CN104556232A - 纳米氧化钨水溶液的制备方法及其应用 - Google Patents

纳米氧化钨水溶液的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明一种纳米氧化钨水溶液的制备方法及其应用，具体步骤如下：将偏钨酸铵与硼氢化钠按照质量比1-10:1的比例分别称取，加入去离子水中，得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液，硼氢化钠固体加入偏钨酸铵水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液，本发明的优点是：纳米氧化钨水溶液制备方法简单，不需要分散剂，不需调节ph值，制备时间短，基本无杂质，可适用于大规模生产制备。制备得到的氧化钨纳米水溶液稳定性较好，纳米氧化钨粒径小，可广泛应用于智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等领域中。

Description

纳米氧化钨水溶液的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化钨水溶液的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
金属氧化物纳米材料是纳米材料的一个重要分支。氧化钨属于典型的过渡金属氧化物，纳米氧化钨是一种新型的功能材料，由于其拥有优异的变色性能，在智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等很多有潜力的新领域中具有广阔的应用前景，从而成为研究热点。同时氧化钨的能带间隙为2. 5eV，可以作为可见光响应光触媒，并且其毒性小，成本低。
传统的纳米氧化钨水溶液制法：40ml去离子水为溶剂，以5ml醋酸作引发剂，0.4g SB12作分散剂，4g钨酸钠与15ml5mol/L的硝酸在80摄氏度下反应，保温三小时，制成无色纳米粒子溶液，底部有柠檬黄色沉淀。
在制备纳米氧化钨水溶液的过程中，目前还存在以下问题：（1）必须选择合适的分散剂对纳米氧化钨进行分散，防止纳米氧化钨的团聚。（2）纳米氧化钨水溶液的纳米氧化钨浓度比较有限，且有较多杂质。（3）制备过程较为复杂，过程较为繁琐，且制备时间较长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单、稳定性好的纳米氧化钨水溶液的制备方法。
本发明的方案是：纳米氧化钨水溶液的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：按照偏钨酸铵与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用；
步骤2：将步骤1称取得到的偏钨酸铵的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液，备用；
步骤3：再将步骤1称取得到的硼氢化钠固体加入偏钨酸铵水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液，偏钨酸铵与硼氢化钠反应生成蓝色纳米WO2.9 微粒，反应过程中放热，放出较多氢气和氨气，这样去除了铵根离子杂质。
进一步，本发明纳米氧化钨水溶液的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：按照偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用；
步骤2：将步骤1称取得到的偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的水溶液，备用；
步骤3：再将步骤1称取得到的硼氢化钠固体加入步骤2制备得到水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，将得到溶液离心处理，过滤去除上清液，洗涤得到的沉淀，注入去离子水，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液。
本发明的优点是：
1、纳米氧化钨水溶液制备方法简单，不需要分散剂，不需调节ph值，制备时间短，基本无杂质，可适用于大规模生产制备。
2、制备得到的氧化钨纳米水溶液稳定性较好，纳米氧化钨粒径小，可广泛应用于智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等领域中。
附图说明
图1为透射电镜（TEM）低倍图像，显示出氧化钨纳米颗粒的尺寸和形貌。
图2 氧化钨纳米颗粒的高分辨透射电镜（HRTEM）图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例一：
取100ml去离子水于烧杯中，称取10g偏钨酸钠放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下（20℃）静置反应20分钟，获得粒径为1~10nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例二：
取100ml去离子水于大烧杯中，称取5g偏钨酸钠放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下（20℃）静置反应10分钟，获得粒径为0.1~10nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例三：
取100ml去离子水于烧杯中，称取50g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下（20℃）静置反应60分钟，不再有气体产生，获得粒径为5~30nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例四：
取100ml去离子水于烧杯中，称取20g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至60℃，反应20分钟至不再有气体产生，获得粒径为5~50nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例五：
取100ml去离子水于烧杯中，称取10g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至95℃，静置反应5分钟，获得粒径为5~50nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例六：
取100ml去离子水于烧杯中，称取10g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至95℃，静置反应10分钟，获得粒径为10~80nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例七：
取100ml去离子水于烧杯中，称取20g偏钨酸钠放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下（20℃）静置反应20分钟，经过离心，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为1~20nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例八：
取100ml去离子水于烧杯中，称取20g偏钨酸镁放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下（20℃）静置反应20分钟，经过离心，清洗，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为10~50nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例九：
取100ml去离子水于烧杯中，称取40g偏钨酸钠放入去离子水中，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至50℃，静置反应10分钟，经过离心，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为10~100nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例十：
取100ml去离子水于烧杯中，称取30g偏钨酸镁放入去离子水中，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至80℃，静置反应10分钟，经过离心，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为20~100nm的氧化钨纳米水溶液。

Claims (3)

1.一种纳米氧化钨水溶液的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：按照偏钨酸铵与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用；
步骤2：将步骤1称取得到的偏钨酸铵的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液，备用；
步骤3：再将步骤1称取得到的硼氢化钠固体加入偏钨酸铵水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液，偏钨酸铵与硼氢化钠反应生成蓝色纳米WO2.9 微粒，反应过程中放热，放出较多氢气和氨气，这样去除了铵根离子杂质。
2.一种纳米氧化钨水溶液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：按照偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用；
步骤2：将步骤1称取得到的偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的水溶液，备用；
步骤3：再将步骤1称取得到的硼氢化钠固体加入步骤2制备得到水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，将得到溶液离心处理，过滤去除上清液，洗涤得到的沉淀，注入去离子水，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液。
3.一种如权利要求1或2所述的纳米氧化钨水溶液在智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器领域的应用。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107572589A (zh) * 2017-10-27 2018-01-12 杭州电子科技大学 一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法
CN108821344A (zh) * 2018-07-02 2018-11-16 合肥萃励新材料科技有限公司 一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法
CN109761283A (zh) * 2019-03-20 2019-05-17 江西省鑫盛钨业有限公司 一种处理废旧氧化钨的还原氧化钨的工艺
CN109850948A (zh) * 2019-03-14 2019-06-07 东北大学 一种用白钨精矿合成Au掺杂WO3纳米片的方法和应用
JPWO2023013287A1 (zh) * 2021-08-04 2023-02-09

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1613777A (zh) * 2004-11-11 2005-05-11 北京科技大学 一种纳米三氧化钨粉的制备方法
CN101353816A (zh) * 2008-07-08 2009-01-28 中山大学 一种氧化钨铅笔状纳米结构阵列的生长方法
CN101805023A (zh) * 2010-04-01 2010-08-18 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种氧化钨纳米片的制备方法
US20110155974A1 (en) * 2009-12-29 2011-06-30 Taiwan Textile Research Institute Near Infrared Absorbing Agent and Near Infrared Absorbing Film
CN103265081A (zh) * 2013-05-27 2013-08-28 合肥工业大学 一种溶胶凝胶法制备氧化钨纳米单晶的方法
CN103950253A (zh) * 2008-09-16 2014-07-30 株式会社东芝 亲水性薄膜以及使用该亲水性薄膜的构件和结构物

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1613777A (zh) * 2004-11-11 2005-05-11 北京科技大学 一种纳米三氧化钨粉的制备方法
CN101353816A (zh) * 2008-07-08 2009-01-28 中山大学 一种氧化钨铅笔状纳米结构阵列的生长方法
CN103950253A (zh) * 2008-09-16 2014-07-30 株式会社东芝 亲水性薄膜以及使用该亲水性薄膜的构件和结构物
US20110155974A1 (en) * 2009-12-29 2011-06-30 Taiwan Textile Research Institute Near Infrared Absorbing Agent and Near Infrared Absorbing Film
CN101805023A (zh) * 2010-04-01 2010-08-18 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种氧化钨纳米片的制备方法
CN103265081A (zh) * 2013-05-27 2013-08-28 合肥工业大学 一种溶胶凝胶法制备氧化钨纳米单晶的方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107572589A (zh) * 2017-10-27 2018-01-12 杭州电子科技大学 一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法
CN107572589B (zh) * 2017-10-27 2019-08-06 杭州电子科技大学 一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法
CN108821344A (zh) * 2018-07-02 2018-11-16 合肥萃励新材料科技有限公司 一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法
CN109850948A (zh) * 2019-03-14 2019-06-07 东北大学 一种用白钨精矿合成Au掺杂WO3纳米片的方法和应用
CN109850948B (zh) * 2019-03-14 2021-03-12 东北大学 一种用白钨精矿合成Au掺杂WO3纳米片的方法和应用
CN109761283A (zh) * 2019-03-20 2019-05-17 江西省鑫盛钨业有限公司 一种处理废旧氧化钨的还原氧化钨的工艺
JPWO2023013287A1 (zh) * 2021-08-04 2023-02-09
WO2023013287A1 (ja) * 2021-08-04 2023-02-09 三井金属鉱業株式会社 タングステン酸溶液およびその製造方法、酸化タングステン粉末およびその製造方法

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