CN114273667B - 一种多面体微纳米银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多面体微纳米银粉的制备方法,包括:在室温下配制含有还原剂、分散剂的混合溶液,将其按照一定比例分为第一溶液、第二溶液;将第一溶液加热至第一温度并保持恒温,向其中快速倒入银盐水溶液,于所述第一温度条件下进行第一反应;然后加入第二溶液,快速降温至第二温度并进行第二反应,制备得到多面体微纳米银粉分散液;再经离心分离、洗涤、干燥,制备得到多面体微纳米银粉。本发明制备的微纳米银粉具有多面体晶型、分散性极好、无颗粒团聚现象、粒度分布均匀;并且本发明提供的制备方法工艺流程简单,产率超过90%,适合大批量工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及微纳米粉体材料制备技术领域,具体涉及一种多面体微纳米银粉的制备方法。
背景技术
贵金属银由于具有优良的导电性,在导电浆料领域应用广泛,如太阳能电池用正银浆料、背银浆料、异质结电池用低温固化浆料等,均以金属银作为导电功能相材料。导电浆料主要分为高温烧结导电浆料和低温固化导电浆料。高温烧结导电浆料由导电功能相、有机载体、无机玻璃粉及少量助剂组成;低温固化导电浆料由导电功能相、有机溶剂、树脂及助剂组成。上述两大类型浆料中的导电功能相均以银粉为主,且银粉在其中所占比例最高,因此银粉在导电浆料中起着关键的作用,银粉颗粒的形状、尺寸及比表面积等性能严重影响导电浆料的性能。
太阳能行业以及电子行业近年来发展迅猛,目前的导电浆料已经不能满足上述行业的发展需求,最突出问题是目前的导电浆料存在烧结温度高的问题,同时其导电性也相对较低。尤其对于低温固化银浆来说,由于电子产品不断向轻量化和柔性化的方向发展,制备柔性电路过程中所需要的低温固化导电浆料需要更低的烧结固化温度和更优异的导电性能。因此,降低浆料的烧结固化温度,提高浆料的导电性能显得尤为重要。
微纳米材料由于其特有的微观结构而赋予其特殊的性质如尺寸效应、表面效应以及宏观量子隧道效应等而引起人们的关注。银是导电浆料导电功能相的主体材料,微纳米银粉由于具有尺寸效应可实现导电浆料的低温烧结,改善和提高导电浆料的流变性能及导电性能。因此微纳米银粉的制备成为人们的研究热点,导电浆料中微纳米银粉的添加也成为目前导电浆料的研发热点。
微纳米银粉的制备方法主要分为物理法和化学法两大类,商业上主要以化学还原法制备为主。目前公开的文献资料描述的大多数合成工艺无法对于微纳米银粉颗粒的晶型、尺寸大小、粒径分布、分散性等进行较为精确地控制,且相对来说制备工艺较为复杂、后处理难度较大,无法满足特定应用场景的技术指标要求。因此,为克服现有技术中存在的上述问题,本领域希望开发尺寸可控、具有特定晶型、分散性好且易于批量化生产的微纳米银粉制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多面体微纳米银粉的制备方法,该制备方法工艺流程简单、反应容易控制,可制备得到具有多面体晶型的微纳米银粉,其具有分散性好、无颗粒团聚现象、粒度分布均匀等优点。
为此,本发明提供一种多面体微纳米银粉的制备方法,包括以下步骤:
S1:在室温下配制含有还原剂、分散剂的混合溶液,将所述混合溶液按照一定比例分为两份,分别为第一溶液、第二溶液,将所述第一溶液加热至第一温度并保持恒温;
S2:向所述第一溶液快速倒入银盐水溶液,于所述第一温度条件下进行第一反应,得到第一反应体系;
S3:将所述第二溶液加入所述第一反应体系,快速降温至第二温度并于所述第二温度条件下进行第二反应,制备得到多面体微纳米银粉分散液;
S4:将步骤S3制备得到的多面体微纳米银粉分散液依次进行离心分离、洗涤、干燥,制备得到多面体微纳米银粉。
进一步,所述还原剂选自抗坏血酸、乙二醇、葡萄糖中的一种或两种以上的组合。
进一步,所选分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙二醇(PEG)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的一种或两种以上的组合。
进一步,所述混合溶液的溶剂选自水、乙二醇、丙三醇中的一种或两种以上的组合。
进一步,所述第一溶液和第二溶液的体积比为1-4:1;例如1:1、2:1、3:1、4:1等。
进一步,所述第一温度为50-99℃,例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、99℃等。
进一步,所述还原剂与所述银盐水溶液中银元素的质量比为0.5-20:1;例如0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、8:1、10:1、12:1、15:1、17:1、20:1等。
进一步,所述分散剂与所述银盐水溶液中银元素的质量比为1-10:1;例如1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
进一步,所述银盐选自硝酸银、醋酸银中的一种或两种的组合;所述银盐水溶液中银盐的浓度为0.5-8mol/L;例如0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L等。
进一步,所述第一反应的时间为5-20min;例如5min、6min、7min、8min、9min、10min、12min、13min、15min、16min、18min、20min等。
进一步,所述第二温度低于所述第一温度,所述第二温度为40-70℃;例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃等。
进一步,所述第二反应的时间为1-3h;例如1h、1.25h、1.5h、1.75h、2h、2.25h、2.5h、2.75h、3h等。
进一步,步骤S4中,用于所述洗涤的洗涤剂选自去离子水或乙醇;所述洗涤的次数为3-4次。
进一步,步骤S4中,所述干燥为真空干燥;所述真空干燥的温度为70-90℃,时间为3-6h,例如3h、4h、5h、6h等。
与现有技术相比,本发明的优点包括:本发明制备的微纳米银粉具有多面体晶型、分散性极好、没有颗粒团聚的现象、粒度分布均匀,同时本发明提供的制备方法工艺流程简单、控制较为容易,产率超过90%,适合大批量工业生产。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。在附图中:
图1:根据本发明提供的制备方法制得的多面体微纳米银粉的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反,提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例提供一种多面体微纳米银粉,其制备方法如下:
(1)室温下将20g抗坏血酸和15g PVP溶于500ml去离子水中,搅拌均匀,按照4:1比例分成两份记为溶液1、溶液2,将溶液1加热到80℃并保持恒温,溶液2保持在室温;
(2)室温下配置2mol/L硝酸银水溶液50ml;
(3)将硝酸银水溶液快速倾倒入到溶液1中并于80℃恒温反应10min,得到第一反应体系;将溶液2倾倒入第一反应体系中,快速降低体系温度到55℃并保持恒温反应1.5h,反应结束后得到多面体微纳米银粉分散液;
(4)将步骤(3)所得多面体微纳米银粉分散液进行离心分离,得到银胶体后采用乙醇洗涤3次去离子水洗涤1次,在70℃下真空干燥4h,得到多面体微纳米银粉。
对制备得到的多面体微纳米银粉进行扫描电镜成像,成像结果如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种多面体微纳米银粉,其制备方法如下:
(1)室温下将30g葡萄糖和35g SDS溶于500ml去离子水中,搅拌均匀,按照3:1比例分成两份记为溶液1、溶液2,将溶液1加热到90℃并保持恒温,溶液2保持在室温;
(2)室温下配置5mol/L硝酸银水溶液50ml;
(3)将硝酸银水溶液快速倾倒入到溶液1中并于90℃恒温反应5min,得到第一反应体系;将溶液2倾倒入第一反应体系中,快速降低体系温度到65℃并保持恒温反应2h,反应结束后得到多面体微纳米银粉分散液;
(4)将步骤(3)所得多面体微纳米银粉分散液进行离心分离,得到银胶体后采用乙醇洗涤3次去离子水洗涤1次,在90℃下真空干燥3h,得到多面体微纳米银粉。
实施例3
本实施例提供一种多面体微纳米银粉,其制备方法如下:
(1)室温下将25g乙二醇和25g SDBS溶于500ml去离子水中,搅拌均匀,按照2:1比例分成两份记为溶液1、溶液2,将溶液1加热到70℃并保持恒温,溶液2保持在室温;
(2)室温下配置1mol/L醋酸银水溶液50ml;
(3)将硝酸银水溶液快速倾倒入到溶液1中并于70℃恒温反应20min,得到第一反应体系;将溶液2倾倒入第一反应体系中,快速降低体系温度到45℃并保持恒温反应3h,反应结束后得到多面体微纳米银粉分散液;
(4)将步骤(3)所得多面体微纳米银粉分散液进行离心分离,得到银胶体后采用乙醇洗涤2次去离子水洗涤2次,在70℃下真空干燥5h,得到多面体微纳米银粉。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种多面体微纳米银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在室温下配制含有还原剂、分散剂的混合溶液,所述分散剂与所述银盐水溶液中银元素的质量比为1-10:1,将所述混合溶液按照一定比例分为两份,分别为第一溶液、第二溶液,所述第一溶液和第二溶液的体积比为1-4:1,将所述第一溶液加热至第一温度并保持恒温;
S2:向所述第一溶液快速倒入银盐水溶液,于所述第一温度条件下进行第一反应,得到第一反应体系;所述第一温度为70-99℃;
S3:将所述第二溶液加入所述第一反应体系,快速降温至第二温度并于所述第二温度条件下进行第二反应,制备得到多面体微纳米银粉分散液;
S4:将步骤S3制备得到的多面体微纳米银粉分散液依次进行离心分离、洗涤、干燥,制备得到多面体微纳米银粉。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂选自抗坏血酸、乙二醇、葡萄糖中的一种或两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所选分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上的组合。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合溶液的溶剂选自水、乙二醇、丙三醇中的一种或两种以上的组合。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂与所述银盐水溶液中银元素的质量比为0.5-20:1。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述银盐选自硝酸银、醋酸银中的一种或两种的组合;所述银盐水溶液中银盐的浓度为0.5-8mol/L。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一反应的时间为5-20min。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二温度低于所述第一温度,所述第二温度为40-70℃;
优选地,所述第二反应的时间为1-3h。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,用于所述洗涤的洗涤剂选自去离子水或乙醇;所述洗涤的次数为3-4次;
优选地,所述干燥为真空干燥;所述真空干燥的温度为70-90℃,时间为3-6h。
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