CN106186063A - 一种纳米级钒酸锌的制备方法 - Google Patents

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殷兆迁
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Abstract

本发明一种制备纳米级钒酸锌的方法，包括以下步骤：a、将纯水、偏钒酸钾、硫酸锌、偏钒酸铵按照一定比例混合，加热溶解，过滤，去除不溶性杂质；b、将混合溶液加入到高温高压反应釜中，加热反应一定时间后，过滤得到含少量结晶水的纳米级钒酸锌晶体，烘干，得到纳米级钒酸锌。本发明无需使用表面活性剂，减少了后处理工序，制备过程简单，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求的工业化生产。本发明以偏钒酸钾和硫酸锌为原料，制备的纳米级钒酸锌纯度超过了99.5％；本发明方法本发明工艺简单易用、适应范围广、成本低，具有很高的社会效益和经济效益。

Description

一种纳米级钒酸锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种纳米级钒酸锌的制备方法，属于钒精细化工领域。
背景技术
近年来，钒酸锌微/纳米材料由于具有与传统体相材料显著不同的纳米效应，而在催化氧化、光致发光以及能源存储等领域有光明的应用前景。针对上述优势，发展新颖的制备方法，并研究其相关生长机制，从而控制产物的物相、形貌、维度及尺寸，对实现该类材料的综合利用具有重要意义。通过高温固相法和水热合成法制备出系列金属钒酸锌微/纳米材料，并考察不同形貌钒酸锌微/纳米材料作为电极材料的电化学性能。
在《纳米钒酸锌的制备及表面特性研究》中采用采用水热合成法，利用硝酸锌和偏机酸钠为原材料，对制备纳米机酸锌进行了研究，具体结果表明，成功合成了钒酸锌，通过扫描电镜对合成的机酸锌材料表面形貌进行了观察。
在专利CN103130277A中提供了一种制备钒酸锌纳米棒的方法，包括以乙酸锌、钒酸钠为原料，水为溶剂，锌片为沉积衬底，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，首先将锌片在蒸馏水内超声清洗十分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，于温度200-300℃、保温2-48h，所述乙酸锌与钒酸钠总量不大于水重量的10％，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度不大于40％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程简单，无污染，成本低的纳米级钒酸锌的制备方法。
本发明是这样实现的：
一种纳米级钒酸锌的制备方法，包括以下步骤：
a、将纯水、偏钒酸钾、硫酸锌、偏钒酸铵按照一定比例混合，加热溶解，过滤，去除不溶性杂质；
b、将混合溶液加入到高温高压反应釜中，加热反应一定时间后，过滤得到含少量结晶水的纳米级钒酸锌晶体，烘干，得到纳米级钒酸锌。
更进一步的方案是：步骤a中，原料的纯度达到99％以上。
更进一步的方案是：步骤a中反应的时间为40min～120min。
更进一步的方案是：步骤a中搅拌速度为60～300r/min。
更进一步的方案是：步骤a中液固比为2：1～10：1，(液固比指的是体积/质量)，偏钒酸铵与偏钒酸钾的质量比为0.01～0.1，偏钒酸钾与硫酸锌的摩尔比例1:2～1:5。
更进一步的方案是：步骤a中反应的温度为40℃～100℃
更进一步的方案是：步骤b中，高温高压反应釜中反应，反应温度为100～200℃，反应的压强为0.2～2MPa，反应的时间为1～10h。
更进一步的方案是：步骤b中烘干的温度为60～100℃。
更进一步的方案是：步骤b中烘干的时间为2～10h。
本发明无需使用表面活性剂，减少了后处理工序，制备过程简单，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求的工业化生产。
本发明以偏钒酸钾和硫酸锌为原料，制备的纳米级钒酸锌纯度超过了99.5％；本发明方法本发明工艺简单易用、适应范围广、成本低，具有很高的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
取1mol偏钒酸钾、2mol硫酸锌、0.01mol的偏钒酸铵混合均匀，加入2倍体积的纯水，加热到90℃，反应40min，过滤去除不溶性杂质。
将混合溶液加入到高温高温反应釜中，将反应温度为200℃，反应压力调节至0.2Mpa，反应100min，过滤得到纳米级钒酸锌。将纳米级钒酸锌在100℃的烘箱中干燥2h，得到纳米级钒酸锌材料。
实施例2
取1mol偏钒酸钾、4mol硫酸锌、0.1mol的偏钒酸铵混合均匀，加入10倍体积的纯水，加热到100℃，反应60min，过滤去除不溶性杂质。
将混合溶液加入到高温高温反应釜中，将反应温度为100℃，反应压力调节至2Mpa，反应40min，过滤得到纳米级钒酸锌。将纳米级钒酸锌在90℃的烘箱中干燥10h，得到纳米级钒酸锌材料。
实施例3
取1mol偏钒酸钾、3mol硫酸锌、0.05mol的偏钒酸铵混合均匀，加入10倍体积的纯水，加热到80℃，反应80min，过滤去除不溶性杂质。
将混合溶液加入到高温高温反应釜中，将反应温度为90℃，反应压力调节至1Mpa，反应80min，过滤得到纳米级钒酸锌。将纳米级钒酸锌在80℃的烘箱中干燥5h，得到纳米级钒酸锌材料。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种纳米级钒酸锌的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将纯水、偏钒酸钾、硫酸锌、偏钒酸铵按照一定比例混合，加热溶解，过滤，去除不溶性杂质；
b、将混合溶液加入到高温高压反应釜中，加热反应一定时间后，过滤得到含少量结晶水的纳米级钒酸锌晶体，烘干，得到纳米级钒酸锌。
2.根据权利要求1所述纳米级钒酸锌的制备方法，其特征在于：步骤a中，原料的纯度达到99％以上。
3.根据权利要求1所述纳米级钒酸锌的制备方法，其特征在于：步骤a中反应的时间为40min～120min。
4.根据权利要求1所述纳米级钒酸锌的制备方法，其特征在于：步骤a中搅拌速度为60～300r/min。
5.根据权利要求1所述纳米级钒酸锌的制备方法，其特征在于：步骤a中液固比为2：1～10：1，偏钒酸铵与偏钒酸钾的质量比为0.01～0.1，偏钒酸钾与硫酸锌的摩尔比例1:2～1:5。
6.根据权利要求1所述纳米级钒酸锌的制备方法，其特征在于：步骤a中反应的温度为40℃～100℃。
7.根据权利要求1所述纳米级钒酸锌的制备方法，其特征在于：步骤b中，高温高压反应釜中反应，反应温度为100～200℃，反应的压强为0.2～2MPa，反应的时间为1～10h。
8.根据权利要求1所述纳米级钒酸锌的制备方法，其特征在于：步骤b中烘干的温度为60～100℃。
9.根据权利要求1所述纳米级钒酸锌的制备方法，其特征在于：步骤b中烘干的时间为2～10h。
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