CN105039767A - 一种银氧化锡电接触合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银氧化锡电接触合金的制备方法，具体为：将无灰滤纸在二氧化锡、硝酸银混合溶液中充分浸渍后，干燥、煅烧、研磨为粉末，然后将粉末采用传统工艺进行压制-烧结-挤压，即得到银氧化锡电接触合金。本发明以无灰滤纸为模板作为二氧化锡的分散载体，以硝酸银为银的引入载体，通过湿法制备银氧化锡复合粉末，进而制备银氧化锡合金。此方法可有效降低二氧化锡在银基体中的团聚现象，提高合金的性能，同时提高了生产效率，降低了制备成本。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种银氧化锡电接触合金的制备方法。
背景技术
AgSnO2电接触合金是低压电器中常用的触头材料，由于其具有良好地抗熔焊性以及耐电弧侵蚀性而成功代替了AgCdO合金，目前在各类继电器、断路器中有着广泛的应用。
目前国内外生产AgSnO2电接触合金的工艺主要有两类，一类是内氧化法以及与之相似的预氧化法，例如：1)专利《银氧化锡电接触材料的制备方法》(申请号CN201410450512.8，公开号CN104269296A，公开日2015.01.07)；2)专利《一种合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法》(申请号CN201410555784.4，公开号CN104263991A，公开日2015.01.17)；3)专利《一种含添加物的银氧化锡电触头材料的加工方法》(申请号CN201410840392.2，公开号CN104498762A，公开日2015.04.08)。内氧化法在制备银氧化锡合金时，由于锡的拒氧化现象，需要加入铟等价格较高的助氧剂，同时此类制备方法存在过程繁琐、工艺复杂等缺点。另一类采用的是粉末冶金法，而根据制粉工艺的不同也可分为多种，例如：1)专利《一种银氧化锡电触头材料的制备方法》(申请号CN201310238015.7，公开号CN103276234A，公开日2013.09.04)；2)专利《一种银氧化锡复合粉末的制备方法》(申请号CN200710070059.8，公开号CN101088680，公开日2007.12.19)；3)专利《一种银氧化锡线材的制备方法》(申请号CN201310651495.X，公开号CN103639232A，公开日2014.03.19)；4)专利《一种用溶胶-凝胶技术制备银-氧化锡电触头材料的方法》(申请号CN201410808205.2，公开号CN104498914A，公开日2015.04.08)。
上述工艺方法中，制备银氧化锡复合粉末是整个工艺中的重要阶段，主要是通过机械混粉或化学混粉的方式来获得的。但采用机械混粉的方式易造成氧化物团聚，而采用化学混粉方式虽然氧化物分散性较好，但易引入杂质，这都会造成合金的加工性能以及使用性能下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种银氧化锡电接触合金的制备方法，解决了现有电接触合金的制备过程繁琐、工艺复杂，以及二氧化锡易团聚或易引入杂质的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种银氧化锡电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备二氧化锡悬浮液；
步骤2，制备二氧化锡、硝酸银混合溶液；
步骤3，将无灰滤纸在步骤2制备的混合溶液中浸渍；
步骤4，对浸渍后的无灰滤纸进行干燥、煅烧；
步骤5，将无灰滤纸煅烧后的粉末采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锡电接触合金：
本发明的特点还在于，
步骤1具体为：将二氧化锡颗粒加入到质量分数为10％～30％的乙醇水溶液中搅拌均匀，制得二氧化锡颗粒悬浮液。
二氧化锡颗粒与乙醇水溶液的质量体积比0.12～0.3：10g/ml。
步骤2具体为：将步骤1制备的二氧化锡悬浮液缓慢加入到1mol/L的硝酸银水溶液中，得到二氧化锡、硝酸银混合溶液。
硝酸银水溶液与氧化锡颗粒悬浮液的体积比为1～1.6：1。
步骤3中浸渍时间为2～4小时。
步骤4具体为：将经步骤3浸渍后的无灰滤纸放入真空干燥箱中，在80～90℃干燥，直到水分完全蒸发，得到干燥的滤纸片；然后将干燥滤纸片放入马弗炉中，在500～650℃下煅烧4～6小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
本发明的有益效果是，发明一种银氧化锡电接触合金的制备方法，以无灰滤纸为模板作为氧化物的分散载体，以硝酸银为银的引入载体，通过湿法制备银氧化锡复合粉末，进而制备银氧化锡合金，所得合金内部氧化物分布均匀、颗粒细小，合金的抗熔焊性能和耐电弧侵蚀性能好；克服了内氧化法的制备时存在的工艺繁杂、成本高、组织不均匀等缺点，同时也避免了常规机械混粉时氧化物团聚的问题，以及采用化学混粉方式混粉时易引入杂质的问题。此外以无灰滤纸为模板作为氧化物的分散载体，以硝酸银为银的引入载体，在后期煅烧过程中，添加物质分解完全，几乎无有害物质残留。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的AgSnO2电接触合金的扫描电镜形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种银氧化锡电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备二氧化锡悬浮液：
按质量体积比0.12～0.3：10g/ml将二氧化锡颗粒加入到质量分数为10％～30％的乙醇水溶液中搅拌均匀，制得二氧化锡颗粒悬浮液。
步骤2，制备二氧化锡、硝酸银混合溶液：
将步骤1制备的二氧化锡悬浮液缓慢加入到1mol/L的硝酸银水溶液中，得到二氧化锡、硝酸银混合溶液。硝酸银水溶液与氧化锡颗粒悬浮液的体积比为1～1.6：1。
步骤3，浸渍无灰滤纸：
将无灰滤纸在步骤2制备的混合溶液中充分浸渍2～4小时。
步骤4，无灰滤纸的干燥、煅烧：
将经步骤3浸渍后的无灰滤纸放入真空干燥箱中，在80～90℃干燥，直到水分完全蒸发，得到干燥的滤纸片；然后将干燥滤纸片放入马弗炉中，在500～650℃下煅烧4～6小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
步骤5，合金制备：
将步骤4得到粉末经传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锡电接触合金。
本发明一种银氧化锡电接触合金的制备方法，采用无灰滤纸为模板作为氧化物的分散载体，以硝酸银为银的引入载体，通过湿法制备银氧化锡复合粉末，进而制备银氧化锡合金。与传统的制备技术相比，其优势在于：
(1)所制备的银氧化锡电接触合金内部第二相氧化锡分散性好、粒度细小。
(2)避免了内氧化法的制备时存在的工艺繁杂、成本高、组织不均匀等缺点。
(3)避免了常规机械混粉时，氧化物团聚问题，同时也避免了采用化学混粉方式混粉时易引入杂质的问题。
(4)以无灰滤纸为模板作为氧化物的分散载体，以硝酸银为银的引入载体，在后期煅烧过程中，添加物质分解完全，几乎无有害物质残留。
实施例1
步骤1，制备二氧化锡悬浮液：
按质量体积比0.12：10g/ml将二氧化锡颗粒加入到质量分数为20％的乙醇水溶液中搅拌均匀，制得二氧化锡颗粒悬浮液。
步骤2，制备二氧化锡、硝酸银混合溶液：
将步骤1制备的二氧化锡悬浮液缓慢加入到1mol/L的硝酸银水溶液中，得到二氧化锡、硝酸银混合溶液。硝酸银水溶液与氧化锡颗粒悬浮液的体积比为1：1。
步骤3，浸渍无灰滤纸：
将10片无灰滤纸在步骤2制备的混合溶液中充分浸渍3小时。
步骤4，无灰滤纸的干燥、煅烧：
将经步骤3浸渍后的无灰滤纸放入真空干燥箱中，在90℃干燥，直到水分完全蒸发，得到干燥的滤纸片；然后将干燥滤纸片放入马弗炉中，在600℃下煅烧4小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
步骤5，合金制备：
将步骤4得到粉末经传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锡电接触合金，具体工艺为：将得到的混合粉末在200目的筛网下过筛，然后在300MPa下冷压成坯，820℃下烧结6小时，再通过挤压或轧制成银与氧化锡质量比为88：12的银氧化锡电接触合金。制得的AgSnO2电接触合金的扫描电镜形貌，如图1所示，从图中可以看出，所制备的AgSnO2电接触合金均匀致密，无空隙缺陷，也没有氧化物团聚的现象。
实施例2
步骤1，制备二氧化锡悬浮液：
按质量体积比0.2：10g/ml将二氧化锡颗粒加入到质量分数为10％的乙醇水溶液中搅拌均匀，制得二氧化锡颗粒悬浮液。
步骤2，制备二氧化锡、硝酸银混合溶液：
将步骤1制备的二氧化锡悬浮液缓慢加入到1mol/L的硝酸银水溶液中，得到二氧化锡、硝酸银混合溶液。硝酸银水溶液与氧化锡颗粒悬浮液的体积比为1.3：1。
步骤3，浸渍无灰滤纸：
将10片无灰滤纸在步骤2制备的混合溶液中充分浸渍2小时。
步骤4，无灰滤纸的干燥、煅烧：
将经步骤3浸渍后的无灰滤纸放入真空干燥箱中，在80℃干燥，直到水分完全蒸发，得到干燥的滤纸片；然后将干燥滤纸片放入马弗炉中，在500℃下煅烧4小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
步骤5，合金制备：
将步骤4得到粉末经传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锡电接触合金，具体工艺为：将得到的混合粉末在200目的筛网下过筛，然后在300MPa下冷压成坯，820℃下烧结6小时，再通过挤压或轧制成银与氧化锡质量比为92：8的银氧化锡电接触合金。
实施例3
步骤1，制备二氧化锡悬浮液：
按质量体积比0.3：10g/ml将二氧化锡颗粒加入到质量分数为30％的乙醇水溶液中搅拌均匀，制得二氧化锡颗粒悬浮液。
步骤2，制备二氧化锡、硝酸银混合溶液：
将步骤1制备的二氧化锡悬浮液缓慢加入到1mol/L的硝酸银水溶液中，得到二氧化锡、硝酸银混合溶液。硝酸银水溶液与氧化锡颗粒悬浮液的体积比为1.6：1。
步骤3，浸渍无灰滤纸：
将10片无灰滤纸在步骤2制备的混合溶液中充分浸渍4小时。
步骤4，无灰滤纸的干燥、煅烧：
将经步骤3浸渍后的无灰滤纸放入真空干燥箱中，在85℃干燥，直到水分完全蒸发，得到干燥的滤纸片；然后将干燥滤纸片放入马弗炉中，在650℃下煅烧6小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
步骤5，合金制备：
将步骤4得到粉末经传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锡电接触合金，具体工艺为：将得到的混合粉末在200目的筛网下过筛，然后在300MPa下冷压成坯，820℃下烧结6小时，再通过挤压或轧制成银与氧化锡质量比为82：18的银氧化锡电接触合金。
Claims (7)
1.一种银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备二氧化锡悬浮液；
步骤2，制备二氧化锡、硝酸银混合溶液；
步骤3，将无灰滤纸在步骤2制备的混合溶液中浸渍；
步骤4，对浸渍后的无灰滤纸进行干燥、煅烧；
步骤5，将无灰滤纸煅烧后的粉末采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备得到银氧化锡电接触合金。
2.根据权利要求1所述的一种银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：将二氧化锡颗粒加入到质量分数为10％～30％的乙醇水溶液中搅拌均匀，制得二氧化锡颗粒悬浮液。
3.根据权利要求2所述的一种银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述二氧化锡颗粒与乙醇水溶液的质量体积比0.12～0.3：10g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将步骤1制备的二氧化锡悬浮液缓慢加入到1mol/L的硝酸银水溶液中，得到二氧化锡、硝酸银混合溶液。
5.根据权利要求4所述的一种银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述硝酸银水溶液与氧化锡颗粒悬浮液的体积比为1～1.6：1。
6.根据权利要求1所述的一种银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，步骤3中所述浸渍时间为2～4小时。
7.根据权利要求1所述的一种银氧化锡电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体为：将经步骤3浸渍后的无灰滤纸放入真空干燥箱中，在80～90℃干燥，直到水分完全蒸发，得到干燥的滤纸片；然后将干燥滤纸片放入马弗炉中，在500～650℃下煅烧4～6小时；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化。
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