CN103421353B - 一种镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料及其制备方法，钒酸铋无机颜料通式为Bi1-x-yDyxPryVO4，其中0.02≤x≤0.1，0.02≤y≤0.1；利用螯合剂辅助并使用微波水热法制备镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料；加入不同的螯合剂，有助于金属离子在反应过程中的缓慢释放，从而使生成镝元素和镨元素共同掺杂钒酸铋颜料的过程比较缓和的进行；使用微波水热法制备，缩短制备时间；本发明制得的镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，镝元素和镨元素的掺杂有助于改善钒酸铋颜料的呈色性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机颜料制备领域，具体涉及一种镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料及其制备方法。
背景技术
从上世纪80年代以来，因钒酸铋具有无毒、色泽明亮、耐腐蚀性好、光催化等优越性能，被广泛应用于光催化降解和无机颜料两大领域。作为一种环境友好型的无机材料，在颜料领域内逐渐取代了对环境有害的颜料成为一种被广泛应用的新型颜料。最近几十年里，学者们对钒酸铋在无机颜料中的应用进行了大量的研究，例如：用不同的方法制备钒酸铋颜料，其主要的方法有：固相法、浸渍法、水热法、光致还原法、改性的金属有机分解法等。用不同的原料制备钒酸铋颜料，主要用到的原料有硝酸铋、偏钒酸铵和偏钒酸钠。也有在制备钒酸铋颜料的过程中加入不同表面活性剂进行改性的，主要用到的表面活性剂有：乙二胺四乙酸、PVP、十六烷基三甲基溴化铵等。
然而这些已经远远不能满足单一钒酸铋在实际领域中的应用。
发明内容
本发明提供一种镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料及其制备方法，利用螯合剂辅助并使用微波水热法制备镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，镝元素和镨元素的掺杂有助于改善钒酸铋颜料的呈色性能。
一种镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，利用螯合剂辅助并使用微波水热法制备镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料。
具体包括以下步骤：
(1)、将Bi(NO3)3·5H2O、Dy(NO3)3·6H2O、Pr(NO3)3·6H2O和螯合剂溶解到1～4mol/L的HNO3溶液中并进行充分搅拌得到溶液A，其中Bi(NO3)3·5H2O、Dy(NO3)3·6H2O、Pr(NO3)3·6H2O、HNO3和螯合剂的摩尔比为1:（0.02～0.1）:（0.02～0.1）:（4～16）:（0.5～2）；将NaVO3·2H2O溶解到1～4mol/L的NaOH溶液中并进行充分搅拌得到溶液B，其中NaVO3·2H2O和NaOH的摩尔比为1:（4～16）；
(2)、将溶液A和溶液B混合并进行充分搅拌形成悬浮液，其中Bi3+和VO3 -的摩尔比为1:1，此悬浮液为镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料的前驱体；
(3)、将上述悬浮液转入到微波水热仪中，利用微波辐射加热；微波水热反应完全后，洗涤若干次，真空干燥后制得镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料。
所述螯合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸钠、乙酰丙酮或几种的混合物。
步骤（3）中将悬浮液转入到微波水热仪中，利用微波辐射加热将到160℃～220℃，水热反应1～3h。
步骤（3）中微波水热反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次。
步骤（3）中洗涤后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，制得镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料。
一种镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料，其通式为Bi1-x-yDyxPryVO4，其中0.02≤x≤0.1，0.02≤y≤0.1。
本发明有益效果为：加入不同的螯合剂，其作用为有助于金属离子在反应过程中的缓慢释放，从而使生成镝元素和镨元素共同掺杂钒酸铋颜料的过程比较缓和的进行，得到的钒酸铋颜料化学组成均匀，粒径较小，在一定粒度范围内，粒径越小，其遮盖力、着色力越强，从而是颜料的主色调和亮度提高；使用微波水热法制备镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，其合成温度较低，合成时间较短，而传统固相法合成钒酸铋颜料所需合成温度较高，合成时间较长，因此，本发明所提供的制备方法有利于减少能耗，降低生产成本；本发明最终制得的产品为镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，利用镝元素和镨元素的掺杂有助于改善钒酸铋颜料的呈色性能，因为稀土元素独特的原子结构，即不充满的4f电子层的存在，当受到光照射时，4f电子层对光的具有选择性吸收和反射的特性，由于这种特性，可使稀土元素掺杂的陶瓷颜料具有发色稳定、色调纯正的优点。
具体实施方式
实施例1：
将5mmol（2.4254g）的Bi(NO3)3·5H2O溶解到1mol/L，20ml的HNO3溶液中，再向其中加入0.1mmol（0.0457g）的Dy(NO3)3·6H2O、0.1mmol（0.0435g）的Pr(NO3)3·6H2O和2.5mmol（0.7306g）的乙二胺四乙酸，充分搅拌得溶液A；将5mmol（0.7898g）的NaVO3·2H2O溶解到1mol/L，20ml的NaOH溶液中，充分搅拌得溶液B；将上述A，B溶液进行混合并充分搅拌后转到水热釜中，在160℃下，微波水热1h。然后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，随后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，其通式为Bi0.96Dy0.02Pr0.02VO4。
实施例2：
将5mmol（2.4254g）的Bi(NO3)3·5H2O溶解到4mol/L，20ml的HNO3溶液中，再向其中加入0.1mmol（0.0457g）的Dy(NO3)3·6H2O、0.1mmol（0.0435g）的Pr(NO3)3·6H2O和10mmol（2.9224g）的乙二胺四乙酸，充分搅拌得溶液A；将5mmol（0.7898g）的NaVO3·2H2O溶解到4mol/L，20ml的NaOH溶液中，充分搅拌得溶液B；将上述A，B溶液进行混合并充分搅拌后转到水热釜中，在220℃下，微波水热3h。然后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，随后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，其通式为Bi0.96Dy0.02Pr0.02VO4。
实施例3：
将5mmol（2.4254g）的Bi(NO3)3·5H2O溶解到1mol/L，20ml的HNO3溶液中，再向其中加入0.1mmol（0.0457g）的Dy(NO3)3·6H2O、0.1mmol（0.0435g）的Pr(NO3)3·6H2O和2.5mmol（0.7353g）的柠檬酸钠，充分搅拌得溶液A；将5mmol（0.7898g）的NaVO3·2H2O溶解到1mol/L，20ml的NaOH溶液中，充分搅拌得溶液B；将上述A，B溶液进行混合并充分搅拌后转到水热釜中，在160℃下，微波水热1h。然后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，随后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，其通式为Bi0.96Dy0.02Pr0.02VO4。
实施例4：
将5mmol（2.4254g）的Bi(NO3)3·5H2O溶解到4mol/L，20ml的HNO3溶液中，再向其中加入0.5mmol（0.2285g）的Dy(NO3)3·6H2O、0.5mmol（0.2175g）的Pr(NO3)3·6H2O和10mmol（2.9412g）的柠檬酸钠，充分搅拌得溶液A；将5mmol（0.7898g）的NaVO3·2H2O溶解到4mol/L，20ml的NaOH溶液中，充分搅拌得溶液B；将上述A，B溶液进行混合并充分搅拌后转到水热釜中，在220℃下，微波水热3h。然后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，随后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，其通式为Bi0.8Dy0.1Pr0.1VO4。
实施例5：
将5mmol（2.4254g）的Bi(NO3)3·5H2O溶解到1mol/L，20ml的HNO3溶液中，再向其中加入0.5mmol（0.2285g）的Dy(NO3)3·6H2O、0.5mmol（0.2175g）的Pr(NO3)3·6H2O和2.5mmol（0.2503g）的乙酰丙酮，充分搅拌得溶液A；将5mmol（0.7898g）的NaVO3·2H2O溶解到1mol/L，20ml的NaOH溶液中，充分搅拌得溶液B；将上述A，B溶液进行混合并充分搅拌后转到水热釜中，在160℃下，微波水热1h。然后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，随后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，其通式为Bi0.8Dy0.1Pr0.1VO4。
实施例6：
将5mmol（2.4254g）的Bi(NO3)3·5H2O溶解到4mol/L，20ml的HNO3溶液中，再向其中加入0.5mmol（0.2285g）的Dy(NO3)3·6H2O、0.5mmol（0.2175g）的Pr(NO3)3·6H2O和10mmol（1.0012g）的乙酰丙酮，充分搅拌得溶液A；将5mmol（0.7898g）的NaVO3·2H2O溶解到4mol/L，20ml的NaOH溶液中，充分搅拌得溶液B；将上述A，B溶液进行混合并充分搅拌后转到水热釜中，在220℃下，微波水热3h。然后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，随后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，其通式为Bi0.8Dy0.1Pr0.1VO4。
实施例7：
将5mmol（2.4254g）的Bi(NO3)3·5H2O溶解到3mol/L，20ml的HNO3溶液中，再向其中加入0.4mmol（0.1828g）的Dy(NO3)3·6H2O，0.4mmol（0.174g）的Pr(NO3)3·6H2O，9mmol（0.90108g）的乙酰丙酮和乙二胺四乙酸，充分搅拌得溶液A；将5mmol（0.7898g）的NaVO3·2H2O溶解到3mol/L，20ml的NaOH溶液中，充分搅拌得溶液B；将上述A，B溶液进行混合并充分搅拌后转到水热釜中，在190℃下，微波水热3h。然后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，随后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，其通式为Bi0.84Dy0.08Pr0.08VO4。
实施例8：
将5mmol（2.4254g）的Bi(NO3)3·5H2O溶解到2.5mol/L，20ml的HNO3溶液中，再向其中加入0.3mmol（0.1373g）的Dy(NO3)3·6H2O，0.3mmol（0.1305g）的Pr(NO3)3·6H2O，8mmol（0.80096g）的乙二胺四乙酸、乙酰丙酮和柠檬酸钠的混合物，充分搅拌得溶液A；将5mmol（0.7898g）的NaVO3·2H2O溶解到2.5mol/L，20ml的NaOH溶液中，充分搅拌得溶液B；将上述A，B溶液进行混合并充分搅拌后转到水热釜中，在200℃下，微波水热2h。然后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，随后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料，其通式为Bi0.88Dy0.06Pr0.06VO4。
本发明中添加了不同的螯合剂，能有效的控制反应速率，使生成钒酸铋颜料的过程温和的进行；其次，本发明通过镝元素和镨元素的共同掺杂来改善钒酸铋颜料的呈色性能；最后，本发明使用能够有效缩短制备时间的微波水热法进行钒酸铋颜料的制备。
Claims (5)
1.一种镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，其特征在于：利用螯合剂辅助并使用微波水热法制备镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料；
具体包括以下步骤：
(1)、将Bi(NO3)3·5H2O、Dy(NO3)3·6H2O、Pr(NO3)3·6H2O和螯合剂溶解到1～4mol/L的HNO3溶液中并进行充分搅拌得到溶液A，其中Bi(NO3)3·5H2O、Dy(NO3)3·6H2O、Pr(NO3)3·6H2O、HNO3和螯合剂的摩尔比为1:(0.02～0.1):(0.02～0.1):(4～16):(0.5～2)；将NaVO3·2H2O溶解到1～4mol/L的NaOH溶液中并进行充分搅拌得到溶液B，其中NaVO3·2H2O和NaOH的摩尔比为1:(4～16)；所述螯合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸钠、乙酰丙酮或几种的混合物；
(2)、将溶液A和溶液B混合并进行充分搅拌形成悬浮液，其中Bi3+和VO3－的摩尔比为1:1，此悬浮液为镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料的前驱体；
(3)、将上述悬浮液转入到微波水热仪中，利用微波辐射加热；微波水热反应完全后，洗涤若干次，真空干燥后制得镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料。
2.根据权利要求1所述的镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，其特征在于：步骤(3)中将悬浮液转入到微波水热仪中，利用微波辐射加热将到160℃～220℃，水热反应1～3h。
3.根据权利要求1所述的镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，其特征在于：步骤(3)中微波水热反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次。
4.根据权利要求1所述的镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，其特征在于：步骤(3)中洗涤后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，制得镝元素和镨元素共同掺杂的钒酸铋颜料。
5.一种如权利要求1-4的钒酸铋无机颜料制备方法制得的镝、镨共掺杂钒酸铋无机颜料，其特征在于：其通式为Bi1-x-yDyxPryVO4，其中0.02≤x≤0.1，0.02≤y≤0.1。
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