CN103130277A - 一种制备钒酸锌纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备钒酸锌纳米棒的方法，属于纳米材料制备技术领域。制备方法是以乙酸锌、钒酸钠为原料，水为溶剂，锌片为沉积衬底，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，首先将锌片在蒸馏水内超声清洗十分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，于温度200-300℃、保温2-48h，所述乙酸锌与钒酸钠总量不大于水重量的10％，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度不大于40％。本发明无需使用表面活性剂，减少了后处理工序，制备过程简单，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求的工业化生产。
Description
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钒酸锌纳米棒的制备方法。
背景技术：
钒酸盐一维纳米材料，例如钒酸盐纳米线、纳米棒具有良好的光学、电学及电化学特性，在光学器件、电学及电化学器件方面具有很好的应用前景，引起了人们的广泛关注。作为重要的钒酸盐一维纳米材料，钒酸锌纳米线、纳米棒具有块体钒基材料的变价特性以及小尺寸特性、量子限制效应等性能，在纳米器件方面具有良好的应用潜力，引起了人们的研究兴趣。
目前采用高温固相法和水热法可以制备出形态无规则的钒酸锌粉末，而关于钒酸锌纳米线、纳米棒等一维纳米材料的研究较少报道。最近，中国发明专利“一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法”(专利号：ZL201110038566.X)以硝酸锌、偏钒酸铵为原料，二乙胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇作为表面活性剂，在水热条件下制备出了钒酸锌微/纳米线状材料。中国发明专利“一种采用微波辐射法合成钒酸锌超长纳米线材料的方法”(专利申请号：201210324129.9)以硝酸锌、偏钒酸铵为原料，通过微波辐射法制备出了钒酸锌纳米线。这些方法一般需要添加表面活性剂，增加了产物的后处理工序。而对于另外一种钒酸锌一维纳米材料，即钒酸锌纳米棒还没有报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种钒酸锌纳米棒的制备方法。
本发明所提供的钒酸锌纳米棒的制备方法，是采用乙酸锌、钒酸钠为原料，锌片为沉积衬底，在密闭容器内通过化学沉积过程制备出钒酸锌纳米棒，制备方法具体如下：
以乙酸锌、钒酸钠为原料，水为溶剂，锌片为沉积衬底，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2。首先将锌片在蒸馏水内超声清洗十分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，于温度200-300℃、保温2-48h，所述乙酸锌与钒酸钠总量不大于水重量的10％，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度不大于40％。最终在锌片表面得到了均匀的绒状白色沉积物，即为钒酸锌纳米棒。
本发明所述乙酸锌与钒酸钠总量占水重量的6％，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度30％。
本发明所述乙酸锌与钒酸钠总量占水重量的4％，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度15％。
本发明较佳的制备条件为温度250-300℃、保温12-24h。
钒酸锌纳米棒直径小、比表面积大，具有块体钒基材料的变价特性以及纳米材料的小尺寸特性、量子限制效应等性能，在发光材料、电学及电化学器件方面拥有良好的应用潜力，是一种具有良好应用前景的新型无机纳米功能材料。本发明采用低温化学沉积方法，无需使用表面活性剂，减少了后处理工序，所得钒酸锌纳米棒的纯度高，解决了现有钒酸锌一维纳米材料的制备方法需要表面活性剂的难题。本发明也不需要使用任何模板，制备过程简单，为钒酸锌纳米棒的实际应用提供了条件。本发明采用的是无毒的乙酸锌、钒酸钠、水以及化学沉积过程，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求的工业化生产方向。
附图说明：
图1为本发明制备的钒酸锌纳米棒的扫描电子显微镜(SEM)图像。
从图中可以看出所得产物为纳米棒状结构，纳米棒的表面光滑，无其他纳米结构混杂于一起。所得钒酸锌纳米棒的尺寸均匀，长度约500nm，直径约70nm。
图2为本发明制备的钒酸锌纳米棒的X-射线衍射(XRD)图谱。
根据JCPDS PDF卡片(JCPDS卡，PDF34-0378)，可以检索出所得钒酸镉纳米棒由Zn3V2O8晶相构成，为斜方结构。
图3为本发明制备的钒酸锌纳米棒的透射电子显微镜(TEM)图像。
从图中可以看出所得产物为纳米棒，表面光滑，直径约70nm，纳米棒的头部为平面结构。
图4为本发明制备的钒酸锌纳米棒的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像。
从图中可以看出所得钒酸锌纳米棒具有规则的晶格条纹，说明此种纳米棒由单晶构成。
具体实施方式：
实施例1：将尺寸约4×4cm的锌片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将占水重量10％的乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度为30％。将反应釜于温度300℃、保温48h，在锌片表面得到了均匀的绒状白色沉积物，制备出了长度约500nm、直径约70nm的钒酸锌纳米棒。
实施例2：将尺寸约4×4cm的锌片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将占水重量8％的乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度为20％。将反应釜于温度300℃、保温24h，在锌片表面得到了均匀的绒状白色沉积物，制备出了长度约500nm、直径约70nm的钒酸锌纳米棒。
实施例3：将尺寸约4×4cm的锌片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将占水重量8％的乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度为20％。将反应釜于温度280℃、保温36h，在锌片表面得到了均匀的绒状白色沉积物，制备出了长度约500nm、直径约70nm的钒酸锌纳米棒。
实施例4：将尺寸约4×4cm的锌片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将占水重量8％的乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度为20％。将反应釜于温度250℃、保温12h，在锌片表面得到了均匀的绒状白色沉积物，制备出了长度约500nm、直径约70nm的钒酸锌纳米棒。
实施例5：将尺寸约4×4cm的锌片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将占水重量6％的乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度为40％。将反应釜于温度250℃、保温12h，在锌片表面得到了均匀的绒状白色沉积物，制备出了长度约500nm、直径约70nm的钒酸锌纳米棒。
实施例6：将尺寸约4×4cm的锌片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将占水重量4％的乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度为20％。将反应釜于温度220℃、保温36h，在锌片表面得到了均匀的绒状白色沉积物，制备出了长度约500nm、直径约70nm的钒酸锌纳米棒。
实施例7：将尺寸约4×4cm的锌片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将占水重量4％的乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度为15％。将反应釜于温度200℃、保温48h，在锌片表面得到了均匀的绒状白色沉积物，制备出了长度约500nm、直径约70nm的钒酸锌纳米棒。
实施例8：将尺寸约4×4cm的锌片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将占水重量3％的乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度为10％。将反应釜于温度300℃、保温8h，在锌片表面得到了均匀的绒状白色沉积物，制备出了长度约500nm、直径约70nm的钒酸锌纳米棒。
Claims (4)
1.一种制备钒酸锌纳米棒的方法，其特征在于该制备方法如下：
以乙酸锌、钒酸钠为原料，水为溶剂，锌片为沉积衬底，其中乙酸锌与钒酸钠的摩尔比为1∶2，首先将锌片在蒸馏水内超声清洗十分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸锌、钒酸钠与水混合后置于反应釜内并密封，于温度200-300℃、保温2-48h，所述乙酸锌与钒酸钠总量不大于水重量的10％，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度不大于40％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：乙酸锌与钒酸钠总量占水重量的6％，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度30％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：乙酸锌与钒酸钠总量占水重量的4％，乙酸锌、钒酸钠与水总量占反应釜的填充度15％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述温度250-300℃、保温12-24h。
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