TWI648099B - 金屬奈米粒子膠體溶液的製法 - Google Patents
金屬奈米粒子膠體溶液的製法 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI648099B TWI648099B TW106120448A TW106120448A TWI648099B TW I648099 B TWI648099 B TW I648099B TW 106120448 A TW106120448 A TW 106120448A TW 106120448 A TW106120448 A TW 106120448A TW I648099 B TWI648099 B TW I648099B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- solution
- reduction reaction
- bottomed flask
- mmol
- aqueous solution
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0004—Preparation of sols
- B01J13/0043—Preparation of sols containing elemental metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C18/00—Alloys based on zinc
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C5/00—Alloys based on noble metals
- C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C5/00—Alloys based on noble metals
- C22C5/06—Alloys based on silver
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/0545—Dispersions or suspensions of nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0466—Alloys based on noble metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0483—Alloys based on the low melting point metals Zn, Pb, Sn, Cd, In or Ga
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本創作提供一種製備金屬奈米粒子膠體溶液的方法,其包含以下步驟:將一金屬水溶液和一還原劑於一反應容器中混合以形成一混合溶液;加熱該混合溶液以進行還原反應而產生含有複數個金屬奈米粒子、反應殘餘物及氣體的一組合物,其中,該反應殘餘物的體積小於該混合溶液總體積的20%,且同時將該氣體導出該反應容器;再用一介質分散該等金屬奈米粒子以獲得一金屬奈米粒子膠體溶液。藉由將還原反應步驟和分散步驟分開進行,該方法具有簡單、安全、有效率、低成本及高產率等優點。
Description
本創作係有關一種製備金屬奈米粒子膠體溶液的方法。
金屬奈米粒子因其小尺寸效應、表面效應及量子尺寸效應而與塊材材料在光學、電磁及化學性質的表現上明顯不同。因此,金屬奈米粒子在材料科學、資訊科學、催化作用以及生命科學領域中被廣泛地應用。近年來,科學家一直積極開發製備金屬奈米粒子的各種方法。製備金屬奈米粒子的方法可以分為三大類:(1)雷射剝蝕法(laser ablation method),其是採用高能雷射連續照射金屬塊材;(2)金屬蒸氣合成(metal vapor synthesis),其是使氣態金屬原子在一定條件下凝結而聚集形成;(3)化學還原法(chemical reduction method),其將溶液中的金屬離子還原成金屬奈米粒子。目前,製備金屬奈米粒子的方法以化學還原法最常用,且該還原反應在水溶液或有機溶劑中進行。
由於金屬奈米粒子具有較大的表面積,金屬奈米粒子具有較高的物理和化學活性,容易發生氧化和聚集現象。因此,在製備金屬奈米粒子的化學製劑中,通常會引入各種改性劑或封端劑以控制所製得之金屬奈米粒子的粒徑、形狀、分佈、分散性和穩定性。製備金屬奈米粒子膠體溶液的技術對產品的穩定性和品質有很大的影響。然而,加入這些穩定劑也使得製備方法變得更加複雜。
為了解決上述問題,一些製備方法已被提出。例如美國專利第8048193號記載一種製備金膠體溶液的方法,該方法藉由在一成核步驟之第一金鹽溶液中加入檸檬酸鹽還原劑以形成粒子核膠體溶液,並至少進行一次於包含該粒子核的膠體溶液中加入第二金鹽溶液及抗壞血酸鹽還原劑之生長步驟。雖然前述方法可以製備具有目標粒徑和均勻球形的金膠體溶液,然而前述方法必須使用特定的試劑和限制的步驟;並且若為了得到較大粒徑的金膠體溶液,則必須增加製備方法中的生長步驟次數。因此,前述製備方法仍不夠方便及有效率。
另外,如美國專利公開案第20120046482號記載一種合成金奈米粒子的方法,該方法藉由將含有金離子的溶液和包含至少兩個羧基的羧酸混合以形成混合物,並在約20℃至60℃的反應溫度下反應。雖然所述方法可以簡單地製備金奈米粒子膠體溶液,但必須使用特定的試劑否則無法達到期望的效果;並且因所述方法限制在相對低的溫度下進行反應,因此需更多時間來完成反應。因此,前述製備方法依舊不夠方便及有效率。
有鑑於習用的製備方法無法方便且有效率地製備金屬奈米粒子膠體溶液,本創作之目的在於提供一種可以簡化製備金屬奈米粒子膠體溶液的方法及系統,其不僅簡單、安全,還能提高時效和成本效益,且其對環境友善,並能提高產率。
為達成前述目的,本創作提供一種製備金屬奈米粒子膠體溶液的方法,其包含步驟(a)至步驟(c);步驟(a):將一金屬水溶液和一還原劑於一反應容器中混合以形成一混合溶液;步驟(b):加熱該混合溶液以進行還原反應,而產生含有複數個金屬奈米粒子、反應殘餘物及氣體的一組合物,其中,該反應殘餘物的體積小於該混合溶液總體積的20%,且將該氣體導出該反應容器;
步驟(c):再用一介質分散該等金屬奈米粒子,以獲得一金屬奈米粒子膠體溶液。
藉由加熱該混合溶液並將從還原反應產生的該氣體導出該反應容器,能促成完全的還原反應,進而提高產率。再者,藉由限制該混合溶液在該反應容器中的體積以增加反應物原子的碰撞概率,而可以加速反應速率。此外,在該等金屬奈米粒子形成的過程中,水溶液中的水會蒸發使得還原步驟與分散步驟無法同時進行。因此,還原劑和分散劑能具有廣泛的選擇而不受限制,使本創作之製備方法能有效簡化金屬奈米粒子膠體溶液的生產。
根據本創作,該金屬水溶液含有金屬離子,該金屬離子包括金離子、銀離子、銅離子、鋅離子、鎳離子、鈀離子、鈷離子、鐵離子、鈦離子、鎘離子、鉑離子、鋁離子、鉛離子、錳離子、鉻離子、鉬離子、釩離子或鎢離子。
根據本創作,該金屬水溶液還含有陰離子,該陰離子包括鹵離子、氫氧根離子、乙酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子或磷酸根離子。
舉例而言,該金屬離子來自於四氯金酸(HAuCl4)、硝酸銀(AgNO3)、硝酸銅(Cu(NO3)2)、二氯化銅(CuCl2)、二氯化鋅(ZnCl2)、二氯化鎳(NiCl2)、氯化鈀(PdCl2)、二氯化鈷(CoCl2)、二氯化鐵(FeCl2,又稱氯化亞鐵)、三氯化鐵(FeCl3)、二氯化鈦(TiCl2)或四氯化鈦(TiCl4)。
此外,將從還原反應生成的氣體以水捕捉(trap),因而可收集大量的酸水溶液以便回收再利用而減少酸性廢棄物。
在一些具體實施例中,使用四氯金酸製造金奈米粒子,並從該還原反應產生的氯化氫氣體以水捕捉以生成回收的鹽酸。
在一些具體實施例中,使用硝酸銀製造銀奈米粒子,並從該還原反應產生的二氧化氮氣體以水捕捉以生成回收的硝酸。
反應溫度會影響製備金屬奈米粒子的反應速率。若沒有適當的溫度控制,則前述反應可能會不均勻進行而可能產生氣泡進而影響金屬奈米粒子的品質。
根據本創作,該步驟(b)中的加熱溫度為50℃至150℃。優選地,該步驟(b)中的加熱溫度為70℃至130℃。
根據本創作,該步驟(c)中的分散溫度為20℃至100℃。優選地,該步驟(c)中的分散溫度為50℃至80℃。
依據本創作,所述還原劑可包含至少一種酯類。
具體而言,所述酯類選自於一羧酸酯、一環酯、一聚酯及其組合。
優選地,所述羧酸酯為通式(I)所表示的,
其中,通式(I)中的R為氫或甲基,而x為1至16的整數。
優選地,所述環酯為通式(II)所表示的,其中,
通式(II)中的環包含一氧原子及4至6個碳原子,而G為氫、甲基或乙基。
優選地,所述聚酯為通式(III)所表示的,其
中,通式(III)中的R為氫或甲基,而n為2至1400的整數。
優選地,所述酯類的組合為一乳酸甲酯(methyl lactate)和一乳酸乙酯(ethyl lactate)、一乳酸甲酯和一γ-丁內酯(γ-butyrolactone)、或一乳酸乙酯和一γ-丁內酯。
依據本創作,該還原劑可以包含一檸檬酸(citric acid)、一乳酸(lactic acid)、一乙醇酸(glycolic acid)、一抗壞血酸(ascorbic acid)、一草酸(oxalic
acid)、一酒石酸(tartaric acid)、一1,4-丁二醇(1,4-butanediol)、一甘油(glycerol)、一聚乙二醇(poly(ethylene glycol))、一氫醌(hydroquinone)、一乙醛(acetaldehyde)、一葡萄糖(glucose)、一纖維素(cellulose)、一羧甲基纖維素(carboxymethyl cellulose)、一環糊精(cyclodextrin)、一殼多醣(chitin)、一殼聚醣(chitosan)或其組合。
舉例而言,所述還原劑可以包含至少一酯類和至少一非酯類還原劑的組合。
優選地,所述至少一酯類和所述至少一非酯類還原劑的組合為一乳酸甲酯搭配一乳酸、一檸檬酸、一1,4-丁二醇或一聚乙二醇的組合。
優選地,所述至少一酯類和所述至少一非酯類還原劑的組合為一乳酸乙酯搭配一乳酸、一檸檬酸、一1,4-丁二醇或一聚乙二醇的組合。
優選地,所述至少一酯類和所述至少一非酯類還原劑的組合為一γ-丁內酯搭配一乳酸的組合。
具體而言,所述金屬水溶液的體積莫耳濃度為0.1M至3.0M。優選地,所述金屬水溶液的體積莫耳濃度為0.1M至1.0M。更優選地,所述金屬水溶液的體積莫耳濃度為0.2M。
優選地,該還原劑包含一第一試劑或一聚酯。具體而言,當該還原劑包含該第一試劑時,該第一試劑係選自於一羧酸酯、一環狀酯、一檸檬酸、一乳酸、一乙醇酸、一抗壞血酸、一草酸、一酒石酸、一1,4-丁二醇、一甘油、一氫醌、一乙醛、一葡萄糖、一甲殼質(即殼多醣)及其組合,所述第一試劑相對於該金屬離子的摩耳比為1至40。優選地,所述第一試劑相對於該金屬離子的摩耳比為1至8。更優選地,所述第一試劑相對於該金屬離子的摩耳比為4。
具體而言,該還原劑為聚酯時,所述聚酯的重量範圍為30mg至150mg。
依據本創作,反應時間長短取決於該還原劑的選用種類及反應物的莫耳濃度,該反應的反應時間可為5分鐘至80分鐘。優選地,該反應的反應時間為7分鐘至15分鐘。
舉例而言,金離子的還原反應速率可通過該還原劑的組合來調節,藉以獲得不同大小的複數個金奈米粒子。
依據本創作,該步驟(c)中用以分散該等金屬奈米粒子的介質可以是水或含有分散劑的水溶液。具體而言,所述分散劑水溶液可以是一檸檬酸水溶液、一乳酸水溶液、一聚乳酸水溶液(aqueous poly(lactic acid))、一氫氧化鈉水溶液(aqueous sodium hydroxide、一十六烷基胺水溶液(aqueous hexadecylamine)、一油胺水溶液(aqueous oleylamine)、一四辛基溴化銨水溶液(aqueous tetraoctylammonium bromide,TOAB)、一十二烷硫醇水溶液(aqueous dodecanethiol)、一聚環氧乙烷水溶液(aqueous poly(ethylene oxide))、一聚乙烯吡咯烷酮水溶液(aqueous polyvinylpyrrolidone,PVP)或其組合。
所述分散劑的體積莫耳濃度為0.001M至0.1M。優選地,所述分散劑的體積莫耳濃度為0.01M至0.05M。
舉例而言,所述分散劑與所述金屬奈米粒子的莫耳比為10至100。優選地,所述分散劑與所述金屬奈米粒子的莫耳比為15至30。
依據本創作,所有水溶液所使用的水均為蒸餾水。優選地,所述的水為去離子水。
在進行步驟(b)中的還原反應以及在該步驟(c)中的分散步驟時,其水中僅使用有機還原劑和有機分散劑而不使用無機陽離子(例如Na+或K+)是有
益的,因為所獲得之金屬奈米粒子膠體溶液將可免除無機陽離子的干擾而獲得良好的穩定性。
依據本創作,所述還原反應進行時,會以實地紅外線光譜分析(infrared(IR)spectral analysis on-site)即時監測。在IR光譜中,約1500cm-1至500cm-1的區域包含非常複雜的一系列吸收峰,其主要是由於所有的分子內鍵振動方式的結果,而該區域稱為指紋辨識區。該指紋辨識區的重要性在於,每個不同的物質在所述指紋辨識區的光譜會產生不同的波谷圖案。因此,當波谷圖案與一開始的所述混合溶液不同時意味著反應仍在進行,而當所述波谷圖案不再有明顯變化時,表示該混合溶液中的反應已完成。
依據本創作,該金屬奈米粒子膠體溶液中的粒子尺寸可通過紫外光-可見光(UV-Vis)光譜的吸收峰來做為特徵,因為在UV-Vis光譜中,各金屬奈米粒子膠體溶液的吸收最大值之波長(λmax)具有其特定的範圍。
具體而言,該金奈米粒子膠體溶液的λmax為515nm至572nm。
具體而言,該銀奈米粒子膠體溶液的λmax為370nm至420nm。
依據本創作,該金屬奈米粒子膠體溶液中的粒子尺寸也會影響UV-Vis光譜中的λmax。當所述奈米粒子的尺寸增加時,其λmax的波長也會變大。例如,對應λmax為525nm的金奈米粒子膠體溶液,其平均尺寸為26nm±1nm,而對應λmax為530nm的金奈米粒子膠體溶液,其平均尺寸為30nm±1nm。
依據本創作,該金屬奈米粒子的粒子尺寸也可透過穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscopy,TEM)的影像做為特徵。
依據本創作,所述金屬奈米粒子膠體溶液顯示高界達電位(zeta potential),而界達電位是膠體溶液穩定性的重要指標。
從以下內容並結合附圖的詳細說明,使得本創作的其他目的、優點及新穎特徵變得更加明顯。
圖1為本創作之製備金屬奈米粒子膠體溶液的方法之流程示意圖。
圖2為本創作實施例2中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖3A為實施例2中所得之金奈米粒子膠體溶液的FT-IR光譜(如細線所示)及在130℃下加熱乳酸甲酯與HCl水溶液12分鐘之產物的FT-IR光譜(如粗線所示)。
圖3B為在130℃下加熱乳酸甲酯與HCl水溶液12分鐘之產物的FT-IR光譜(如細線所示)及在起始物之乳酸甲酯的FT-IR光譜(如粗線所示)。
圖4為本創作實施例5中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖5為本創作實施例5中所得之金奈米粒子的TEM影像圖(平均粒徑為22nm至23nm)。
圖6為本創作實施例15中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖7A為實施例15中所得之金奈米粒子膠體溶液的FT-IR光譜(如細線所示)及在130℃下加熱乳酸乙酯與HCl水溶液12分鐘之產物的FT-IR光譜(如粗線所示)。
圖7B為在130℃下加熱乳酸乙酯與HCl水溶液12分鐘之產物的FT-IR光譜(如細線所示)及在起始物之乳酸乙酯的FT-IR光譜(如粗線所示)。
圖8為本創作實施例23中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖9為本創作實施例23中所得之金奈米粒子的TEM影像圖(平均粒徑為33nm至34nm)。
圖10為本創作實施例27中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖11A為實施例27中所得之金奈米粒子膠體溶液的FT-IR光譜(如粗線所示)及在130℃下加熱γ-丁內酯與HCl水溶液30分鐘之產物的FT-IR光譜(如細線所示)。
圖11B為在130℃下加熱γ-丁內酯與HCl水溶液30分鐘之產物的FT-IR光譜(如細線所示)及在起始物之γ-丁內酯的FT-IR光譜(如粗線所示)。
圖12為本創作實施例27中所得之金奈米粒子的TEM影像圖(平均粒徑為27nm至28nm)。
圖13為本創作實施例33中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖14A為實施例33中所得之金奈米粒子膠體溶液的FT-IR光譜(如粗線所示)及在130℃下加熱聚乳酸與HCl水溶液30分鐘之產物的FT-IR光譜(如細線所示)。
圖14B為起始物之聚乳酸的FT-IR光譜。
圖15為本創作實施例35中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖16為本創作實施例37中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖17A為實施例37中所得之金奈米粒子膠體溶液的FT-IR光譜(如細線所示)及在130℃下加熱乳酸與HCl水溶液12分鐘之產物的FT-IR光譜(如粗線所示)。
圖17B為在130℃下加熱乳酸與HCl水溶液12分鐘之產物的FT-IR光譜(如細線所示)及在起始物之乳酸的FT-IR光譜(如粗線所示)。
圖18為實施例37中所得之金奈米粒子膠體溶液的界達電位圖。
圖19為本創作實施例38中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖20為本創作實施例44中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖21為本創作實施例45中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖22為本創作實施例46中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖23為本創作實施例47中所得之金奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖24為本創作實施例47中所得之金奈米粒子的TEM影像圖(平均粒徑為38nm至39nm)。
圖25為本創作實施例58中所得之銀奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖26為本創作實施例58中所得之銀奈米粒子的TEM影像圖(平均粒徑為10nm至11nm)。
圖27為本創作實施例59中所得之銀奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖28為本創作實施例60中所得之銀奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖29為本創作實施例61中所得之銀奈米粒子膠體溶液的UV-Vis光譜。
圖30為本創作實施例65中所得之鈀奈米粒子的TEM影像圖(平均粒徑為9nm至10nm)。
圖31為本創作實施例71中所得之鋅奈米粒子的TEM影像圖(平均粒徑為26nm至27nm)。
在下文中,本領域技術人員可從以下實施例很輕易地理解本創作所能達到的優點及效果。因此,應當理解本文提出的敘述僅僅用於說明優選的實施方式而不是用於侷限本創作的範圍,在不悖離本創作的精神和範圍的情況下,可以進行各種修飾、變更以便實施或應用本創作之內容。
製備金屬奈米粒子膠體溶液的方法
在以下實施例中,使用型號為Agilent Technologies Cary630的傅立葉變換紅外線光譜儀(Fourier transform(FT)-IR spectrometer)記錄紅外線光譜。使用型號為Agilent Technologies Cary60的紫外線-可見光分光光度計(UV-Vis spectrophotometer)量測紫外線-可見光光譜。使用型號為Hitachi H-7100的穿透式顯微鏡(Transmission electron microscopy,TEM)記錄影像。所有使用的試劑皆為試劑級,不需進一步純化即可使用。四氯金酸(HAuCl4,0.2M水溶液)和鋅
粉購自Acros Organics,硝酸銀(AgNO3,0.1M水溶液)購自Merck & Co.,氯化鈀(PdCl2,包含鈀59.4%)購自Uni Region Bio-Tech。超純水購自Hao Feng Biotech Co.。
實施例1 使用乳酸甲酯作為還原劑和分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
以下,使用圖1所示的製備方法進行金奈米粒子膠體溶液的製備程序。
首先,在步驟(a)中,從入料口將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(22.3毫克,0.21毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶中,並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有乳酸甲酯(200毫克,1.9毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其顯示UV-Vis光譜中的λmax為550nm且其O.D.值為0.365。
實施例2 使用乳酸甲酯作為還原劑和檸檬酸做為分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(20.6毫克,0.20毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱15分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖2所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為545nm且其以稀釋50%的稀釋液量測反推得知O.D.值為3.896。此外,以FT-IR光譜證實金奈米粒子膠體溶液的形成如圖3A所示。
實施例3 使用乳酸甲酯作為還原劑和檸檬酸做為分散劑而不加熱分散以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(20.8毫克,0.20毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子在室溫下分散於該雙頸平底燒瓶中10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為545nm且其所測得的O.D.值為1.784。
實施例4 使用乳酸甲酯和1,4-丁二醇作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(10.7毫克,0.10毫莫耳)及1,4-丁二醇(10.2毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱10.5分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其所測得的O.D.值為1.258。
實施例5 使用乳酸甲酯和檸檬酸作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(14.7毫克,0.14毫莫耳)及檸檬酸(20.9毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱10.5分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖4所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其以稀釋50%的稀釋液量測反推得知O.D.值為2.274。此外,如圖5的TEM影像所示,該金奈米粒子之平均粒徑為22nm至23nm。
實施例6 使用乳酸甲酯和PEG800作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(12.1毫克,0.12毫莫耳)及PEG800(80.4毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱15.5分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為3.172。
實施例7 使用乳酸甲酯和PEG1000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(11.2毫克,0.12毫莫耳)及PEG1000(106.3毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱15.5分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為3.118。
實施例8 使用乳酸甲酯和PEG4000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(12.1毫克,0.12毫莫耳)及PEG4000(402.7毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其所測得的O.D.值為3.412。
實施例9 使用乳酸甲酯和PEG8000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(11.6毫克,0.11毫莫耳)及PEG8000(808.2毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為535nm且其所測得的O.D.值為2.952。
實施例10 使用乳酸甲酯和PEG10000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(11毫克,0.11毫莫耳)及PEG10000(1.003克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λ max為530nm且其所測得的O.D.值為3.028。
實施例11 使用乳酸甲酯和PEG11000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(11.9毫克,0.11毫莫耳)及PEG11000(1.104克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λ max為535nm且其所測得的O.D.值為3.548。
實施例12 使用乳酸甲酯和乳酸作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(11.8毫克,0.11毫莫耳)及乳酸(13.1毫克,0.15毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱15分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其所測得的O.D.值為3.49。
實施例13 使用乳酸甲酯和乳酸乙酯作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(10.4毫克,0.10毫莫耳)及乳酸乙酯(13.1毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱8.5分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其所測得的O.D.值為1.844。
實施例14 使用乳酸乙酯作為還原劑和分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(26.7毫克,0.23毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有乳酸乙酯(200毫克,1.7毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為555nm且其所測得的O.D.值為0.397。
實施例15 使用乳酸乙酯作為還原劑和檸檬酸做為分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(25.9毫克,0.22毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱10分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖6所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為1.641。此外,以FT-IR光譜證實金奈米粒子膠體溶液的形成如圖7A所示。
實施例16 使用乳酸乙酯作為還原劑和檸檬酸做為分散劑而不加熱分散以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(23.6毫克,0.20毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以30℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.148。
實施例17 使用乳酸乙酯和乳酸作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(11.6毫克,0.10毫莫耳)及乳酸(11.3毫克,0.13毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱8.5分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其所測得的O.D.值為1.996。
實施例18 使用乳酸乙酯和1,4-丁二醇作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(11.5毫克,0.10毫莫耳)及1,4-丁二醇(10.6毫克,0.12毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其所測得的O.D.值為1.017。
實施例19 使用乳酸乙酯和檸檬酸作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(17.2毫克,0.15毫莫耳)及檸檬酸(20.9毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱10.5分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.324。
實施例20 使用乳酸乙酯和PEG800作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(12.2毫克,0.10毫莫耳)及PEG800(81.4毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱20分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其所測得的O.D.值為3.802。
實施例21 使用乳酸乙酯和PEG1000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(14.0毫克,0.12毫莫耳)及PEG1000(103毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱20分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為3.086。
實施例22 使用乳酸乙酯和PEG4000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(12.9毫克,0.11毫莫耳)及PEG4000(402.8毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其所測得的O.D.值為3.012。
實施例23 使用乳酸乙酯和PEG8000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸甲酯(11毫克,0.09毫莫耳)及PEG8000(807.5毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖8所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為535nm且其所測得的O.D.值為3.1。此外,如圖9的TEM影像所示,該金奈米粒子之平均粒徑為33nm至34nm。
實施例24 使用乳酸乙酯和PEG10000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(12.1毫克,0.10毫莫耳)及PEG10000(1.005克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λ max為530nm且其所測得的O.D.值為2.882。
實施例25 使用乳酸乙酯和PEG11000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸乙酯(12.5毫克,0.11毫莫耳)及PEG11000(1.07克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λ max為540nm且其所測得的O.D.值為2.996。
實施例26 使用γ-丁內酯作為還原劑和氫氧化鈉做為分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和γ-丁內酯(18.4毫克,0.21毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱15分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有氫氧化鈉(46.5毫克,1.2毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為565nm且其所測得的O.D.值為0.134。
實施例27 使用γ-丁內酯作為還原劑和檸檬酸做為分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和γ-丁內酯(19.3毫克,0.22毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖10所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其以稀釋50%的稀釋液量測反推得知O.D.值為2.866。此外,以FT-IR光譜證實金奈米粒子膠體溶液的形成如圖11A所示。而如圖12的TEM影像所示,該金奈米粒子之平均粒徑為27nm至28nm。
實施例28 使用γ-丁內酯作為還原劑和檸檬酸做為分散劑而加熱至50℃分散以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和γ-丁內酯(17.2毫克,0.20毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以
50℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.29。
實施例29 使用γ-丁內酯和乳酸作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和γ-丁內酯(10.2毫克,0.12毫莫耳)及乳酸(11.3毫克,0.13毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱18分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為1.582。
實施例30 使用γ-丁內酯和乳酸甲酯作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和γ-丁內酯(11.9毫克,0.14毫莫耳)及乳酸甲酯(11.3毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱17分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前
述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為0.463。
實施例31 使用γ-丁內酯和乳酸甲酯作為組合還原劑於短的反應時間下以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和γ-丁內酯(11.9毫克,0.14毫莫耳)及乳酸甲酯(11.3毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為1.496。
實施例32 使用γ-丁內酯和乳酸乙酯作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和γ-丁內酯(11.1毫克,0.13毫莫耳)及乳酸乙酯(12.2毫克,0.10毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為1.416。
實施例33 使用聚乳酸作為還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和聚乳酸(PLA)(90.6毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖13所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其以稀釋50%的稀釋液所測得的O.D.值為2.426。此外,以FT-IR光譜證實金奈米粒子膠體溶液的形成如圖14A所示。
實施例34 使用聚乳酸作為還原劑且反應之加熱溫度為50℃以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和聚乳酸(90.8毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於60℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、小於前述混合溶液20體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.444。
實施例35 使用乙醇酸作為還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乙醇酸(19.1毫克,0.25毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱15分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖15所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為535nm且其以稀釋50%的稀釋液量測反推得知O.D.值為5.226。
實施例36 使用乳酸作為還原劑和分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸(20.4毫克,0.23毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱15分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有乳酸(220毫克,2.4毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為535nm且其所測得的O.D.值為0.897。
實施例37 使用乳酸作為還原劑和檸檬酸做為分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸(21.3毫克,0.24毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱9分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以
70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖16所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其以稀釋50%的稀釋液量測反推得知O.D.值為2.468。此外,以FT-IR光譜證實金奈米粒子膠體溶液的形成如圖17A所示。並且,如圖18所示,該金奈米粒子膠體溶液的界達電位為-44.86mV。
實施例38 使用檸檬酸作為還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和檸檬酸(40.3毫克,0.21毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用純水50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖19所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.412。
實施例39 使用檸檬酸作為還原劑以大規模合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液10毫升,2毫莫耳)和檸檬酸(1.6克,83.4毫莫耳)加入2升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱14分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前
述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用純水2升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.433。
實施例40 使用檸檬酸作為還原劑和甘油做為分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.5毫升,0.1毫莫耳)和檸檬酸(80.8毫克,0.42毫莫耳)加入150毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有甘油(400毫克,4.3毫莫耳)的水溶液100毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.472。
實施例41 使用檸檬酸作為還原劑和PEG做為分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.5毫升,0.1毫莫耳)和檸檬酸(81.3毫克,0.42毫莫耳)加入150毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個
金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有PEG800(400毫克)的水溶液100毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.13。
實施例42 使用檸檬酸作為還原劑且加熱至150℃以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和檸檬酸(40.2毫克,0.21毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱2分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用純水50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為1.961。
實施例43 使用檸檬酸作為還原劑且加熱至70℃以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和檸檬酸(40.2毫克,0.21毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於70℃加熱40分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、少於前述混合溶液20體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用純水50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.492。
實施例44 使用纖維素作為還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和纖維素(40.8毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱15分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖20所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其以稀釋50%的稀釋液量測反推得知O.D.值為4.17。
實施例45 使用羧甲基纖維素作為還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和羧甲基纖維素(40毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖21所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其以稀釋50%的稀釋液量測反推得知O.D.值為3.528。
實施例46 使用殼多醣作為還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和殼多醣(41.6毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱15分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖22所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為567nm且其所測得的O.D.值為0.216。
實施例47 使用殼聚醣作為還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和殼聚醣(81.6毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱15分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,如圖23所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為538nm且其所測得的O.D.值為0.162。此外,如圖24的TEM影像所示,該金奈米粒子之平均粒徑為38nm至39nm。然而,該金奈米粒子的形狀及尺寸並不均勻。
實施例48 使用聚乙烯吡咯烷酮作為還原劑和分散劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和聚乙烯吡咯烷酮(48.5毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱80分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有聚乙烯吡咯烷酮(200毫克)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以60℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其顯示UV-Vis光譜中的λmax為535nm且其O.D.值為2.76。
實施例49 使用乳酸和1,4-丁二醇作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸(11.8毫克,0.13毫莫耳)及1,4-丁二醇(10.8毫克,0.12毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為530nm且其所測得的O.D.值為1.254。
實施例50 使用乳酸和檸檬酸作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸(15.5毫克,0.17毫莫耳)及檸檬酸(20.3毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱10.5分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.872。
實施例51 使用乳酸和PEG800作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸(11.3毫克,0.13毫莫耳)及PEG800(80.9毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱17.5分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.906。
實施例52 使用乳酸和PEG1000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸(11.2毫克,0.12毫莫耳)及PEG1000(101.9毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱17.5分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.996。
實施例53 使用乳酸和PEG4000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸(11.1毫克,0.12毫莫耳)及PEG4000(400.2毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為525nm且其所測得的O.D.值為2.836。
實施例54 使用乳酸和PEG8000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸(10.5毫克,0.12毫莫耳)及PEG8000(802.3毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為535nm且其所測得的O.D.值為3.166。
實施例55 使用乳酸和PEG10000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸(11.7毫克,0.13毫莫耳)及PEG10000(1.042克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為535nm且其所測得的O.D.值為3.12。
實施例56 使用乳酸和PEG11000作為組合還原劑以合成金奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將HAuCl4(0.2M水溶液0.25毫升,0.05毫莫耳)和乳酸(11.7毫克,0.13毫莫耳)及PEG11000(1.109克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於130℃加熱30分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個金奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(200毫克,1.0毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的金奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一金奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為535nm且其所測得的O.D.值為3.282。
實施例57 使用乳酸甲酯作為還原劑以合成銀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將AgNO3(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和乳酸甲酯(24.5毫克,0.24毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個銀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物,以及二氧化氮氣體。在進
行前述還原反應的同時,將由還原反應所產生的二氧化氮氣體從連接至該雙頸平底燒瓶回收口的通道,導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)及氫氧化鈉(46.5毫克,1.12毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的銀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱15分鐘,得到一銀奈米粒子膠體溶液,其UV-Vis光譜中的λmax為390nm且其所測得的O.D.值為2.433。
實施例58 使用乳酸甲酯和檸檬酸作為組合還原劑以合成銀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將AgNO3(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和檸檬酸(45.9毫克,0.24毫莫耳)及乳酸甲酯(11.4毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個銀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物,以及二氧化氮氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的二氧化氮氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)及氫氧化鈉(46.5毫克,1.12毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的銀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱15分鐘,得到一銀奈米粒子膠體溶液,如圖25所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為390nm且以稀釋50%的稀釋液量測反推得知的O.D.值為2.882。此外,如圖26的TEM影像所示,該銀奈米粒子之平均粒徑為10nm至11nm。
實施例59 使用乳酸乙酯和檸檬酸作為組合還原劑以合成銀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將AgNO3(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和檸檬酸(45.9毫克,0.24毫莫耳)及乳酸乙酯(11.7毫克,0.10毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個銀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物,以及二氧化氮氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的二氧化氮氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)及氫氧化鈉(46.5毫克,1.12毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的銀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱15分鐘,得到一銀奈米粒子膠體溶液,如圖27所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為390nm且以稀釋50%的稀釋液量測反推得知的O.D.值為2.812。
實施例60 使用乳酸和檸檬酸作為組合還原劑以合成銀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將AgNO3(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和檸檬酸(45.4毫克,0.24毫莫耳)及乳酸(10.3毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個銀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物,以及二氧化氮氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的二氧化氮氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)及氫氧化鈉(46.5毫克,1.12毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的銀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱15分鐘,得到一銀奈米粒子膠體溶液,如圖28所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為390nm且以稀釋50%的稀釋液量測反推得知的O.D.值為2.798。
實施例61 使用檸檬酸作為還原劑和分散劑以合成銀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將AgNO3(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和檸檬酸(45.1毫克,0.23毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個銀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物,以及二氧化氮氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的二氧化氮氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)及氫氧化鈉(46.5毫克,1.12毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的銀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱10分鐘,得到一銀奈米粒子膠體溶液,如圖29所示,其在UV-Vis光譜中的λmax為390nm且以稀釋50%的稀釋液量測反推得知的O.D.值為2.602。
實施例62 使用乳酸乙酯作為還原劑以合成鈀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將PdCl2(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和乳酸乙酯(27.8毫克,0.24毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個
鈀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鈀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鈀奈米粒子膠體溶液。
實施例63 使用γ-丁內酯作為還原劑以合成鈀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將PdCl2(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和γ-丁內酯(20.3毫克,0.24毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個鈀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鈀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鈀奈米粒子膠體溶液。
實施例64 使用乳酸甲酯和檸檬酸作為組合還原劑以合成鈀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將PdCl2(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和檸檬酸(45.7毫克,0.24毫莫耳)及乳酸甲酯(11.7毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個
鈀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鈀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鈀奈米粒子膠體溶液。
實施例65 使用乳酸乙酯和檸檬酸作為組合還原劑以合成鈀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將PdCl2(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和檸檬酸(45.4毫克,0.24毫莫耳)及乳酸乙酯(11.9毫克,0.10毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個鈀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鈀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鈀奈米粒子膠體溶液。此外,如圖30的TEM影像所示,該鈀奈米粒子之平均粒徑為9nm至10nm。
實施例66 使用乳酸和檸檬酸作為組合還原劑以合成鈀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將PdCl2(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和檸檬酸(45.7毫克,0.24毫莫耳)及乳酸(10.8毫克,0.12毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個鈀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鈀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鈀奈米粒子膠體溶液。
實施例67 使用檸檬酸作為還原劑和分散劑以合成鈀奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將PdCl2(0.1M水溶液0.1毫升,0.01毫莫耳)和檸檬酸(45.2毫克,0.23毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個鈀奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鈀奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鈀奈米粒子膠體溶液。
實施例68 使用聚乳酸作為還原劑以合成鋅奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將ZnCl2(2M水溶液0.1毫升,0.2毫莫耳)和聚乳酸(106.5毫克)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個鋅奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鋅奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鋅奈米粒子膠體溶液。
實施例69 使用乳酸甲酯和檸檬酸作為組合還原劑以合成鋅奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將ZnCl2(2M水溶液0.1毫升,0.2毫莫耳)和檸檬酸(45.9毫克,0.24毫莫耳)及乳酸甲酯(10.4毫克,0.10毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個鋅奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鋅奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鋅奈米粒子膠體溶液。
實施例70 使用乳酸乙酯和檸檬酸作為組合還原劑以合成鋅奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將ZnCl2(2M水溶液0.1毫升,0.2毫莫耳)和檸檬酸(45.9毫克,0.24毫莫耳)及乳酸乙酯(11.4毫克,0.10毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個鋅奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鋅奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鋅奈米粒子膠體溶液。
實施例71 使用乳酸和檸檬酸作為組合還原劑以合成鋅奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將ZnCl2(2M水溶液0.1毫升,0.2毫莫耳)和檸檬酸(45.9毫克,0.24毫莫耳)及乳酸(10.2毫克,0.11毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個鋅奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鋅奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鋅奈米粒子膠體溶液。此外,如圖31的TEM影像所示,該鋅奈米粒子之平均粒徑為26nm至27nm。
實施例72 使用檸檬酸作為還原劑和分散劑以合成鋅奈米粒子膠體溶液
首先,在步驟(a)中,將ZnCl2(2M水溶液0.1毫升,0.2毫莫耳)和檸檬酸(45.9毫克,0.24毫莫耳)加入100毫升的雙頸平底燒瓶並混合成一混合溶液。
隨後,在步驟(b)中,將該雙頸平底燒瓶置於加熱板上於150℃加熱12分鐘以進行還原反應,且以IR光譜儀監測反應進行。前述還原反應產生含有複數個鋅奈米粒子、幾乎為前述混合溶液0體積%的殘餘物以及氯化氫氣體。在進行前述還原反應的同時,將還原反應中所產生的氯化氫氣體從連接至該雙頸平底燒瓶的回收口導至裝有10毫升水的錐形瓶進行收集。
最後,在步驟(c)中,使用含有檸檬酸(33.6毫克,0.17毫莫耳)的水溶液50毫升作為介質,將前述的鋅奈米粒子分散於該雙頸平底燒瓶中,並將所述溶液以70℃加熱30分鐘,得到一鋅奈米粒子膠體溶液。
實驗結果討論
從實施例1至實施例56的結果,本創作採用四氯金酸水溶液作為金屬源,並且改變不同種類的還原劑以形成金奈米粒子,然後使用不同種類的介質來分散前述的金奈米粒子以獲得金奈米粒子膠體溶液。
從實施例57至實施例61的結果,本創作採用硝酸銀水溶液作為金屬源,並且改變不同種類的還原劑以形成銀奈米粒子,然後使用不同種類的介質來分散前述的銀奈米粒子以獲得銀奈米粒子膠體溶液。
從實施例62至實施例67的結果,本創作採用氯化鈀水溶液作為金屬源,並且改變不同種類的還原劑以形成鈀奈米粒子,然後使用不同種類的介質來分散前述的鈀奈米粒子以獲得鈀奈米粒子膠體溶液。
從實施例68至實施例72的結果,本創作採用氯化鋅水溶液作為金屬源,並且改變不同種類的還原劑以形成鋅奈米粒子,然後使用不同種類的介質來分散前述的鋅奈米粒子以獲得鋅奈米粒子膠體溶液。
此外,實施例1至實施例34、實施例57至實施例59、實施例62至實施例65、以及實施例68至實施例70使用無毒且具有生物相容性的酯類作為還原劑,該酯類包括乳酸甲酯、乳酸乙酯、γ-丁內酯或聚乳酸等。因此,本創作對環境更友善且適合應用於現今社會。
從實施例1與實施例2的比較結果可知,由不同的λmax可以確定當選擇不同的分散介質分散金屬奈米粒子能製備出不同尺寸的金屬奈米粒子膠體溶液。同樣地,從實施例14與實施例15的比較結果也表示兩者具有不同的平均粒徑之金屬奈米粒子膠體溶液。此外,從實施例2、實施例15及實施例35的比較結果可知,由不同的λmax可以確定當選擇不同的還原劑能形成不同尺寸的金屬奈米粒子。由此可見,因本創作之製備方法是分成兩步驟進行而不是一鍋反應法(one pot reaction),使得本創作具有更廣泛的選擇而可挑選出符合需求的還原劑與分散劑,進而能更方便地應用於各種工業或醫療應用。
與習知製備方法相比,實施例1至實施例72因進行還原反應時使用的水含量少而顯得金屬離子濃度相對較高,而讓製備金屬奈米粒子的反應時間可以縮短至80分鐘內,大部份的實施例的反應時間皆在20分鐘內,甚至最快只需2分鐘。由此可見,本創作確實是具有成本效益的方法,且因具有更快的還原速率,能使還原反應所得的金屬奈米粒子具有更窄的尺寸分佈結果。據
此,因該金屬奈米粒子具有均勻的尺寸大小而不需要進一步過濾,如此亦可使產率提高。
不像習知的製備方法須包含將金屬離子溶液迅速加入沸騰之還原劑溶液的危險步驟,本創作的製備方法係加熱已預先混合的金屬離子溶液及還原劑,即使應用於大規模的製備需求也是非常安全的方法。此外,本創作藉由使用簡單的設置而不需使用複雜的反應設備或攪拌裝置,因此本創作能以簡單又有效率的方式進行。
更重要的是,本創作使用有機還原劑及分散劑於水中,使得金屬奈米粒子膠體溶液可具有良好的品質與穩定性而可不售其他無機陽離子的干擾。
此外,於本創作的步驟(b)中,加熱並將所產生的氣體導出該反應容器而可將陰離子(例如氯離子和硝酸根離子)轉化成氣體(例如氯化氫和二氧化氮)再被水捕捉而可回收再利用。由於大多數的陰離子從金屬奈米粒子膠體溶液中移除,使前述的金屬奈米粒子膠體溶液具有高穩定度及未受陰離子明顯干擾的界達電位值。
儘管前述說明已闡述本創作的諸多特徵、優點及本創作的構成與特徵細節,然而這僅屬於示例性的說明。全部在本創作之申請專利範圍的一般涵義所表示範圍內,依據本創作原則所作的細節變化尤其是指形狀、尺寸和元件設置的改變,均仍屬於本創作的範圍內。
Claims (17)
- 一種製備金屬奈米粒子膠體溶液的方法,其包含以下步驟:步驟(a):將一金屬水溶液和一還原劑於一反應容器中混合以形成一混合溶液;步驟(b):加熱該混合溶液以進行還原反應而產生含有複數個金屬奈米粒子、反應殘餘物及氣體的一組合物;其中,該反應殘餘物的體積小於該混合溶液總體積的20%,並且將該氣體導出該反應容器;以及步驟(c):用一介質分散該複數個金屬奈米粒子以獲得一金屬奈米粒子膠體溶液;其中,該金屬水溶液含有莫耳體積濃度為0.1M至3.0M的金屬離子,該金屬離子包括金離子、銀離子、銅離子、鋅離子、鎳離子、鈀離子、鈷離子、鐵離子、鈦離子、鎘離子、鉑離子、鋁離子、鉛離子、錳離子、鉻離子、鉬離子、釩離子或鎢離子;該還原劑包含一第一試劑或一聚酯,該第一試劑係選自一羧酸酯、一環酯、一檸檬酸、一乳酸、一乙醇酸、一抗壞血酸、一草酸、一酒石酸、一1,4-丁二醇、一甘油、一氫醌、一乙醛、一葡萄糖、一殼多醣及其組合;當該還原劑包含該第一試劑時,該第一試劑相對於該金屬離子的莫耳比為1至40;當該還原劑包含該聚酯時,該聚酯的重量為30毫克至150毫克。
- 如請求項1所述之方法,其中,該金屬水溶液還含有陰離子,該陰離子包括鹵離子或硝酸根離子。
- 如請求項2所述之方法,其中,該金屬離子來自於四氯金酸、硝酸銀、硝酸銅、二氯化銅、二氯化鋅、二氯化鎳、氯化鈀、二氯化鈷、二氯化鐵、三氯化鐵、二氯化鈦或四氯化鈦。
- 如請求項1所述之方法,其中,該步驟(b)中將該從還原反應生成的氣體導出該反應容器並包括使用一裝水的容器捕捉該氣體。
- 如請求項1所述之方法,其中,該步驟(b)中的加熱溫度為50℃至150℃。
- 如請求項1所述之方法,其中,該步驟(b)中的加熱溫度為70℃至130℃。
- 如請求項1所述之方法,其中,該步驟(c)中的分散溫度為20℃至100℃。
- 如請求項1所述之方法,其中,該步驟(c)中的分散溫度為50℃至80℃。
- 如請求項1所述之方法,其中,該還原劑係該羧酸酯、該環酯、該聚酯或其組合。
- 如請求項1所述之方法,其中,該羧酸酯為通式(I)所表示的 ;其中,通式(I)中的R為氫或甲基,而x為1至16的整數。
- 如請求項1所述之方法,其中,該環酯為通式(II)所表示的 ;其中,通式(II)中的環包含一氧原子及4至6個碳原子,而G為 氫、甲基或乙基。
- 如請求項1所述之方法,其中,該聚酯為通式(III)所表示的 ;其中,通式(III)中的R為氫或甲基,及n為2至1400的整 數。
- 如請求項1所述之方法,其中,該還原劑更包括一聚乙二醇、一纖維素、一羧甲基纖維素、一環糊精、一殼聚醣或其組合。
- 如請求項1所述之方法,其中,該步驟(c)中的該介質包含一分散劑水溶液,而該分散劑水溶液包括一檸檬酸水溶液、一乳酸水溶液、一聚乳酸水溶液、一氫氧化鈉水溶液、一十六烷基胺水溶液、一油胺水溶液、一四辛基溴化銨水溶液、一十二烷硫醇水溶液、一聚環氧乙烷水溶液、一聚乙烯吡咯烷酮水溶液或其組合。
- 如請求項14所述之方法,其中,該分散劑的莫耳體積濃度為0.001M至0.1M。
- 如請求項14所述之方法,其中,該分散劑相對於該等金屬奈米粒子的莫耳比為10至100。
- 如請求項14所述之方法,其中,該分散劑相對於該等金屬奈米粒子的莫耳比為15至30。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
TW106120448A TWI648099B (zh) | 2017-06-19 | 2017-06-19 | 金屬奈米粒子膠體溶液的製法 |
DE102017116090.6A DE102017116090B4 (de) | 2017-06-19 | 2017-07-18 | Verfahren zur Herstellung von kolloidalen Metallnanopartikeln |
JP2017163380A JP6461262B2 (ja) | 2017-06-19 | 2017-08-28 | コロイド状金属ナノ粒子の製造方法 |
AU2018201824A AU2018201824B2 (en) | 2017-06-19 | 2018-03-14 | Method of making colloidal metal nanoparticles |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
TW106120448A TWI648099B (zh) | 2017-06-19 | 2017-06-19 | 金屬奈米粒子膠體溶液的製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TWI648099B true TWI648099B (zh) | 2019-01-21 |
TW201904658A TW201904658A (zh) | 2019-02-01 |
Family
ID=64457988
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW106120448A TWI648099B (zh) | 2017-06-19 | 2017-06-19 | 金屬奈米粒子膠體溶液的製法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6461262B2 (zh) |
AU (1) | AU2018201824B2 (zh) |
DE (1) | DE102017116090B4 (zh) |
TW (1) | TWI648099B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111424274A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-17 | 温州宏丰电工合金股份有限公司 | 一种铜铝复合材料及其制备方法 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI670113B (zh) * | 2018-10-15 | 2019-09-01 | 鑫鼎奈米科技股份有限公司 | 製備鉑奈米粒子膠體溶液的方法 |
CN111318689B (zh) * | 2020-04-20 | 2022-03-25 | 沈阳工业大学 | 一种壳核结构的银包铜粉及其制备方法与应用 |
TW202200491A (zh) | 2020-06-23 | 2022-01-01 | 鑫鼎奈米科技股份有限公司 | 硒奈米粒子膠體溶液的製法 |
CN113388738B (zh) * | 2021-06-09 | 2022-07-15 | 中南大学 | 一种回收含铅废渣中铅的方法及其应用 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TW201408401A (zh) * | 2012-07-24 | 2014-03-01 | Dainippon Ink & Chemicals | 金屬奈米粒子複合體、金屬膠體溶液及該等之製造方法 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100754326B1 (ko) * | 2006-02-15 | 2007-09-03 | 삼성전기주식회사 | 금속 나노입자의 제조방법 |
JP2007246997A (ja) * | 2006-03-16 | 2007-09-27 | Univ Of Tokyo | 金属ナノ棒状体およびその製造方法 |
JP4970851B2 (ja) | 2006-06-05 | 2012-07-11 | 田中貴金属工業株式会社 | 金コロイドの製造方法及び金コロイド |
CN102371356B (zh) | 2010-08-23 | 2014-12-24 | 清华大学 | 金纳米粒子的制备方法 |
CN103153503B (zh) * | 2010-10-06 | 2018-01-02 | 旭硝子株式会社 | 导电性铜粒子及导电性铜粒子的制造方法、导电体形成用组合物以及带导电体的基材 |
JP2013011014A (ja) * | 2011-06-03 | 2013-01-17 | Tokyo Printing Ink Mfg Co Ltd | 銀ナノ粒子の製造方法、インク、および導電性膜の製造方法 |
JP5343138B2 (ja) * | 2012-02-09 | 2013-11-13 | 田中貴金属工業株式会社 | 金属コロイド溶液及びその製造方法 |
WO2013137469A1 (ja) * | 2012-03-16 | 2013-09-19 | エム・テクニック株式会社 | 固体金ニッケル合金ナノ粒子及びその製造方法 |
CN102699343A (zh) * | 2012-05-07 | 2012-10-03 | 东北师范大学 | 一种制备金纳米颗粒的方法 |
WO2014006932A1 (ja) * | 2012-07-03 | 2014-01-09 | 学校法人東京理科大学 | 熱電変換材料及び熱電変換素子 |
JP5945608B2 (ja) * | 2012-12-21 | 2016-07-05 | 日本板硝子株式会社 | 導電性被膜形成用金ナノ粒子分散液およびその製造方法、およびその分散液を含む導電性塗料組成物 |
JP6407640B2 (ja) * | 2014-09-16 | 2018-10-17 | 日揮触媒化成株式会社 | 鎖状金属粒子およびその製造方法 |
-
2017
- 2017-06-19 TW TW106120448A patent/TWI648099B/zh active
- 2017-07-18 DE DE102017116090.6A patent/DE102017116090B4/de active Active
- 2017-08-28 JP JP2017163380A patent/JP6461262B2/ja active Active
-
2018
- 2018-03-14 AU AU2018201824A patent/AU2018201824B2/en active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TW201408401A (zh) * | 2012-07-24 | 2014-03-01 | Dainippon Ink & Chemicals | 金屬奈米粒子複合體、金屬膠體溶液及該等之製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111424274A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-17 | 温州宏丰电工合金股份有限公司 | 一种铜铝复合材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2019002067A (ja) | 2019-01-10 |
TW201904658A (zh) | 2019-02-01 |
DE102017116090B4 (de) | 2021-06-10 |
DE102017116090A1 (de) | 2018-12-20 |
JP6461262B2 (ja) | 2019-01-30 |
AU2018201824B2 (en) | 2019-11-14 |
AU2018201824A1 (en) | 2019-01-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI648099B (zh) | 金屬奈米粒子膠體溶液的製法 | |
US10099191B1 (en) | Method of making colloidal metal nanoparticles | |
Mukherji et al. | Synthesis and characterization of size-and shape-controlled silver nanoparticles | |
Volanti et al. | Synthesis and characterization of CuO flower-nanostructure processing by a domestic hydrothermal microwave | |
GB2563611B (en) | Method of making colloidal metal nanoparticles | |
Shi et al. | Facile synthesis of monodisperse Co 3 O 4 quantum dots with efficient oxygen evolution activity | |
Salavati-Niasari et al. | Synthesis of copper and copper (I) oxide nanoparticles by thermal decomposition of a new precursor | |
CN102892533B (zh) | 镍纳米粒子的制造方法 | |
JP5155393B2 (ja) | 球形の酸化第一銅凝集体粒子組成物及びその製造方法 | |
Yang et al. | Preparation of silver nanowires via a rapid, scalable and green pathway | |
JP2009521393A (ja) | 金属酸化物ナノ粒子の製造方法、ならびにそれにより製造されるナノ粒子および調製物 | |
CN103708560B (zh) | 一种纳米三氧化钨粉末的制备方法 | |
Zhang et al. | Revisiting the coordination chemistry for preparing manganese oxide nanocrystals in the presence of oleylamine and oleic acid | |
JP5830010B2 (ja) | ニッケル−コバルトナノ粒子の製造方法 | |
TWI670113B (zh) | 製備鉑奈米粒子膠體溶液的方法 | |
JP2011214143A (ja) | ニッケルナノ粒子の製造方法 | |
Liu et al. | Facile synthesis and photocatalytic activity of bi-phase dispersible Cu-ZnO hybrid nanoparticles | |
CN108640144B (zh) | 一种氧化钇双级纳米球及其制备方法 | |
Kimura et al. | Synthesis of platinum nano-particles in high-temperatures and high-pressures fluids | |
JP2011214144A (ja) | 金属複合ニッケルナノ粒子の製造方法 | |
JP2021139050A (ja) | 金属粒子 | |
Yu et al. | Solution synthesis protocols for shaping mixed valent oxide crystalline particles as robust catalytic materials | |
Luque et al. | Tunable shapes in supported metal nanoparticles: From nanoflowers to nanocubes | |
Lin et al. | The facile construction of a yolk–shell structured metal–TiO 2 nanocomposite with potential for p-nitrophenol reduction | |
Wang et al. | Facile Preparation of Cuboctahedral Copper Nanoparticles and Their Surface Enhanced Raman Scattering Activity |