻率、耐熔焊、抗电弧侵蚀、低温升等特性。过去几十年的经验表明，银氧化镉具有最佳的综合性能，因而占据了大量的市场分额。然而由于存在“镉毒”的危害，禁用银氧化镉已成为一种趋势。尤其在欧盟推出RoHS指令之后，无论科研机构还是相关的企业都加快了替代材料的研发步伐，其中最突出的就是银氧化锡材料。
银氧化锡的开发和应用也已经历了几十年，但批量化应用的主要是以熔炼-内氧化工艺制备的材料，由于该工艺必须使用一定量的稀散金属铟导致其成本较高，且随着电器性能的提高，其适用范围也受到限制。粉末冶金法的银氧化锡材料无需加铟，而且在抗熔焊、抗电弧侵蚀等方面具有一定的优势，因此成为多年来研发的重点。但粉末冶金法制备的银氧化锡加工性能较差，制约了其发展，尤其当氧化锡颗粒细小时加工变得愈加困难。为了解决该问题，近年来人们开发了多种新工艺，其中以化学包覆法(化学镀银法)和化学沉积法最为成功，具体的方法在国内专利CN1085346、CN1425782、国外专利US5846288、EP1142661等以及Umicore的科研人员发表的文章中都有报道。这两种方法制备的银氧化锡材料都具有均匀的组织分布，较好的加工性能，同时也各有其特点。化学镀法制备的粉末容易清洗，后处理较为简单，但化学镀过程中通常都要使用大量氨水作为络合剂，水合肼作为还原剂，操作环境差，污染较为严重。尽管国外报道了以抗坏血酸做还原剂的专利，但成本过高，规模化制备难度大。化学沉积法以碳酸钠做沉淀剂，消除了氨水和水合肼的危害，粉末制备成本比化学镀法大大下降，但所生成的碳酸银粒度很细，其表面吸附的钠离子等有害杂质很难去除，极大地影响了材料的加工性能和电性能。这也是其实际应用比化学镀法少的主要原因之一。由此可见，开发新型的化学沉积工艺，解决粉末清洗的难题，使制备的材料具备良好的加工性能和使用性能，不但具有较大的经济价值，而且具有积极的社会意义。
发明内容
本发明是提供一种银氧化锡复合粉末的制备方法。
触点材料用银氧化锡复合粉末的液相化学制备方法包括如下步骤：
(1)将平均粒径1μm的氧化锡粉末加入到浓度为90～350g/L的硝酸银溶液中，加入重量百分比浓度为0.2～0.5％的高分子分散剂，超声波分散30～60min，得到SnO2的悬浮液；
(2)边搅拌SnO2的悬浮液边加入浓度为50～200g/L的碳酸铵溶液，将银离子以碳酸银的形式沉积在SnO2上，继续搅拌陈化1～2h，得到碳酸银氧化锡沉淀，碳酸铵∶硝酸银的摩尔比为1～1.1∶2，碳酸铵溶液的加入速度为0.2～0.8mol/min；
(3)将碳酸银氧化锡沉淀真空抽滤分离，用去离子水清洗，至清洗出水的电导率为100μs/cm，分离所得沉淀在100～120℃烘干10～15h，得到银氧化锡粉末的前驱体；
(4)将前驱体粉末在400～600℃温度下焙烧处理2～4h，使碳酸银转化为纯银，得到银氧化锡复合粉末。
高分子分散剂是聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或明胶。
本发明在保证材料具备较好综合性能的前提下，为制备银氧化锡复合粉末寻找一条新途径，具有成本低、方法简便、操作环境优良等优点。
附图说明
图1是触点材料用银氧化锡复合粉末的液相化学制备方法流程图；
图2是实施例3的前驱体粉末形貌；
图3是实施例3的焙烧后的AgSnO2粉末。
具体实施方式
本发明实施的过程如下：
触点材料用银氧化锡复合粉末的液相化学制备方法包括如下步骤：
(1)将平均粒径1μm的氧化锡粉末以10000转/分的高速剪切乳化机剪切分散10～15min，使其处于良好的悬浮状态，加入到浓度为90～350g/L的硝酸银溶液中，再加入0.2～0.5％(质量分数)的高分子分散剂，超声波分散30～60min，得到SnO2的悬浮液；高分子分散剂是聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或明胶。
(2)边搅拌SnO2的悬浮液边加入浓度为50～200g/L的碳酸铵溶液，将银离子以碳酸银的形式沉积在SnO2上，继续搅拌陈化1～2h，得到碳酸银氧化锡沉淀，碳酸铵∶硝酸银的摩尔比为1～1.1∶2，碳酸铵溶液的加入速度为0.2～0.8mol/min；选择碳酸铵作为沉淀剂主要为避免沉淀中带有影响材料性能的金属离子，而碳酸铵本身容易受热分解，少量未清洗去除的碳酸铵可以通过焙烧消除，保证了粉末的纯净度。同时碳酸铵价格低廉，刺激性气味也远比氨水小，都使其具有较好的工业应用价值
(3)将碳酸银氧化锡沉淀真空抽滤分离，清洗，为了确保粉末的纯净度，减少后续工序的负担，应将沉淀物清洗至洗出水的电导率在100μs/cm以下，分离所得沉淀在100～120℃烘干10～15h，得到银氧化锡粉末的前驱体；
(4)将银氧化锡的前驱体粉末在400～600℃下焙烧处理2～4h，使碳酸银转化为纯银，得到银氧化锡复合粉末。
实施例1
(1)将平均粒粒径1μm的氧化锡粉末在10000转/分的高速剪切乳化机上剪切分散15分钟，然后加入到浓度为90g/L的硝酸银溶液中，再加入浓度为0.2％的聚乙二醇作为分散剂，超声波分散30min，得到SnO2的悬浮液；
(2)边搅拌SnO2的悬浮液边加入浓度为50g/L的碳酸铵溶液，将银离子以碳酸银的形式沉积在SnO2上，继续搅拌陈化1h，得到碳酸银氧化锡沉淀，碳酸铵∶硝酸银的摩尔比为1∶2，碳酸铵溶液的加入速度为0.2mol/min；
(3)将碳酸银氧化锡沉淀真空抽滤分离，清洗，至清洗出水的电导率为100μs/cm，分离所得沉淀在100℃烘干15h，得到银氧化锡粉末的前驱体；
(4)将碳酸银氧化锡粉末的前驱体在400℃温度下焙烧处理4h，使碳酸银转化为纯银，得到银氧化锡复合粉末。
实施例2
(1)将平均粒径1μm的氧化锡粉末加入到浓度为350g/L的硝酸银溶液中，加入浓度为0.5％的聚乙烯基吡咯烷酮作为分散剂，超声波分散60min，得到SnO2的悬浮液；
(2)边搅拌SnO2的悬浮液边加入浓度为200g/L的碳酸铵溶液，将银离子以碳酸银的形式沉积在SnO2上，继续搅拌陈化2h，得到碳酸银氧化锡沉淀，碳酸铵∶硝酸银的摩尔比为1.1∶2，碳酸铵溶液的加入速度为0.8mol/min；
(3)将碳酸银氧化锡沉淀真空抽滤分离，清洗，至清洗出水的电导率为100μs/cm，分离所得沉淀在120℃烘干10h，得到银氧化锡粉末的前驱体；
(4)将银氧化锡的前驱体粉末在600℃温度下焙烧处理2h，使碳酸银转化为纯银，得到银氧化锡复合粉末。
实施例3
(1)将平均粒经1μm的氧化锡粉末加入到浓度为150g/L的硝酸银溶液中，加入浓度为0.3％的明胶作为分散剂，超声波搅拌50min，得到SnO2的悬浮液；
(2)边搅拌SnO2的悬浮液边加入浓度为100g/L的碳酸铵溶液，将银离子以碳酸银的形式沉积在SnO2上，继续搅拌陈化1.5h，得到碳酸银氧化锡沉淀，碳酸铵∶硝酸银的摩尔比为1.05∶2，碳酸铵溶液的加入速度为0.5mol/min；
(3)将碳酸银氧化锡悬浮液真空抽滤分离，清洗，至清洗出水的电导率为100μs/cm，分离所得沉淀在110℃烘干12h，得到银氧化锡粉末的前驱体；
(4)将碳酸银氧化锡粉末的前驱体在500℃温度下焙烧处理3h，使碳酸银转化为纯银，得到银氧化锡复合粉末。
实施例3获得的银氧化锡粉末前驱体和焙烧后的粉末形貌见图2、图3。

Claims (2)

1.一种触点材料用银氧化锡复合粉末的液相化学制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将平均粒径1μm的氧化锡粉末加入到浓度为90～350g/L的硝酸银溶液中，加入重量百分比浓度为0.2～0.5％的高分子分散剂，超声波分散30～60min，得到SnO2的悬浮液；
(2)边搅拌SnO2的悬浮液边加入浓度为50～200g/L的碳酸铵溶液，将银离子以碳酸银的形式沉积在SnO2上，继续搅拌陈化1～2h，得到碳酸银氧化锡沉淀，碳酸铵∶硝酸银的摩尔比为1～1.1∶2，碳酸铵溶液的加入速度为0.2～0.8mol/min；
(3)将碳酸银氧化锡的沉淀物真空抽滤分离，去离子水清洗，至清洗出水的电导率为100μs/cm，分离所得沉淀在100～120℃烘干10～15h，得到银氧化锡粉末的前驱体；
(4)将前驱体粉末在400～600℃温度下焙烧处理2～4h，使碳酸银转化为纯银，得到银氧化锡复合粉末。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高分子分散剂是聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或明胶。
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