CN106876199B - 一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法 - Google Patents

一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，具体为：在溶解Sn粉的HNO3溶液和AgNO3溶液的混合溶液中滴加柠檬酸溶液并充分搅拌，加入到可溶性淀粉水溶液中并充分混合后，干燥、煅烧、研磨为粉末，经压制‑烧结‑挤压工艺制备得到银氧化锡电接触合金。本发明采用溶胶凝胶工艺以柠檬酸作为络合剂与金属盐溶液络合形成溶胶‑凝胶，并结合以可溶性淀粉水溶液为模板作为氧化物的分散载体，控制凝胶生成的大小。先制备银氧化锡复合粉体，进而制备银氧化锡合金。此方法可有效在银基体中均匀分散二氧化锡，提高银氧化锡电接触合金的综合性能，同时能够提高生产效率，降低制备成本，减少杂质的混入。

Description

一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法。
背景技术
Ag-SnO2电接触合金是低压电器中常用的触头材料，在各类继电器、断路器中有着广泛的应用，是近年发展较快的一种无毒无害、环境友好型电触头材料。作为一种金属基复合材料的增强相，SnO2的尺寸、形貌、与金属Ag的润湿性以及在Ag基体中的分布状态对复合材料的性能有较大影响。
目前国内外的材料研究者一直都在研究通过改进制备工艺和加入添加剂等方法来提高银氧化锡的性能。近年来，关于Ag-SnO2在改善银与氧化锡的界面结合及浸润性、简化制备工艺、提高产品结构性能及其稳定性、降低加工成型难度等各方面的研究开发及应用取得了很大进展，传统制备工艺的改进及新型制备工艺的开发展示了各自的特点和优势。例如：1)专利《一种高氧化锡含量银基片状电触头材料的制备方法》(申请号CN201510612835.7，公开号CN105200262A，公开日2015-12-30)；2)专利《一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法》(申请号CN201410604339.2，公开号CN104404419A，公开日2015-03-11)；3)专利《球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒材料的制备方法》(申请号CN201510351670.2，公开号CN104907581A，公开日2015-09-16)；4)专利《一种电气开关接触材料及制备方法》(申请号CN201510910052.7，公开号CN105513864A，公开日2016-04-20)。上述工艺方法中，制备银氧化锡复合粉末主要是通过机械混粉或化学混粉获得的，是整个工艺中的重要阶段。但采用机械混粉的方式易造成氧化物团聚，而采用化学混粉方式虽然氧化物分散性较好，但易引入杂质，这都会造成合金的加工性能以及使用性能下降。SnO2颗粒在Ag基体中易发生偏析，致使分散不够均匀，导致电接触材料接触电阻高、抗电弧侵蚀性差、电寿命短等问题。因此，如何提高SnO2与Ag基体的润湿性、改善SnO2颗粒在Ag基体组织中的分布，已成为进一步提高Ag-SnO2电接触合金性能的关键，具有重要的研究价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，解决了现有银基电接触合金的制备过程中SnO2颗粒在Ag基体中易发生偏析，致使分散不够均匀，导致电接触材料接触电阻高、抗电弧侵蚀性差、电寿命短的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备溶解Sn粉的HNO3溶液和AgNO3溶液的混合溶液；
步骤2，在混合溶液中滴加柠檬酸溶液并充分搅拌；
步骤3，将步骤2制备的混合溶液加入到可溶性淀粉水溶液模板中，并搅拌均匀；
步骤4，将步骤3得到的混合溶液进行干燥、煅烧、研磨细化，得到银氧化锡复合粉体；
步骤5，将步骤4中得到的银氧化锡复合粉体采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备银氧化锡电接触合金。
本发明的特点还在于，
步骤1具体为：将Sn粉加入到质量分数为65％～68％的HNO3溶液中搅拌均匀，制得Sn粉悬浮液；将制得的Sn粉悬浮液缓慢加入到1～1.5mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液。
步骤1中Sn粉与HNO3的物质的量之比为3:2，Sn粉与AgNO3的物质的量之比为1:1。
步骤2具体为：将步骤1制备的混合溶液在50～60℃下进行磁力搅拌2～4小时，并在搅拌的前半小时中滴加柠檬酸溶液。
步骤2中柠檬酸溶液的浓度为3～5mol/L，柠檬酸的物质的量与AgNO3和Sn粉物质的量的和之比为1～3:1。
步骤3具体为：将步骤2制备的混合溶液加入到可溶性淀粉水溶液模板中，在45～55℃下搅拌1～2小时。
步骤3中可溶性淀粉水溶液模板的制备，具体为：将可溶性淀粉加入到蒸馏水中得到质量浓度为5～10％可溶性淀粉溶液，对可溶性淀粉溶液进行水浴加热，在40～50℃的水中预热，并用控温磁力搅拌器搅拌；随着溶液的进一步加热，直到达到80℃，即淀粉呈糊化状态，淀粉逐渐溶解，溶液由白色浑浊变清，保温15分钟，然后再冷却至55～65℃，即得到可溶性淀粉水溶液模板。
蒸馏水与步骤2制备的混合溶液的体积比为1～1.5：2。
步骤4具体为：将步骤3得到的混合溶液放入真空干燥箱中，在80～90℃干燥，直到水分蒸发，得到干燥的粉末；然后将其放入马弗炉中，在450～550℃下煅烧2～3小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
本发明的有益效果是，本发明一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，采用溶胶凝胶工艺以柠檬酸作为络合剂与金属盐溶液络合形成溶胶-凝胶，并结合以可溶性淀粉水溶液为模板作为氧化物的分散载体，控制凝胶生成的大小。先制备银氧化锡复合粉体，进而制备银氧化锡合金。所得合金内部氧化物组织分布均匀、颗粒细小，合金的抗熔焊性能和耐电弧侵蚀性能好；同时克服了现用工艺制备时存在的成本高、组织分布不均匀等缺点，也避免了常规机械混粉时，氧化物易发生团聚的问题；本发明采用溶胶凝胶工艺结合以可溶性淀粉水溶液为模板作为氧化物的分散载体，以硝酸银作为银的引入载体，在后期煅烧过程中，添加物质分解完全，几乎无有害物质残留。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的Ag-SnO2电接触合金的扫描电镜形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备溶解Sn粉的HNO3溶液和AgNO3溶液的混合溶液：
将Sn粉加入到质量分数为65％～68％的HNO3溶液中搅拌均匀，制得Sn粉悬浮液。将制得的Sn粉悬浮液缓慢加入到1～1.5mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液。其中Sn粉与HNO3的物质的量之比为3:2，Sn粉与AgNO3的物质的量之比为1:1。
步骤2，在混合溶液中滴加柠檬酸溶液并充分搅拌：
将步骤1制备的混合溶液在50～60℃下进行磁力搅拌2～4小时，并在搅拌的前半小时中滴加3～5mol/L柠檬酸溶液。其中柠檬酸的物质的量与AgNO3和Sn粉物质的量的和之比为1～3:1。
步骤3，将混合溶液加入到可溶性淀粉水溶液模板中，并搅拌均匀：
可溶性淀粉水溶液模板的制备具体为：将可溶性淀粉加入到蒸馏水中得到质量浓度为5～10％可溶性淀粉溶液，对可溶性淀粉溶液进行水浴加热，先在40～50℃的水中预热，并用控温磁力搅拌器搅拌。随着溶液的进一步加热，直到达到80℃，即淀粉呈糊化状态，淀粉逐渐溶解，溶液由白色浑浊变清，保温15分钟，然后再冷却至55～65℃，即得到可溶性淀粉水溶液模板。
将步骤2制备的混合溶液加入到可溶性淀粉水溶液模板中，在45～55℃下进行磁力搅拌1～2小时。蒸馏水与步骤2制备的混合溶液的体积比为1～1.5：2。
步骤4，制备银氧化锡复合粉体：
将步骤3得到的混合溶液放入真空干燥箱中，在80～90℃干燥，直到水分蒸发，得到干燥的粉末；然后将其放入马弗炉中，在450～550℃下煅烧2～3小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
步骤5，合金制备：
将步骤4中得到的银氧化锡复合粉体采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备银氧化锡电接触合金。
本发明一种银氧化锡电接触合金的制备方法，采用溶胶凝胶工艺以柠檬酸作为络合剂与金属盐溶液络合形成溶胶-凝胶，并结合以可溶性淀粉水溶液为模板作为氧化物的分散载体，控制凝胶的生成的大小。先制备银氧化锡复合粉体，进而制备银氧化锡合金。与传统的制备技术相比，其优势在于：
(1)所得合金内部氧化物组织分布均匀、颗粒细小，合金的抗熔焊性能和耐电弧侵蚀性能好。
(2)克服了现用工艺制备时存在的成本高、组织分布不均匀等缺点，也避免了常规机械混粉时，氧化物易发生团聚的问题。
(3)溶胶凝胶工艺结合以可溶性淀粉水溶液为模板作为氧化物的分散载体，以硝酸银作为银的引入载体，在后期煅烧过程中，添加物质分解完全，几乎无有害物质残留。
实施例1
步骤1，制备溶解Sn粉的HNO3溶液和AgNO3溶液的混合溶液：
将Sn粉加入到质量分数为65％的HNO3溶液中搅拌均匀，制得Sn粉悬浮液。将制得的Sn粉悬浮液缓慢加入到1mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液。其中Sn粉与HNO3的物质的量之比为3:2，Sn粉与AgNO3的物质的量之比为1:1。
步骤2，在混合溶液中滴加柠檬酸溶液并充分搅拌：
将步骤1制备的混合溶液在50℃下进行磁力搅拌2小时，并在搅拌的前半小时中滴加3mol/L柠檬酸溶液。其中柠檬酸的物质的量与AgNO3和Sn粉物质的量的和之比为1:1。
步骤3，加入到可溶性淀粉水溶液中，并搅拌均匀：
可溶性淀粉水溶液模板的制备具体为：将可溶性淀粉加入到蒸馏水中得到质量浓度为5％可溶性淀粉溶液，对可溶性淀粉溶液进行水浴加热，在40℃的水中预热，并用控温磁力搅拌器搅拌。随着溶液的进一步加热，直到达到80℃，即淀粉呈糊化状态，淀粉逐渐溶解，溶液由白色浑浊变清，保温15分钟，然后再冷却至55℃，即为可溶性淀粉水溶液模板。
然后将步骤2制备的混合溶液加入到可溶性淀粉水溶液模板中，在45℃下进行磁力搅拌2小时。蒸馏水与步骤2制备的混合溶液的体积比为1：2。
步骤4，制备银氧化锡复合粉体：
将步骤3得到的混合溶液放入真空干燥箱中，在80℃干燥，直到水分蒸发，得到干燥的粉末；然后将其放入马弗炉中，在450℃下煅烧3小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
步骤5，合金制备：
将步骤4中得到的银氧化锡复合粉体采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备银氧化锡电接触合金，具体工艺为：将得到的混合粉末在200目的筛网下过筛，然后在300MPa下冷压成坯，820℃下烧结6小时，再通过挤压或轧制成银与氧化锡质量比为88:12的银氧化锡电接触合金。制得的Ag-SnO2电接触合金的扫描电镜形貌，如图1所示，从图中可以看出，所制备的Ag-SnO2电接触合金致密度均匀，组织分布均匀，无空隙缺陷，也没有氧化物团聚的现象。
实施例2
步骤1，制备溶解Sn粉的HNO3溶液和AgNO3溶液的混合溶液：
将Sn粉加入到质量分数为66％的HNO3溶液中搅拌均匀，制得Sn粉悬浮液。将制得的Sn粉悬浮液缓慢加入到1.5mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液。其中Sn粉与HNO3的物质的量之比为3:2，Sn粉与AgNO3的物质的量之比为1:1。
步骤2，在混合溶液中滴加柠檬酸溶液并充分搅拌：
将步骤1制备的混合溶液在55℃下进行磁力搅拌3小时，并在搅拌的前半小时中滴加4mol/L柠檬酸溶液。其中柠檬酸的物质的量与AgNO3和Sn粉物质的量的和之比为2:1。
步骤3，加入到可溶性淀粉水溶液中，并搅拌均匀：
可溶性淀粉水溶液模板的制备具体为：将可溶性淀粉加入到蒸馏水中得到质量浓度为7％可溶性淀粉溶液，对可溶性淀粉溶液进行水浴加热，在45℃的水中预热，并用控温磁力搅拌器搅拌。随着溶液的进一步加热，直到达到80℃，即淀粉呈糊化状态，淀粉逐渐溶解，溶液由白色浑浊变清，保温15分钟，然后再冷却至60℃，即为淀粉水溶液模板。
然后将步骤2制备的混合溶液加入到可溶性淀粉水溶液模板中，在50℃下进行磁力搅拌1.5小时。蒸馏水与步骤2制备的混合溶液的体积比为1.25：2。
步骤4，制备银氧化锡复合粉体：
将步骤3得到的混合溶液放入真空干燥箱中，在80℃干燥，直到水分蒸发，得到干燥的粉末；然后将其放入马弗炉中，在500℃下煅烧2小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
步骤5，合金制备：
将步骤4中得到的银氧化锡复合粉体采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备银氧化锡电接触合金，具体工艺为：将得到的混合粉末在200目的筛网下过筛，然后在300MPa下冷压成坯，820℃下烧结6小时，再通过挤压或轧制成银与氧化锡质量比为92:8的银氧化锡电接触合金。
实施例3
步骤1，制备溶解Sn粉的HNO3溶液和AgNO3溶液的混合溶液：
将Sn粉加入到质量分数为68％的HNO3溶液中搅拌均匀，制得Sn粉悬浮液。将制得的Sn粉悬浮液缓慢加入到1mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液。其中Sn粉与HNO3的物质的量之比为3:2，Sn粉与AgNO3的物质的量之比为1:1。
步骤2，在混合溶液中滴加柠檬酸溶液并充分搅拌：
将步骤1制备的混合溶液在60℃下进行磁力搅拌4小时，并在搅拌的前半小时中滴加5mol/L柠檬酸溶液。其中柠檬酸的物质的量与AgNO3和Sn粉物质的量的和之比为3:1。
步骤3，加入到可溶性淀粉水溶液中，并搅拌均匀：
可溶性淀粉水溶液模板的制备具体为：将可溶性淀粉加入到蒸馏水中得到质量浓度为10％可溶性淀粉溶液，对可溶性淀粉溶液进行水浴加热，在50℃的水中预热，并用控温磁力搅拌器搅拌。随着溶液的进一步加热，直到达到80℃，即淀粉呈糊化状态，淀粉逐渐溶解，溶液由白色浑浊变清，保温15分钟，然后再冷却至65℃，即为淀粉水溶液模板。
然后将步骤2制备的混合溶液加入到可溶性淀粉水溶液模板中，在55℃下进行磁力搅拌1小时。蒸馏水与步骤2制备的混合溶液的体积比为1.5：2。
步骤4，制备银氧化锡复合粉体：
将步骤3得到的混合溶液放入真空干燥箱中，在90℃干燥，直到水分蒸发，得到干燥的粉末；然后将其放入马弗炉中，在550℃下煅烧2小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
步骤5，合金制备：
将步骤4中得到的银氧化锡复合粉体采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备银氧化锡电接触合金，具体工艺为：将得到的混合粉末在200目的筛网下过筛，然后在300MPa下冷压成坯，820℃下烧结6小时，再通过挤压或轧制成银与氧化锡质量比为84:16的银氧化锡电接触合金。

Claims (8)

1.一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备溶解Sn粉的HNO3溶液和AgNO3溶液的混合溶液，具体为：将Sn粉加入到质量分数为65％～68％的HNO3溶液中搅拌均匀，制得Sn粉悬浮液；将制得的Sn粉悬浮液缓慢加入到1～1.5mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液；
步骤2，在混合溶液中滴加柠檬酸溶液并充分搅拌；
步骤3，将步骤2制备的混合溶液加入到可溶性淀粉水溶液模板中，并搅拌均匀；
步骤4，将步骤3得到的混合溶液进行干燥、煅烧、研磨细化，得到银氧化锡复合粉体；
步骤5，将步骤4中得到的银氧化锡复合粉体采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备银氧化锡电接触合金。
2.根据权利要求1所述的一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Sn粉与HNO3的物质的量之比为3:2，Sn粉与AgNO3的物质的量之比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将步骤1制备的混合溶液在50～60℃下进行磁力搅拌2～4小时，并在搅拌的前半小时中滴加柠檬酸溶液。
4.根据权利要求1或3所述的一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中柠檬酸溶液的浓度为3～5mol/L，柠檬酸的物质的量与AgNO3和Sn粉物质的量的和之比为1～3:1。
5.根据权利要求1所述的一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：将步骤2制备的混合溶液加入到可溶性淀粉水溶液模板中，在45～55℃下搅拌1～2小时。
6.根据权利要求1或5所述的一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3中可溶性淀粉水溶液模板的制备，具体为：将可溶性淀粉加入到蒸馏水中得到质量浓度为5～10％可溶性淀粉溶液，对可溶性淀粉溶液进行水浴加热，在40～50℃的水中预热，并用控温磁力搅拌器搅拌；随着溶液的进一步加热，直到达到80℃，即淀粉呈糊化状态，淀粉逐渐溶解，溶液由白色浑浊变清，保温15分钟，然后再冷却至55～65℃，即为可溶性淀粉水溶液模板。
7.根据权利要求6所述的一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述蒸馏水与步骤2制备的混合溶液的体积比为1～1.5：2。
8.根据权利要求1所述的一种组织均匀的银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体为：将步骤3得到的混合溶液放入真空干燥箱中，在80～90℃干燥，直到水分蒸发，得到干燥的粉末；然后将其放入马弗炉中，在450～550℃下煅烧2～3小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
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