CN111318689B - 一种壳核结构的银包铜粉及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种壳核结构的银包铜粉及其制备方法，属于材料技术领域。本发明采用铜粉表面处理、种子生长法、异质形核法、化学镀法进行制备银包铜粉，首先利用FeCl3将Cu表面粗化处理，然后采用SnCl2和TiCl3进行种子生长，用异丙醇进行清洗；然后用AgNO3进行异质形核；然后在溶液中加入分散剂进行分散，最后加入还原剂与硝酸银溶液和络合剂进行化学镀银，经过洗涤过滤得到银包铜粉。本发明方法能较为高效的制备的银包铜粉，易于操作，便于控制反应速率，适合工业生产。

Description

一种壳核结构的银包铜粉及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种壳核结构的银包铜粉及其制备方法与应用。
背景技术
导电银粉的研究在上世纪四五十年代就已经开始。导电银粉应用广泛，是制作导电涂料、导电油墨、电子浆料的主要原料。但是，由于银的价格较为昂贵，应用成本较高。鉴于此缺点，银包铜粉作为一种新型复合材料，其导电性能可根据包覆银层的致密性、厚度以及包覆量加以调控，可以替代纯银粉，使材料成本显著降低。而且，银包铜粉具有较好的耐高温、耐化学腐蚀、耐迁移等优点。
理想的银包铜粉一直是作为银粉的首选替代材料，极具研发价值。但是，复合材料存在包覆率低和镀层不均匀等缺点，导致抗氧化性能的恶化和电导率的降低。目前，关于银包铜粉的制备方法已有报道。其中，化学镀法具有工艺简单和制备成本低等特点，被认为是目前制备银包铜粉优选的方法。专利申请【CN105965010A】公开了一种镀银铜粉的制备方法。由于该方法采用铜粉镀银和后续球磨扁平化的处理工艺，使复合粉体在球磨过程中不可避免地产生应力和镀层的缺陷，造成电导率的降低。专利申请【CN102554222A】公开了一种银包覆铜复合粉体的制备方法。采用乙二胺四乙酸与硝酸银络合，并使用抗坏血酸作为还原剂。该方法通过络合剂和弱还原剂的引入，达到控制反应动力学的优化条件，促使银单质在铜表面异质形核的发生。但是，该方法很难调控银单质的层状还是岛状生长，不利于生成致密的银层。专利申请【JP5453598B2】公开了镀银铜粉和导电浆料的制备方法。该方法是利用硝酸银和铜发生的置换反应。但是，由于生成的银层隔断了铜与硝酸银的进一步接触，导致了还原反应终止。因此，该方法无法有效调控镀层的厚度和复合材料的电导率。专利申请【CN109530681A】公开了一种自剥离膜抗氧化的银包铜粉的制备方法。该方法采用糖类预处理铜粉、糖膜溶解自剥离和同步银氨溶液还原的制备工艺。尽管该方法对于铜粉的抗氧化性有一定的提升，但是生成银层的颗粒尺寸不均匀。显而易见，该方法同样地不能有效调控银层生长的动力学过程。专利申请【CN109773179A】公开了一种外加电磁场高致密度银包铜粉的制备方法。该方法向铜粉/银氨溶液/还原剂的体系中加入介质球。在电磁场的作用下，介质球的高速旋转摩擦碰撞银包铜粉，致使银层的孔隙和疏松程度得到改善，一定程度上提高了银包铜粉的抗氧化性。然而，介质球的摩擦碰撞不可避免地导致新鲜银单质在高能介质球上的沉积。通过上述论证发现，如何研发一种高效的、工艺简单和成本低廉的银包铜粉制备方法是该领域急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种壳核结构的银包铜粉的制备方法，采用化学镀法进行制备，操作方便，无需高温高压环境进行，绿色环保，制得镀层均匀的银包铜粉。
一种壳核结构的银包铜粉，是由银颗粒包覆片状铜粉。银包铜粉表面的银颗粒尺寸为10nm-100nm，片状铜粉的尺寸为5um-50um。
一种壳核结构的银包铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将铜粉分散于溶剂中，然后加入FeCl3分散均匀，得溶液A；
（2）将种子生长剂溶解于溶剂中，得溶液B；
（3）边搅拌边将溶液B加入到溶液A中，然后40-70 ℃保持1-2 h；
（4）将异质形核剂溶于溶剂中，得C溶液；然后将C边搅拌边加入到（3）中，搅拌1-2h，然后升温至40-70 ℃保持2-3 h；
（5）向（4）中溶液加入分散剂，在30-50 ℃保持3 h；
（6）向（5）中溶液加入络合剂，在30-50 ℃保持1 h；
（7）向（6）中溶液加入还原剂，充分搅拌；
（8）向（7）中溶液加入硝酸银溶液，反应后过滤，经洗涤、烘干后得银包铜粉。
所述溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇，优选为异丙醇。
所述（1）中，铜粉溶于溶剂，浓度为30-35 g/L。
所述（1）中，FeCl3的加入质量为铜粉质量的0.3-0.6倍。
所述（2）中，种子生长剂为SnCl2/TiCl3的盐酸溶液，SnCl2/TiCl3的盐酸溶液的浓度为6-9 g/L，其中SnCl2/TiCl3的质量比为1:1-1:5。
所述（4）中，异质形核剂为AgNO3，其含量为铜粉质量的0.5-1.5 %。所述（5）中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠和聚乙二醇中的一种或几种，所述分散剂用量为铜粉质量的2-10 %。
所述（6）中，络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸三钠盐、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺四乙酸中的一种或几种，所述络合剂用量为铜粉质量的0.15-0.2倍。
所述（7）中，还原剂为水合肼和葡萄糖的混合溶液，其中水合肼的用量为铜粉质量的0.5-3倍，葡萄糖用量为铜粉用量的0.5-1.5倍。
所述（8）中，硝酸银溶液浓度为10-40 g/L，硝酸银溶液的用量为铜粉质量的10-25%。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明在制备壳核结构的银包铜粉的过程中，创造性的加入FeCl3，Fe3+的加入会与铜的表面发生氧化还原反应，在铜片表面制造缺陷，利于后面步骤Sn2+/Ti3+的吸附作用。
（2）本发明在制备壳核结构的银包铜粉的过程中， SnCl2/TiCl3的盐酸溶液作为种子生长剂，在铜片表面均匀的种上Sn2+/Ti3+。
（3）本发明在制备壳核结构的银包铜粉的过程中，采用硝酸银溶液作为异质形核剂，因为溶液中的Ag+会与铜片表面吸附的Sn2+/Ti3+发生氧化还原反应，生成单质银，由于Sn2+/Ti3+是吸附在铜片的表面，所以氧化还原反应是在铜片的表面发生的，生成的银单质附着在铜片的表面。
（4）本发明在制备壳核结构的银包铜粉的过程中，采用氨水、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸三钠盐、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺四乙酸中的一种或几种为络合剂，因为络合剂选择的不同可以控制不同的反应速率，进而，控制单质银的生成速率。
（5）本发明在制备壳核结构的银包铜粉的过程中，采用水合肼和葡萄糖作为换还原剂，
选用一个较强的还原剂水合肼和一个较弱的还原剂葡萄糖共同使用，通过调节不同还原剂的比例来控制反应速率。
附图说明
图1为实施例1所制备一种壳核结构的银包铜粉的X射线衍射图。
图2为实施例1所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
图3为实施例1所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
图4为实施例1所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
图5为实施例1所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
图6为实施例2所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
图7为实施例2所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
图8为实施例2所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
图9为实施例2所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
图10为实施例3所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
图11为实施例3所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
图12为实施例3所制备一种壳核结构的银包铜粉的SEM照片。
具体实施方式
一种壳核结构的银包铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将铜粉分散于异丙醇溶液中，制得30-35 g/L的铜粉异丙醇混合液，然后加入铜粉质量0.3-0.6倍的FeCl3，分散均匀，得溶液A；
（2）配置6-9 g/L 的SnCl2/TiCl3的盐酸溶液（种子生长剂），其中SnCl2/TiCl3的质量比为1：1-1：5；然后将上述溶液溶于异丙醇溶液中，得溶液B；
（3）边搅拌边将溶液B加入到溶液A中，然后40-70 ℃保持1-2 h；
（4）将铜粉质量0.5-1.5 % 的AgNO3的溶于异丙醇溶液中，得C溶液；然后将C边搅拌边加入到（3）中，搅拌1-2 h，然后升温至40-70 ℃保持2-3 h；
（5）向（4）中溶液加入铜粉质量的2-10 %的分散剂，在30-50 ℃保持3 h；
（6）向（5）中溶液加入铜粉质量的0.15-0.2倍的络合剂，在30-50 ℃保持1 h；
（7）向（6）中溶液加入还原剂，充分搅拌；
（8）向（7）中溶液加入铜粉质量的10-25 %硝酸银溶液，其中硝酸银溶液浓度为10-40 g/L，反应后过滤，经洗涤、烘干后得银包铜粉。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠和聚乙二醇中的一种或几种。
所述络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸三钠盐、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺四乙酸中的一种或几种。
所述还原剂为水合肼和葡萄糖的混合溶液，其中水合肼的用量为铜粉质量的0.5-3倍，葡萄糖用量为铜粉用量的0.5-1.5倍。
下面结合实例，对本发明提出的技术方案做进一步的说明：
实施例1
(1)室温下将1g片状铜粉分散于异丙醇中，铜粉的浓度为33 g/L；
(2)向(1)中加入0.5 g FeCl3，常温下搅拌2-10 min；
(3)将种子吸附剂SnCl2和TiCl3混合的盐酸溶液加入异丙醇中，SnCl2和TiCl3的比例为1:3浓度为8 g/L配置成A溶液。将A溶液缓慢加入(2)中，并不断搅拌。待全部加入后，体系加热至40-70 ℃保持1-2 h；
(4)将0.01g AgNO3加入少量异丙醇中配置成B溶液，进行搅拌溶解。将B溶液缓慢加入(3)中并不断搅拌。当B溶液全部加完后，室温搅拌1-2 h。然后，体系加热至40-70 ℃保持2-3 h；
(5)向(4)中加入0.02 g分散剂，体系加热至30-50 ℃保持3 h；
(6)向(5)中加入0.12 g络合剂，继续保持1 h；
(7)向(6)中加入1 g水合肼和0.75 g葡萄糖作为还原剂，充分搅拌；
(8)加入0.1 g硝酸银溶液，不断搅拌，乙醇进行清洗3-5次，烘干后得到银包铜粉。
其物相组成如图1所示。其微观结构如图2、图3、图4、图5所示。
实施例2
(1)室温下将1g片状铜粉分散于异丙醇中，铜粉的浓度为33 g/L；
(2)向(1)中加入0.5 g FeCl3，常温下搅拌2-10 min；
(3)将种子吸附剂SnCl2和TiCl3混合的盐酸溶液加入异丙醇中，SnCl2和TiCl3的比例为1:3，浓度为8 g/L配置成A溶液。将A溶液缓慢加入(2)中，并不断搅拌。待全部加入后，体系加热至40-70 ℃保持1-2 h；
(4)将0.01g AgNO3加入少量异丙醇中配置成B溶液，进行搅拌溶解。将B溶液缓慢加入(3)中并不断搅拌。当B溶液全部加完后，室温搅拌1-2 h。然后，体系加热至40-70 ℃保持2-3 h；
(5)向(4)中加入0.02 g分散剂，体系加热至30-50 ℃保持3 h；
(6)向(5)中加入0.12 g络合剂，继续保持1 h；
(7)向(6)中加入1 g水合肼和0.75 g葡萄糖作为还原剂，充分搅拌；
(8)加入0.15 g硝酸银溶液，不断搅拌，乙醇进行清洗3-5次，烘干后得到银包铜粉。
与实施例1不同之处在于：步骤（7）中加入硝酸银量为0.15 g。因为硝酸银的增加使还原出的银的量增加，致使铜片表面的银增加，使铜片表面银包覆的更加的致密。
其微观结构如图6、图7、图8、图9所示。
实施例3
(1)室温下将1g片状铜粉分散于异丙醇中，铜粉的浓度为33 g/L；
(2)向(1)中加入0.5 g FeCl3，常温下搅拌2-10 min；
(3)将种子吸附剂SnCl2和TiCl3混合的盐酸溶液加入异丙醇中，SnCl2和TiCl3的比例为1:3，浓度为8 g/L配置成A溶液。将A溶液缓慢加入(2)中，并不断搅拌。待全部加入后，体系加热至40-70 ℃保持1-2 h；
(4)将0.01g AgNO3加入少量异丙醇中配置成B溶液，进行搅拌溶解。将B溶液缓慢加入(3)中并不断搅拌。当B溶液全部加完后，室温搅拌1-2 h。然后，体系加热至40-70 ℃保持2-3 h；
(5)向(4)中加入0.02 g分散剂，体系加热至30-50 ℃保持3 h；
(6)向(5)中加入0.12 g络合剂，继续保持1 h；
(7)向(6)中加入1 g水合肼和0.75 g葡萄糖作为还原剂，充分搅拌；
(8)加入0.2 g硝酸银溶液，不断搅拌，乙醇进行清洗3-5次，烘干后得到银包铜粉。
与实施例1不同之处在于：步骤（7）中加入硝酸银量为0.20 g。
其微观结构如图10、图11、图12所示。
通过上述实施例与图片可以看出，本发明制备出的壳核结构的银包铜粉，随着硝酸银量的增加，致使铜片表面的银增加，并且，铜片表面的银颗粒变大，包裹更加致密。
对比例1
对比例1的原料、实验步骤基本与实施例1一致，仅是没加入FeCl3，在后续实验过程中没有较好的使锡离子的吸附，导致包覆不致密。
实施例1制备出的壳核结构的银包铜粉与对比例1制备出的银包铜粉进行对比，发现实施例1制备出的银包铜粉比对比例1制备的银包铜粉更加致密，FeCl3的加入将铜片表面制造缺陷，使后续试验中加强锡离子吸附情况，在加入异质形核剂AgNO3后在铜片表面形成银颗粒状种子，通过络合溶液与还原剂的选择来控制反应速率，来控制银单质的生成。

Claims (5)

1.一种壳核结构的银包铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铜粉表面粗化处理，然后加入种子生长剂进行种子生长，洗涤后加入异质形核剂进行异质形核，然后加入分散剂、络合剂和还原剂进行化学镀银，最后经洗涤烘干，即得；
所述的壳核结构的银包铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将铜粉分散于溶剂中，然后加入FeCl3分散均匀，得溶液A；
（2）将种子生长剂溶解于溶剂中，得溶液B；
（3）边搅拌边将溶液B加入到溶液A中，然后40-70 ℃保持1-2 h；
（4）将异质形核剂溶于溶剂中，得C溶液；然后将C边搅拌边加入到（3）中，搅拌1-2 h，然后升温至40-70 ℃保持2-3 h；
（5）向（4）中溶液加入分散剂，在30-50 ℃保持3 h，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠和聚乙二醇中的一种或几种，分散剂用量为铜粉质量的2-10 %；
（6）向（5）中溶液加入络合剂，在30-50 ℃保持1 h，络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸三钠盐、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺四乙酸中的一种或几种，络合剂用量为铜粉质量的0.15-0.2倍；
（7）向（6）中溶液加入还原剂，充分搅拌，还原剂为水合肼和葡萄糖的混合溶液，其中水合肼的用量为铜粉质量的0.5-3倍，葡萄糖用量为铜粉用量的0.5-1.5倍；
（8）向（7）中溶液加入硝酸银溶液，反应后过滤，经洗涤、烘干后得银包铜粉；
所述种子生长剂为SnCl2/TiCl3的盐酸溶液，SnCl2/TiCl3的盐酸溶液的浓度为6-9 g/L，其中SnCl2/TiCl3的质量比为1:1-1:5；
所述异质形核剂为AgNO3，其含量为铜粉质量的0.5-1.5 %；
所述的壳核结构的银包铜粉，由银颗粒包覆片状铜粉组成，银包铜粉表面的银颗粒尺寸为10nm-100nm，片状铜粉的尺寸为5um-50um。
2.根据权利要求1所述的一种壳核结构的银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种壳核结构的银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述（1）中，铜粉溶于溶剂，浓度为30-35 g/L。
4.根据权利要求1所述的一种壳核结构的银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述（1）中，FeCl3的加入质量为铜粉质量的0.3-0.6倍。
5.根据权利要求1所述的一种壳核结构的银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述（8）中，硝酸银溶液浓度为10-40 g/L，硝酸银溶液的用量为铜粉质量的10-25 %。
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