CN104556232B - 纳米氧化钨水溶液的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明一种纳米氧化钨水溶液的制备方法及其应用，具体步骤如下：将偏钨酸铵与硼氢化钠按照质量比1-10:1的比例分别称取，加入去离子水中，得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液，硼氢化钠固体加入偏钨酸铵水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液，本发明的优点是：纳米氧化钨水溶液制备方法简单，不需要分散剂，不需调节ph值，制备时间短，基本无杂质，可适用于大规模生产制备。制备得到的氧化钨纳米水溶液稳定性较好，纳米氧化钨粒径小，可广泛应用于智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等领域中。

Description

纳米氧化钨水溶液的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化钨水溶液的制备方法，属于纳米材料领域。

背景技术

金属氧化物纳米材料是纳米材料的一个重要分支。氧化钨属于典型的过渡金属氧化物，纳米氧化钨是一种新型的功能材料，由于其拥有优异的变色性能，在智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等很多有潜力的新领域中具有广阔的应用前景，从而成为研究热点。同时氧化钨的能带间隙为2.5eV，可以作为可见光响应光触媒，并且其毒性小，成本低。

传统的纳米氧化钨水溶液制法：40ml去离子水为溶剂，以5ml醋酸作引发剂，0.4gSB12作分散剂，4g钨酸钠与15ml5mol/L的硝酸在80摄氏度下反应，保温三小时，制成无色纳米粒子溶液，底部有柠檬黄色沉淀。

在制备纳米氧化钨水溶液的过程中，目前还存在以下问题：（1）必须选择合适的分散剂对纳米氧化钨进行分散，防止纳米氧化钨的团聚。（2）纳米氧化钨水溶液的纳米氧化钨浓度比较有限，且有较多杂质。（3）制备过程较为复杂，过程较为繁琐，且制备时间较长。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单、稳定性好的纳米氧化钨水溶液的制备方法。

本发明的方案是：纳米氧化钨水溶液的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按照偏钨酸铵与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用；

步骤2：将步骤1称取得到的偏钨酸铵的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液，备用；

步骤3：再将步骤1称取得到的硼氢化钠固体加入偏钨酸铵水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液，偏钨酸铵与硼氢化钠反应生成蓝色纳米WO_2.9微粒，反应过程中放热，放出较多氢气和氨气，这样去除了铵根离子杂质。

进一步，本发明纳米氧化钨水溶液的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按照偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用；

步骤2：将步骤1称取得到的偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的水溶液，备用；

步骤3：再将步骤1称取得到的硼氢化钠固体加入步骤2制备得到水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，将得到溶液离心处理，过滤去除上清液，洗涤得到的沉淀，注入去离子水，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液。

本发明的优点是：

1、纳米氧化钨水溶液制备方法简单，不需要分散剂，不需调节ph值，制备时间短，基本无杂质，可适用于大规模生产制备。

2、制备得到的氧化钨纳米水溶液稳定性较好，纳米氧化钨粒径小，可广泛应用于智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等领域中。

附图说明

图1为透射电镜（TEM）低倍图像，显示出氧化钨纳米颗粒的尺寸和形貌。

图2氧化钨纳米颗粒的高分辨透射电镜（HRTEM）图像。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

实施例一：

取100ml去离子水于烧杯中，称取10g偏钨酸钠放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下（20℃）静置反应20分钟，获得粒径为1~10nm的氧化钨纳米水溶液。

实施例二：

取100ml去离子水于大烧杯中，称取5g偏钨酸钠放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下（20℃）静置反应10分钟，获得粒径为0.1~10nm的氧化钨纳米水溶液。

实施例三：

取100ml去离子水于烧杯中，称取50g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下（20℃）静置反应60分钟，不再有气体产生，获得粒径为5~30nm的氧化钨纳米水溶液。

实施例四：

取100ml去离子水于烧杯中，称取20g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至60℃，反应20分钟至不再有气体产生，获得粒径为5~50nm的氧化钨纳米水溶液。

实施例五：

取100ml去离子水于烧杯中，称取10g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至95℃，静置反应5分钟，获得粒径为5~50nm的氧化钨纳米水溶液。

实施例六：

取100ml去离子水于烧杯中，称取10g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至95℃，静置反应10分钟，获得粒径为10~80nm的氧化钨纳米水溶液。

实施例七：

取100ml去离子水于烧杯中，称取20g偏钨酸钠放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下（20℃）静置反应20分钟，经过离心，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为1~20nm的氧化钨纳米水溶液。

实施例八：

取100ml去离子水于烧杯中，称取20g偏钨酸镁放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下（20℃）静置反应20分钟，经过离心，清洗，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为10~50nm的氧化钨纳米水溶液。

实施例九：

取100ml去离子水于烧杯中，称取40g偏钨酸钠放入去离子水中，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至50℃，静置反应10分钟，经过离心，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为10~100nm的氧化钨纳米水溶液。

实施例十：

取100ml去离子水于烧杯中，称取30g偏钨酸镁放入去离子水中，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至80℃，静置反应10分钟，经过离心，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为20~100nm的氧化钨纳米水溶液。

Claims (2)

1.一种纳米氧化钨水溶液的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

步骤1：按照偏钨酸铵与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用；

步骤2：将步骤1称取得到的偏钨酸铵的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液，备用；

步骤3：再将步骤1称取得到的硼氢化钠固体加入偏钨酸铵水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液，偏钨酸铵与硼氢化钠反应生成蓝色纳米WO_2.9微粒，反应过程中放热，放出较多氢气和氨气，这样去除了铵根离子杂质。

2.一种纳米氧化钨水溶液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1：按照偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用；

步骤2：将步骤1称取得到的偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的水溶液，备用；

步骤3：再将步骤1称取得到的硼氢化钠固体加入步骤2制备得到水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，将得到溶液离心处理，过滤去除上清液，洗涤得到的沉淀，注入去离子水，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液。