CN110002498A - 一种多孔纳米v2o5的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新能源制备材料领域，特别涉及一种多孔纳米V2O5的制备方法，该方法按照偏钒酸盐、铵盐与去离子水混合之后，搅拌溶解，并将酸与之混合得到酸溶液；先后加入表面活性剂和醇，继续搅拌直至均匀混合；将上述混合物与去离子水混合后，经超声分散，再加入有机溶剂和可升华的化合物模板，通过水‑有机溶剂混合溶剂热法反应，产物经蒸馏除去混合溶剂后，再经焙烧、冷却、过滤、干燥、研磨后，即得到多孔纳米V2O5粉末；本发明采用升华物为模板可制备结构可控、孔道无坍塌、表面无缺陷、模板无残留和比表面积大的多孔纳米V2O5电极材料；所制得的多孔纳米V2O5，在可直接用于钠电池正极材料，也可通过复合制得活性更高的正极材料。

Description

一种多孔纳米V2O5的制备方法
技术领域
本发明属于新能源制备材料领域，特别涉及一种多孔纳米V2O5的制备方法。
背景技术
电极材料是一类储存新能源必备的纳米材料。V2O5作为一种电极材料，存在V+2、V+3、V+4、V+5等价态，使得V2O5具有多种氧化还原性质，具有稳定性好、难溶、环境友好、带隙窄、资源丰富和应用成本低等特点，尤其是与其它半导体复合时，可有效提高电化学活性，是应用前景看好的正极材料之一。
材料的结构与性能密切相关，结构决定性能，材料结构的可控制备是新能源制备材料领域的热点研究方向，是制备高性能材料的重要手段。目前关于纳米材料可控制备方法的研究报道很多。自1987年Penner等人提出了纳米材料的模板合成方法以来，模板法因具有工艺简单、操作方便、能耗低等优点，受到了广泛的关注。通过改变模板的直径和其它工艺参数可以获得形状和大小可控的纳米材料。目前已经用于纳米晶、纳米线、纳米管和纳米薄膜等材料的制备，在纳米材料制备领域具有重要的地位，成为制备高性能纳米材料的重要手段。
V2O5纳米化和多孔化是提高V2O5电化学性能的方法之一。制备多孔纳米V2O5可采用模板法，模板主要有微乳液模板、乳液模板、离子型表面活性剂模板、非离子型表面活性剂模板、嵌段共聚物模板、组合物模板(如聚氧乙烯十二烷基醚和聚乙二醇)和单分散聚合物颗粒模板等。通过溶胶凝胶反应，V2O5溶胶与模板作用形成骨架结构，然后采取溶剂萃取法或高温焙烧法除去模板，从而得到与模板尺寸相当的孔穴。但是，使用上述传统的模板制备多孔纳米V2O5时，无论是采用焙烧法还是萃取法除去模板后可能会发生变形或者坍塌。焙烧法除去模板时，由于要除尽模板的温度高，会造成孔道的坍塌，使制成的多孔纳米V2O5表面缺陷太多，成为电子-空穴的复合中心，降低电化学性能。萃取法则难以彻底除尽模板，使得多孔纳米V2O5的纯度降低，导致电化学性能下降。因此，如何制备孔道无坍塌、表面无缺陷、模板无残留和高比表面积的多孔纳米V2O5电极材料是一个重要课题。
目前，关于以可升华的化合物为模板制备多孔纳米V2O5电极材料的方法尚未见文献报道，为多孔纳米V2O5的制备开辟了一条新途径，具有重要的实际意义。
发明内容
本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种多孔纳米V2O5的制备方法。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种多孔纳米V2O5的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，准备以下质量份的原料：
偏钒酸盐，4～24份
铵盐，5～25份；
酸，0.5～2份；
表面活性剂，0.5～15份；
醇，0.5～30份；
去离子水，10～50份；
有机溶剂，5～30份；
可升华的化合物模板，0.01～2份；
步骤2，将所述偏钒酸盐、铵盐、酸与去离子水总用量的一半混合，搅拌溶解得到混合溶液A，先后将表面活性剂及醇滴加入混合溶液A中，滴加完后继续搅拌反应1～24h，离心分离得到V2O5溶胶；
步骤3，将步骤2制得的V2O5溶胶与去离子水按质量比为1∶2～15的比例混合后，超声波分散，加入所述有机溶剂和可升华的化合物模板，通过水-有机溶剂混合溶剂热法在100～250℃下反应0.5～24h，产物经蒸馏除去混合溶剂后，升温到400～750℃，加热处理0.5～24h除去可升华的化合物模板，再经冷却、研磨、洗涤、干燥和研磨制得多孔纳米V2O5粉末。
采用传统的微乳液模板、乳液模板、离子型表面活性剂模板、非离子型表面活性剂模板、嵌段共聚物模板、组合物模板(如聚氧乙烯十二烷基醚和聚乙二醇)和单分散聚合物颗粒模板等模板，通过溶胶凝胶反应使V2O5溶胶以次价键与模板作用形成骨架结构，然后采取溶剂萃取法或高温焙烧法除去模板时，都存在严重缺陷，会造成孔道坍塌、表面缺陷、比表面积低和模板残留等问题，降低电化学性能；与传统的模板相比，以升华物为模板时，升华物易升华而容易除尽，因此，通过采用升华温度适当的化合物为模板制备V2O5溶胶，再加热处理除去升华物，去模板即可制得结构可控、孔道无坍塌、表面无缺陷、模板无残留和比表面积大的多孔纳米V2O5，有利于提高电化学性能。
由于偏钒酸胺容易水解，本发明所述的多孔纳米V2O5的制备方法，在配制偏钒酸胺、酸的混合溶液时，加入酸的目的是抑制偏钒酸胺水解，保证配制得到均一的偏钒酸胺的混合溶液。
优选地，步骤1所述酸是盐酸、硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸和酒石酸中的任一种或多种。
优选地，步骤1所述可升华的化合物模板是对苯醌、三聚氰胺、碘、六亚甲基四胺、樟脑、蒽醌、萘、蒽、三聚甲醛和三乙胺盐酸盐中的任一种或多种。
优选地，步骤1所述表面活性剂是聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，十八胺，三乙醇胺中的一种或多种。
优选地，步骤1所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇中的任一种或多种。
优选地，步骤1所述有机溶剂是甲酸，乙酸，丙酸，丁酸中的任一种或多种。
优选地，所述步骤3中，超声波分散的条件为：用频率为20KHz～1MHz、功率为30W～15KW的超声波分散0.1h～20h。
优选地，所述步骤3中，升温到400～750℃时采用的升温速率为：每分钟0.5～3℃。
相对于现有技术，本发明的优点如下，
本发明提供了一种以铵盐、酸、表面活性剂和去离子水为原料，通过搅拌反应制备得到V2O5溶胶；V2O5溶胶经超声分散后，按一定的比例加入有机溶剂和可升华的化合物模板，通过水-有机溶剂混合溶剂热法反应后，产物经蒸馏除去混合溶剂、加热处理除去可升华的化合物模板、冷却、洗涤、干燥和研磨工艺过程，即得到多孔纳米V2O5。
由于升华物易升华而容易除去，因此，本发明通过采用升华温度适当的化合物为模板制备V2O5溶胶，再加热使模板升华除去即可制得多孔纳米V2O5。与传统的模板法相比，本发明采用升华物为模板可制备结构可控、孔道无坍塌、表面无缺陷、模板无残留和比表面积大的多孔纳米V2O5电极材料。
本发明的方法所制得的多孔纳米V2O5，在可直接用于钠电池正极材料，也可通过与其它半导体复合的方法，进一步制得活性更高的正极材料。
该方法工艺简单，成本低，有利于进一步推广。
具体实施方式
实施例1：
多孔纳米V2O5的制备：
偏钒酸钠：14份
氯化铵：15份
硝酸：1份
聚氧乙烯醚：5份
甲醇：10份
甲酸：15份
对苯醌：0.5份
去离子水：20份
按照上述质量份，将偏钒酸钠、氯化铵、硝酸与去离子水总用量的一半混合，搅拌溶解得到偏钒酸铵和硝酸的混合溶液，搅拌下将表面活性剂、醇滴加完后继续搅拌反应3h，产物经离心分离和洗涤操作并重复三次，再离心分离得到V2O5溶胶；按V2O5溶胶与去离子水的质量比为1∶5的比例混合后，用频率为28KHz、功率为2KW的超声波分散2h，加入对苯醌后，通过水-有机溶剂混合溶剂热法在150℃下反应8h，产物经蒸馏除去溶剂后，按每分钟1℃的升温速度升温到500℃，500℃下加热处理12h，除去对苯醌可升华的化合物模板后，再经冷却、研磨、洗涤、过滤、干燥和研磨工艺过程，即得到多孔纳米V2O5粉末。
所得多孔纳米V2O5粉末通过TEM和SEM表征，直径为70-130nm，多孔结构，孔径在2-5nm；比表面积高达45m2/g，该多孔纳米粒子的孔道无坍塌、表面无缺陷、模板无残留。
实施例2：
多孔纳米V2O5的制备：
偏钒酸钾：4份
溴化铵：5份
盐酸：0.5份
烷基酚聚氧乙烯醚：0.5份
乙醇：0.5份
乙酸：5份
樟脑：0.01份
去离子水：10份
按照上述质量份，将偏钒酸钠、溴化铵、硝酸与去离子水总用量的一半混合，搅拌溶解得到偏钒酸铵和盐酸的混合溶液，搅拌下将表面活性剂、乙醇滴加完后继续搅拌反应1h，产物经离心分离和洗涤操作并重复三次，再离心分离得到V2O5溶胶；按V2O5溶胶与去离子水的质量比为1∶2的比例混合后，用频率为28KHz、功率为2KW的超声波分散2h，加入对樟脑后，通过水-有机溶剂混合溶剂热法在100℃下反应24h，产物经蒸馏除去溶剂后，按每分钟0.5℃的升温速度升温到400℃，400℃下加热处理24h，除去对苯醌可升华的化合物模板后，再经冷却、研磨、洗涤、过滤、干燥和研磨工艺过程，即得到多孔纳米V2O5粉末。
所得多孔纳米V2O5粉末通过TEM和SEM表征，直径为50-100nm，多孔结构，孔径在1-3nm；比表面积高达37m2/g，该多孔纳米粒子的孔道无坍塌、表面无缺陷、模板无残留。
实施例3：
多孔纳米V2O5的制备：
偏钒酸锂：24份
碘化铵：25份
草酸：2份
脂肪醇聚氧乙烯醚：15份
丙醇：30份
丙酸：30份
萘：2份
去离子水：50份
按照上述质量份，将偏钒酸钠、碘化铵、草酸与去离子水总用量的一半混合，搅拌溶解得到偏钒酸铵和草酸的混合溶液，搅拌下将、表面活性剂、丙醇滴加完后继续搅拌反应24h，产物经离心分离和洗涤操作并重复三次，再离心分离得到V2O5溶胶；按V2O5溶胶与去离子水的质量比为1∶15的比例混合后，用频率为28KHz、功率为2KW的超声波分散2h，加入对萘后，通过水-有机溶剂混合溶剂热法在250℃下反应0.5h，产物经蒸馏除去溶剂后，按每分钟3℃的升温速度升温到750℃，750℃下加热处理0.5h，除去萘可升华的化合物模板后，再经冷却、研磨、洗涤、过滤、干燥和研磨工艺过程，即得到多孔纳米V2O5粉末。
所得多孔纳米V2O5粉末通过TEM和SEM表征，直径为80-150nm，多孔结构，孔径在3-7nm；比表面积高达40m2/g，该多孔纳米粒子的孔道无坍塌、表面无缺陷、模板无残留。
实施例4：
多孔纳米V2O5的制备：
偏钒酸钠：14份
硝酸铵：15份
醋酸：1％份
三乙醇胺：5份
丙二醇：10份
丁酸：15份
蒽：0.5份
去离子水：20份
按照上述质量份，将偏钒酸钠、硝酸铵、醋酸：与去离子水总用量的一半混合，搅拌溶解得到偏钒酸铵和醋酸的混合溶液，搅拌下将表面活性剂、丙二醇、丁酸滴加完后继续搅拌反应3h，产物经离心分离和洗涤操作并重复三次，再离心分离得到V2O5溶胶；按V2O5溶胶与去离子水的质量比为1∶5的比例混合后，用频率为28KHz、功率为2KW的超声波分散2h，加入蒽后，通过水-有机溶剂混合溶剂热法在150℃下反应8h，产物经蒸馏除去溶剂后，按每分钟1℃的升温速度升温到500℃，500℃下加热处理12h，除去蒽：可升华的化合物模板后，再经冷却、研磨、洗涤、过滤、干燥和研磨工艺过程，即得到多孔纳米V2O5粉末。
所得多孔纳米V2O5粉末通过TEM和SEM表征，直径为80-130nm，多孔结构，孔径在2-4nm；比表面积高达44m2/g，该多孔纳米粒子的孔道无坍塌、表面无缺陷、模板无残留。
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种多孔纳米V2O5的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，准备以下质量份的原料：
偏钒酸盐，4～24份
铵盐，5～25份；
酸，0.5～2份；
表面活性剂，0.5～15份；
醇，0.5～30份；
去离子水，10～50份；
有机溶剂，5～30份；
可升华的化合物模板，0.01～2份；
步骤2，将所述偏钒酸盐、铵盐、酸与去离子水总用量的一半混合，搅拌溶解得到混合溶液A，先后将表面活性剂及醇滴加入混合溶液A中，滴加完后继续搅拌反应1～24h，离心分离得到V2O5溶胶；
步骤3，将步骤2制得的V2O5溶胶与去离子水按质量比为1∶2～15的比例混合后，超声波分散，加入所述有机溶剂和可升华的化合物模板，通过水-有机溶剂混合溶剂热法在100～250℃下反应0.5～24h，产物经蒸馏除去混合溶剂后，升温到400～750℃，加热处理0.5～24h除去可升华的化合物模板，再经冷却、研磨、洗涤、干燥和研磨制得多孔纳米V2O5粉末。
2.如权利要求1所述的多孔纳米V2O5的制备方法，其特征在于，步骤1所述酸是盐酸、硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸和酒石酸中的任一种或多种。
3.如权利要求1所述的多孔纳米V2O5的制备方法，其特征在于，步骤1所述可升华的化合物模板是对苯醌、三聚氰胺、碘、六亚甲基四胺、樟脑、蒽醌、萘、蒽、三聚甲醛和三乙胺盐酸盐中的任一种或多种。
4.如权利要求1所述的多孔纳米V2O5的制备方法，其特征在于，步骤1所述表面活性剂是聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，十八胺，三乙醇胺中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的多孔纳米V2O5的制备方法，其特征在于，步骤1所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇中的任一种或多种。
6.如权利要求1所述的多孔纳米V2O5的制备方法，其特征在于，步骤1所述有机溶剂是甲酸，乙酸，丙酸，丁酸中的任一种或多种。
7.如权利要求1所述的多孔纳米V2O5的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，超声波分散的条件为：用频率为20KHz～1MHz、功率为30W～15KW的超声波分散0.1h～20h。
8.如权利要求1所述的多孔纳米V2O5的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，升温到400～750℃时采用的升温速率为：每分钟0.5～3℃。
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