CN109773179B - 一种外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法，属于金属粉体材料领域，包括以下步骤：铜粉表面活化处理后，将铜粉和介质球一起置于非磁性容器中，加入去离子水和聚乙烯吡咯烷酮，将非磁性容器放入旋转电磁场中，然后滴加银氨溶液与还原剂，反应析出的银附于铜粉表面，悬浮的粉体颗粒不断被介质球“撞击锻打”，致使银覆层中的微空隙和疏松等缺陷显著减少。待反应完成后过滤筛分出介质球，洗净烘干即可得银包铜粉。通过这种方法制备的银包铜粉，致密度高、包覆完全、导电性能好，而且工艺简单，成本低廉。是普通银包铜粉的优良替代品，且介质球可反复使用不用丢弃。

Description

一种外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法

技术领域

本发明属于金属粉体领域，具体涉及一种外加磁场制备高致密度银包铜粉的方法。

背景技术

新材料作为支撑国家经济转型，工业升级的重要支柱产业，其发展前景十分广阔，银包铜粉作为一种新型的核壳结构的多功能粉体材料，兼顾了银铜两种金属的优良特性，不仅克服了银导电胶中银迁移的缺陷，而且保有了银粉良好的导电性，热稳定性和抗氧化性。作为导电填料，工业催化，电子浆料等的替代材料，既降低了企业的生产成本，又为国家节约了贵金属资源，具有广阔的市场前景及极大的研发价值。现在大部分银包铜粉都采用化学置换法及化学镀法来制备，但是制成的银包铜粉在高温环境下使用时会出现抗氧化性低，镀层疏松，结合力不够高等问题，用提升银的含量来提升性能又会显著增加成本。因此，找到一种工艺简单成本低廉，且能提高粉体镀层致密度、导电性能好的制备方法尤其重要。

发明内容

本发明的主要目的是制备出一种满足工业生产性能需求的银包铜粉，提供一种外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法，该方法有效降低了成本，得到的产品提高粉体镀层致密度。

本发明通过外加旋转电磁场，将电磁能传递给介质球使其在非磁性容器中高速转动，高动能钢球在对液体起到搅拌作用的同时，也对悬浮的粉体颗粒进行充分的碰撞接触。使得铜粉镀层并反复不断被钢球“撞击锻打”，致使银覆层中的微空隙和疏松等缺陷显著减少。通过这种方法制备的银包铜粉，致密度高，包覆完全，导电性能好，而且工艺简单，成本低廉。是普通银包铜粉的优良替代品覆性。

本发明的技术方案如下：

一种外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法，包括以下步骤：

步骤一、将铜粉用氢氧化钠溶液超声搅拌15min后，用去离子水冲洗两次得到干净的铜粉；

步骤二、步骤一得到的铜粉与介质球完全混合，置于非磁性容器中，加入去离子水及聚乙烯吡咯烷酮溶液后，将非磁性容器放入旋转速度为800-1500r/min的旋转电磁场内反应30min；

步骤三、在上述体系中，滴加银氨溶液与葡萄糖还原剂溶液，待滴加完成后，体系继续在旋转磁场中进行反应30min然后停止，过滤筛分出介质球后将溶液静置至粉体完全沉淀，用去离子水洗涤烘干后得到银白色的银包铜粉。

优选的，步骤一所述氢氧化钠溶液质量百分浓度为5-10%。

优选的，步骤二中，所述所述介质球是直径为0.1-2mm钢球，介质球数质量为所用铜粉质量的0.5-50倍。

优选的，步骤二中，所述介质球的材质为00Cr17Mo或00Cr30Mo2铁素体不锈钢。

优选的，步骤二中，所述步骤二所述聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为0.1-10g/L。

优选的，步骤三所述滴加银氨溶液与葡萄糖还原剂溶液滴加速度10-30ml/min。

本发明的制备工艺，铜粉表面活化处理后，将铜粉和介质球一起置于非磁性容器中，加入去离子水和聚乙烯吡咯烷酮，将非磁性容器放入旋转电磁场中，然后滴加银氨溶液与还原剂，反应析出的银附于铜粉表面，悬浮的粉体颗粒不断被介质球“撞击锻打”，致使银覆层中的微空隙和疏松等缺陷显著减少。待反应完成后过滤筛分出介质球，洗净烘干即可得银包铜粉。通过这种方法制备的银包铜粉，即铜基表面的银镀层更加致密度高、包覆完全、导电性能好，而且工艺简单，成本低廉。是普通银包铜粉的优良替代品，且介质球可反复使用不用丢弃。

本发明将传统制作银包铜粉超声搅拌的方式改为由外加电磁场带动介质小球转动时，外加磁场的旋转方向可周期性正反变化，从而可使运动的钢球与覆银铜粉在360度方向充分接触，利用钢球冲击粉体的表面“锻击力”作用，有效地避免以点缀状方式沉积的银粒子之间的疏松、空洞。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明的制备工艺流程图；

图2 为普通银包铜粉与外加磁场高致密度银包铜粉不同温度下氧化增重对比图；

图3为上海硕光电子科技有限公司生产的磁力搅拌器控制参数表。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例中的外加电磁场采用图3所示的市场销售产品实现，通过施加外电磁场作用来制备高致密度银包铜粉。

实施例1

步骤一、取12g铜粉，用5%的氢氧化钠溶液除去铜粉表面的氧化层，用去离子水冲洗两次得到干净的铜粉。

步骤二、将步骤一的铜粉与120g直径1mm的00Cr30Mo2铁素体不锈钢介质球完全混合置于容器中，加入去离子水及1g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液，同时将容器放入旋转速度为1000r/min的磁场内，使得溶液搅动的同时介质球与铜粉充分接触。

步骤三、将硝酸银溶于适量去离子水，然后将三乙烯四胺倒入其中形成银氨溶液，同时以10ml/min速度滴加银氨溶液与还原剂溶液，滴加完成后继续反应30min后停止，过滤筛分00Cr30Mo2铁素体不锈钢介质球后将溶液静置，洗涤烘干后得到银白色的银包铜粉。

实施例2

步骤一、取12g铜粉，用5%的氢氧化钠溶液除去铜粉表面的氧化层，用去离子水冲洗两次得到干净的铜粉。

步骤二、将步骤一的铜粉与240g直径1mm的00Cr17Mo铁素体不锈钢介质球完全混合置于容器中，加入去离子水及0.8g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液，同时将容器放入旋转速度为1000r/min的磁场内，使得溶液搅动的同时介质球与铜粉充分接触。

步骤三、将硝酸银溶于适量去离子水，然后将三乙烯四胺倒入其中形成银氨溶液。同时以20ml/min速度滴加银氨溶液与还原剂溶液，滴加完成后继续反应30min后停止，过滤筛分00Cr17Mo铁素体不锈钢介质球后将溶液静置，洗涤烘干后得到银白色的银包铜粉。

实施例3

步骤一、取12g铜粉，用5%的氢氧化钠溶液除去铜粉表面的氧化层，用去离子水冲洗两次得到干净的铜粉。

步骤二、将步骤一的铜粉与120g直径1mm与50g直径2mm的00Cr30Mo2铁素体不锈钢介质球完全混合置于容器中，加入去离子水及1g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液，同时将容器放入旋转速度为1500r/min的磁场内，使得溶液搅动的同时介质球与铜粉充分接触。

步骤三、将硝酸银溶于适量去离子水，然后将三乙烯四胺倒入其中形成银氨溶液，同时以15ml/min速度滴加银氨溶液与还原剂溶液，滴加完成后继续反应30min后停止，过滤筛分00Cr30Mo2铁素体不锈钢介质球后将溶液静置，洗涤烘干后得到银白色的银包铜粉。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、将铜粉用氢氧化钠溶液超声搅拌15min后，用去离子水冲洗两次得到干净的铜粉；

步骤二、步骤一得到的铜粉与介质球混合均匀，置于非磁性容器中，加入去离子水及聚乙烯吡咯烷酮溶液后，将非磁性容器放入旋转速度为800-1500r/min的旋转电磁场内反应30min；

步骤三、向步骤二的非磁性容器中滴加银氨溶液与葡萄糖还原剂溶液，滴加后继续在旋转磁场中进行反应30min停止，过滤筛分出介质球后将溶液静置至粉体完全沉淀，用去离子水洗涤粉体后在50℃条件下烘干5-10小时，得到银白色的银包铜粉。

2.根据权利要求1所述的外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法，其特征在于：步骤一所述氢氧化钠溶液质量百分浓度为5-10%。

3.根据权利要求1所述外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法，其特征在于：步骤二所述介质球是直径为0.1-2mm钢球，介质球数质量为所用铜粉质量的0.5-50倍。

4.根据权利要求1所述的外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法，其特征在于：步骤二所述介质球的材质为00Cr17Mo或00Cr30Mo2铁素体不锈钢。

5.根据权利要求1所述外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法，其特征在于：步骤二所述聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为0.1-10g/L。

6.根据权利要求1所述外加电磁场制备高致密度银包铜粉的方法，其特征在于：步骤三所述滴加银氨溶液与葡萄糖还原剂溶液的滴加速度10-30ml/min。

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