CN107572589A - 一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法,目前,氧化钨纳米线的制备方法主要包括水热法、热蒸发法、溶胶凝胶法和化学气相沉积法等。虽然氧化钨纳米线的制备方法已有报道,但是制备方法往往复杂,工艺繁琐成本高。本发明方法以硫化钨(WS2)固态粉末为钨源,水蒸汽为氧化还原剂,采用CVD法制备蓝色氧化钨纳米线。本发明采用水蒸汽高温氧化硫化钨粉末来制备蓝色氧化钨纳米线,制备方法简单、产物为蓝色氧化钨纳米线,纳米线的直径分布均匀结晶质量好。

Description

一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法。
背景技术
氧化钨(WO3-X)属于过渡金属氧化物,由于W具有+2、+3、+4、+5和+6等多重化合态,其化学式通常写成WO3-X(x=0-1),主要包括WO3、WO2、WO2.72、WO2.90等形态。
氧化钨具有电致变色、光致变色、气致变色和光致发光等性能,在光催化、气敏、光电器件等领域有广泛的应用前景。由于一维纳米材料所具有的表面效应、量子尺寸效应等,氧化钨纳米线可以进一步提高催化剂的催化活性和光电器件的发光性能等。
目前,氧化钨纳米线的制备方法主要包括水热法、热蒸发法、溶胶凝胶法和化学气相沉积法等。虽然氧化钨纳米线的制备方法已有报道,但是制备方法往往复杂,工艺繁琐成本高。为此,本发明开发了一种简单、高效、低成本蓝色氧化钨纳米线的制备方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提出了一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法。
本发明方法以硫化钨(WS2)固态粉末为钨源,水蒸汽为氧化还原剂,采用CVD法制备蓝色氧化钨纳米线。
本发明一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法的具体步骤是:
步骤(1).取WS2源0.1~5g放入石英舟中,之后将装有WS2源的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).向石英管内加入1~5ml去离子水;
步骤(3).开启机械泵将石英管抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为300sccm,抽气2~4min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至700~1200℃,升温速率为20~30℃/min;温度升至700~1200℃后保温,保温时间为10~180min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为20~100℃/min,然后取出石英舟,在石英舟内获得蓝色氧化钨纳米线。
所述的石英管直径为1英寸。
本发明采用水蒸汽高温氧化硫化钨粉末来制备蓝色氧化钨纳米线,制备方法简单、产物为蓝色氧化钨纳米线,纳米线的直径分布均匀结晶质量好。
具体实施方式:
实施例1:
步骤(1).取WS2粉末0.1g放入石英舟中,之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).向石英管内加入1ml去离子水;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气2min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至700℃,升温速率为20℃/min。温度升至700℃后保温,保温时间为10min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为20℃/min,然后取出石英舟,在石英舟内获得蓝色氧化钨纳米线,横向直径为100nm。
实施例2:
步骤(1).取WS2粉末5g放入石英舟中,之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).向石英管内加入5ml去离子水;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气4min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至1200℃,升温速率为30℃/min。温度升至1200℃后保温,保温时间为180min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为100℃/min,然后取出石英舟,在石英舟内获得蓝色氧化钨纳米线,横向直径为500nm
实施例3:
步骤(1).取WS2粉末2g放入石英舟中,之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).向石英管内加入3ml去离子水;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气3min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至1000℃,升温速率为25℃/min。温度升至1000℃后保温,保温时间为60min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为40℃/min,然后取出石英舟,在石英舟内获得蓝色氧化钨纳米线,横向直径为300nm。

Claims (2)

1.一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤是:
步骤(1).取WS2源0.1~5g放入石英舟中,之后将装有WS2源的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;
步骤(2).向石英管内加入1~5ml去离子水;
步骤(3).开启机械泵将石英管抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为300sccm,抽气2~4min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至700~1200℃,升温速率为20~30℃/min;温度升至700~1200℃后保温,保温时间为10~180min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为20~100℃/min,然后取出石英舟,在石英舟内获得蓝色氧化钨纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法,其特征在于:所述的石英管直径为1英寸。
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