CN105112706B - 一种银氧化锌电接触合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银氧化锌电接触合金的制备方法,具体为:分别制备淀粉溶液和氧化锌悬浮液,向淀粉溶液中依次加入氧化锌悬浮液和硝酸银水溶液,然后对混合溶液进行干燥、煅烧,得到固体粉末,对粉末采用传统工艺进行压制‑烧结‑挤压,即得到银氧化锌电接触合金。本发明以淀粉为氧化物的分散载体,以硝酸银为银的引入载体,制备得到的银氧化锌电接触合金内部第二相氧化锌分散性好、粒度细小,克服了内氧化法的制备时存在的工艺繁杂、成本高、组织不均匀等缺点,避免了常规机械混粉时氧化物团聚的问题,以及采用化学混粉方式混粉时易引入杂质的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,涉及一种银氧化锌电接触合金的制备方法。
背景技术
电接触合金是开关电器中承担接通和分断电路的核心元件,其性能好坏将直接影响开关电器的开断容量、使用寿命和运行可靠性。AgCdO合金由于具有优良的抗电弧侵蚀性、抗熔焊性和低的接触电阻,广泛应用于多种低压电器中,被称为“万能触点”。但是,由于AgCdO材料在制造和使用过程中不可避免地产生“镉毒”而危害人体健康,已逐渐被其它类型的银基金属氧化物合金所取代,其中AgZnO合金是主要的一种替代材料。
现有公知的制备银氧化锌电接触合金的技术有:1)《一种含添加剂银氧化锌电触头材料的制备方法》(申请号CN201310744103.4,公开号CN103710608A,公开日2014.04.09);2)专利《一种银氧化锌复合材料的制备方法》(专利号CN200810126297.0,公开号CN101638732,公开日2010.02.03);3)专利《一种含添加物的银氧化锌电触头材料的加工方法》(专利号CN201410844384.5,公开号CN104493178A,公开日2015.04.08);4)《掺杂银氧化锌电接触材料的制备方法》(申请号CN200910196284.5,公开号CN101707156A,公开日2010.05.12)。
上述工艺方法均采用的是内氧化法或粉末冶金法,但由于银锌合金内氧化过程中会出现拒氧化现象而难以控制,而采用粉末冶金法制备银氧化锌合金时,混粉(即获得银-氧化锌混合粉末的过程)是整个工艺中的重要阶段,但采用机械混粉的方式易造成氧化物团聚,而采用化学混粉方式虽然氧化物分散性较好,但易引入杂质,这都会造成合金的加工性能以及使用性能下降。同时上述方法均存在制备过程繁琐、工艺复杂等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种银氧化锌电接触合金的制备方法,解决了现有电接触合金的制备过程繁琐、工艺复杂,以及氧化物易团聚或易引入杂质的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种银氧化锌电接触合金的制备方法,具体按以下步骤实施:
步骤1,制备淀粉溶液和氧化锌悬浮液;
步骤2,制备淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液;
将步骤1制得的氧化锌悬浮液缓慢加入到淀粉溶液中,搅拌10~20分钟后,加入1mol/L的硝酸银水溶液,得到淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液;
步骤3,干燥、煅烧:
将步骤2制得的混合溶液放入真空干燥箱中干燥,直到水分完全蒸发,得到固体混合物,然后将混合物研磨成粉,放入马弗炉中煅烧;
步骤4,合金制备:
将经步骤3煅烧后的粉末采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锌电接触合金。
本发明的特点还在于,
步骤1中淀粉溶液的制备具体为:将可溶性淀粉加入到去离子水中,在40~60℃搅拌预热15~30分钟;然后将溶液进一步加热至80~90℃,待淀粉完全溶解后保温15~30分钟,最后冷却至55~65℃保温,制得淀粉溶液。
可溶性淀粉与去离子水的质量体积比为0.8~1.2:100g/ml。
步骤1中氧化锌悬浮液的制备具体为:将氧化锌颗粒加入到质量分数为10%~30%的乙醇水溶液中搅拌均匀,制得氧化锌颗粒悬浮液。
氧化锌颗粒与乙醇水溶液的质量体积比为0.35~0.7:10g/ml。
步骤3中硝酸银水溶液用量为氧化锌悬浮液和淀粉溶液总体积的20%~30%。
步骤4中干燥温度为80~90℃,煅烧温度为600~700℃,煅烧时间4~6小时。
本发明的有益效果是,本发明一种银氧化锌电接触合金的制备方法,以淀粉为氧化物的分散载体,以硝酸银为银的引入载体,制备银氧化锌电接触材料,所制备的银氧化锌电接触合金内部第二相氧化锌分散性好、粒度细小;克服了内氧化法的制备过程繁琐、工艺复杂等缺点,同时避免了常规机械混粉时氧化物团聚的问题,以及采用化学混粉方式混粉时易引入杂质的问题。此外,以淀粉为氧化物的分散载体,以硝酸银为银的引入载体,在后期煅烧过程中,添加物质完全分解,几乎无有害物质残留。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的AgZnO电接触合金的扫描电镜形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种银氧化锌电接触合金的制备方法,具体按以下步骤实施:
步骤1,制备淀粉溶液:
按质量体积比0.8~1.2:100g/ml将可溶性淀粉加入到去离子水中,在40~60℃搅拌预热15~30分钟;然后将溶液进一步加热至80~90℃,待淀粉完全溶解后保温15~30分钟,最后冷却至55~65℃保温,制得淀粉溶液。
步骤2,制备氧化锌悬浮液:
按质量体积比0.35~0.7:10g/ml将氧化锌颗粒加入到质量分数为10%~30%的乙醇水溶液中搅拌均匀,制得氧化锌颗粒悬浮液。
步骤3,制备淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液:
将步骤2制得的氧化锌悬浮液缓慢加入到步骤1制得的淀粉溶液中,搅拌10~20分钟后,加入1mol/L的硝酸银水溶液,得到淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液。其中硝酸银水溶液用量为氧化锌悬浮液和淀粉溶液总体积的20%~30%。
步骤4,干燥、煅烧:
将步骤3制得的混合溶液放入真空干燥箱中,在80~90℃干燥,直到水分完全蒸发,得到固体混合物,然后将混合物研磨成粉,放入马弗炉中,在600~700℃下煅烧4~6小时。
步骤5,合金制备:
将经步骤4煅烧后的粉末采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锌电接触合金。
银氧化锌电接触材料的性能与其显微组织结构,尤其是第二相氧化锌分散性密切相关。已有的研究结果表明,第二相氧化锌分散性越好、粒度越细小,触头合金的抗熔焊性能和耐电弧侵蚀性能就越好。但采用传统的混粉技术,由于氧化锌微细粉末在球磨过程中产生的静电吸附、球磨冲击等作用不可避免的使氧化物粉末大量团聚,影响了其分散程度和粒度大小。而采用化学方法制备银氧化锌复合粉末,虽然可以达到氧化粒度细小、均匀分散的目的,但其化学杂质等难以去除,同时使用这类方法对环境也有一定的危害。而本发明方法以淀粉为氧化物的分散载体,以硝酸银为银的引入载体,在加热时,硝酸银完全分解成银单质,无其它残留,同时淀粉大部分以气体形态分解,仅可能会残留少部分单质碳于合金内部,由于银碳合金本身就是一种应用广泛的触头材料,因此对银氧化锌合金性能无影响。并且所制备得到的银氧化锌电接触合金内部第二相氧化锌分散性好、粒度细小,克服了内氧化法的制备时存在的工艺繁杂、成本高、组织不均匀等缺点,避免了常规机械混粉时氧化物团聚的问题,以及采用化学混粉方式混粉时易引入杂质的问题。
实施例1
步骤1,制备淀粉溶液:
按质量体积比1:100g/ml将可溶性淀粉加入到去离子水中,在50℃搅拌预热20分钟;然后将溶液进一步加热至85℃,待淀粉完全溶解后保温125分钟,最后冷却至60℃保温,制得淀粉溶液。
步骤2,制备氧化锌悬浮液:
按质量体积比0.46:10g/ml将氧化锌颗粒加入到质量分数为20%的乙醇水溶液中搅拌均匀,制得氧化锌颗粒悬浮液。
步骤3,制备淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液:
将步骤2制得的氧化锌悬浮液缓慢加入到步骤1制得的淀粉溶液中,搅拌15分钟后,加入1mol/L的硝酸银水溶液,得到淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液。其中硝酸银水溶液用量为氧化锌悬浮液和淀粉溶液总体的27%。
步骤4,干燥、煅烧:
将步骤3制得的混合溶液放入真空干燥箱中,在80℃干燥,直到水分完全蒸发,得到固体混合物,然后将混合物研磨成粉,放入马弗炉中,在650℃下煅烧5小时。
步骤5,合金制备:
将经步骤4煅烧后的粉末采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锌电接触合金,具体工艺为:将煅烧后的混合粉末先进行研磨,在200目的筛网下过筛,然后在300MPa下冷压成坯,820℃下烧结6小时,再通过挤压或轧制成银与氧化锌质量比为88:12的银氧化锌电接触合金。制得的AgZnO电接触合金的扫描电镜形貌,如图1所示,从图中可以看出,所制备的AgZnO电接触合金均匀致密,无空隙缺陷,也没有氧化物团聚的现象。
实施例2
步骤1,制备淀粉溶液:
按质量体积比0.8:100g/ml将可溶性淀粉加入到去离子水中,在40℃搅拌预热15分钟;然后将溶液进一步加热至80℃,待淀粉完全溶解后保温15分钟,最后冷却至55℃保温,制得淀粉溶液。
步骤2,制备氧化锌悬浮液:
按质量体积比0.35:10g/ml将氧化锌颗粒加入到质量分数为10%的乙醇水溶液中搅拌均匀,制得氧化锌颗粒悬浮液。
步骤3,制备淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液:
将步骤2制得的氧化锌悬浮液缓慢加入到步骤1制得的淀粉溶液中,搅拌10分钟后,加入1mol/L的硝酸银水溶液,得到淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液。其中硝酸银水溶液用量为氧化锌悬浮液和淀粉溶液总体的20%。
步骤4,干燥、煅烧:
将步骤3制得的混合溶液放入真空干燥箱中,在85℃干燥,直到水分完全蒸发,得到固体混合物,然后将混合物研磨成粉,放入马弗炉中,在600℃下煅烧4小时。
步骤5,合金制备:
将经步骤4煅烧后的粉末采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锌电接触合金,具体工艺为:将煅烧后的混合粉末先进行研磨,在200目的筛网下过筛,然后在300MPa下冷压成坯,820℃下烧结6小时,再通过挤压或轧制成银与氧化锌质量比为92:8的银氧化锌电接触合金。
实施例3
步骤1,制备淀粉溶液:
按质量体积比1.2:100g/ml将可溶性淀粉加入到去离子水中,在40~60℃搅拌预热30分钟;然后将溶液进一步加热至90℃,待淀粉完全溶解后保温30分钟,最后冷却至65℃保温,制得淀粉溶液。
步骤2,制备氧化锌悬浮液:
按质量体积比0.7:10g/ml将氧化锌颗粒加入到质量分数为30%的乙醇水溶液中搅拌均匀,制得氧化锌颗粒悬浮液。
步骤3,制备淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液:
将步骤2制得的氧化锌悬浮液缓慢加入到步骤1制得的淀粉溶液中,搅拌20分钟后,加入1mol/L的硝酸银水溶液,得到淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液。其中硝酸银水溶液用量为氧化锌悬浮液和淀粉溶液总体的30%。
步骤4,干燥、煅烧:
将经步骤3制得的混合溶液放入真空干燥箱中,在90℃干燥,直到水分完全蒸发,得到固体混合物,然后将混合物研磨成粉,放入马弗炉中,在700℃下煅烧6小时。
步骤5,合金制备:
将经步骤4煅烧后的粉末采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锌电接触合金,具体工艺为:将煅烧后的混合粉末先进行研磨,在200目的筛网下过筛,然后在300MPa下冷压成坯,820℃下烧结6小时,再通过挤压或轧制成银与氧化锌质量比为82:18的银氧化锌电接触合金。
Claims (6)
1.一种银氧化锌电接触合金的制备方法,其特征在于,具体按以下步骤实施:
步骤1,制备淀粉溶液和氧化锌悬浮液;
步骤2,制备淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液:
将步骤1制得的氧化锌悬浮液缓慢加入到淀粉溶液中,搅拌10~20分钟后,加入1mol/L的硝酸银水溶液,得到淀粉、氧化锌、硝酸银混合溶液;
所述硝酸银水溶液用量为氧化锌悬浮液和淀粉溶液总体积的20%~30%;
步骤3,干燥、煅烧:
将步骤2制得的混合溶液放入真空干燥箱中干燥,直到水分完全蒸发,得到固体混合物,然后将混合物研磨成粉,放入马弗炉中煅烧;
步骤4,合金制备:
将经步骤3煅烧后的粉末采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锌电接触合金。
2.根据权利要求1所述的一种银氧化锌电接触合金的制备方法,其特征在于,步骤1中所述淀粉溶液的制备具体为:将可溶性淀粉加入到去离子水中,在40~60℃搅拌预热15~30分钟;然后将溶液进一步加热至80~90℃,待淀粉完全溶解后保温15~30分钟,最后冷却至55~65℃保温,制得淀粉溶液。
3.根据权利要求2所述的一种银氧化锌电接触合金的制备方法,其特征在于,所述可溶性淀粉与去离子水的质量体积比为0.8~1.2:100g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种银氧化锌电接触合金的制备方法,其特征在于,步骤1中所述氧化锌悬浮液的制备具体为:将氧化锌颗粒加入到质量分数为10%~30%的乙醇水溶液中搅拌均匀,制得氧化锌颗粒悬浮液。
5.根据权利要求4所述的一种银氧化锌电接触合金的制备方法,其特征在于,所述氧化锌颗粒与乙醇水溶液的质量体积比为0.35~0.7:10g/ml。
6.根据权利要求1所述的一种银氧化锌电接触合金的制备方法,其特征在于,步骤3中所述干燥温度为80~90℃,煅烧温度为600~700℃,煅烧时间4~6小时。
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