CN112408476A - 一种Zn2V2O6纳米线及其制备方法和包含其的锌离子电池正极 - Google Patents

一种Zn2V2O6纳米线及其制备方法和包含其的锌离子电池正极 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Zn2V2O6纳米线的制备方法，步骤如下：称取五氧化二钒缓慢加入过氧化氢溶液中，混合均匀，得到第一混合溶液；称取聚乙二醇加入第一混合溶液中，搅拌，得到第二混合溶液；向第二混合溶液中加入去离子水，搅拌，得到第三混合溶液，加热第三混合溶液进行水热反应，反应结束后冷却至室温，得到第一固体产物；对第一固体产物进行离心分离、干燥，即得到H2V3O8纳米线；称取H2V3O8纳米线和碱式碳酸锌加入去离子水中，加热，得到第四混合溶液；称取十六烷基三甲基溴化铵加入第四混合溶液中，搅拌、加热，得到第二固体产物；对第二固体产物进行洗涤、干燥，然后烧结，即得到Zn2V2O6纳米线。

Description

一种Zn2V2O6纳米线及其制备方法和包含其的锌离子电池正极
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，尤其涉及一种Zn2V2O6纳米线及其制备方法和包含其的锌离子电池正极。
背景技术
随着经济社会的发展，能源问题已经成为人类发展所需要面对的重要问题。相比于传统的煤炭发电，目前新型的能源，如太阳能、风能、核能等可再生能源具有零污染、绿色环保等优势，并逐渐成为科学研究的重点。锂离子电池电极材料作为能源材料中最早开始研究的一类电极材料具有理论比容量高、电化学电位低、能量密度高等优势，但是全球锂储量的短缺以及锂的高成本成为限制该技术发展的主要问题，因此寻找其他锂电池的替代品成为了如今研究的热点。锌离子电池具有电池寿命长、性能稳定、能量密度高、可使用水电解液等优势，成为最有前景的锂离子电池替代品之一。
传统的锌离子电池经常会出现循环寿命短、自放电严重、锌枝晶等问题，因此，有必要开发一种安全性能高、绿色环保的锌离子电池电极材料。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种结构稳定、安全性能良好、可用于制作锌离子电池正极的Zn2V2O6纳米线，还提供了该Zn2V2O6纳米线的制备方法。
本发明提供一种Zn2V2O6纳米线的制备方法，包括以下步骤：
S1，称取五氧化二钒缓慢加入过氧化氢溶液中，混合均匀，得到第一混合溶液；
S2，称取聚乙二醇加入第一混合溶液中，搅拌，得到第二混合溶液；
S3，向第二混合溶液中加入去离子水，搅拌，得到第三混合溶液，加热第三混合溶液进行水热反应，反应结束后冷却至室温，得到第一固体产物；
S4，对第一固体产物进行离心分离、干燥，即得到H2V3O8纳米线；
S5，称取H2V3O8纳米线和碱式碳酸锌加入去离子水中，加热，得到第四混合溶液；
S6，称取十六烷基三甲基溴化铵加入第四混合溶液中，搅拌、加热，得到第二固体产物；
S7，对第二固体产物进行洗涤、干燥，然后烧结，即得到Zn2V2O6纳米线。
进一步地，步骤S1中，过氧化氢溶液的质量分数为25％-35％。优选地，步骤S1中，过氧化氢溶液的质量分数为30％。
进一步地，步骤S3中，水热反应的温度为160-200℃，水热反应的时间为24-48h。优选地，步骤S3中，水热反应的温度为180℃，水热反应的时间为48h。
进一步地，步骤S4中，干燥的温度为60-80℃。优选地，步骤S4中，干燥的温度为80℃。
进一步地，步骤S5中，H2V3O8纳米线和碱式碳酸锌的摩尔比为2:2.5-2:3.5；加热的方法为水浴加热，加热的温度为60-80℃，加热的时间为4-6小时。优选地，步骤S5中，H2V3O8纳米线和碱式碳酸锌的摩尔比为2:3；加热的温度为70℃，加热的时间为5小时。
进一步地，步骤S6中，十六烷基三甲基溴化铵的加入质量为H2V3O8纳米线和碱式碳酸锌的总质量的60％-80％；加热的方法为水浴加热，加热温度为70-90℃，加热的时间为5-7小时。优选地，步骤S6中，十六烷基三甲基溴化铵的加入质量为H2V3O8纳米线和碱式碳酸锌的总质量的80％，加热的温度为80℃，加热的时间为6小时。
进一步地，步骤S7中，烧结氛围为空气气氛，烧结的温度为400-600℃，烧结时间为3-5小时。优选地，步骤S7中，烧结的温度为600℃，烧结时间为4小时。
本发明还提供了一种利用上述制备方法制得的Zn2V2O6纳米线。
本发明还提供了一种锌离子电池正极，所述锌离子电池正极由上述Zn2V2O6纳米线、乙炔黑和聚四氟乙烯按照质量比7:2:1混合组成。
本发明还提供了一种锌离子电池，所述锌离子电池的负极为锌片，所述锌离子电池的正极为上述包含Zn2V2O6纳米线的锌离子电池正极。
本发明提供的制备方法的反应机理为：将五氧化二钒加入过氧化氢溶液中后，获得五氧化二钒溶胶。由电负性理论和聚合物的诱导效应，该五氧化二钒凝胶与聚乙二醇进行氧化还原反应生成七氧化三钒。由于同性电荷相互排斥，分子链逐渐趋向于平行，最终形成超长H2V3O8纳米线。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供的制备方法工艺简单、绿色环保；利用本发明的制备方法制得的Zn2V2O6纳米线具有可控有序异质结构，形貌均一，且具有良好的电化学性能，利用该Zn2V2O6纳米线制得的锌离子电池正极表现出良好的循环稳定性，安全性能良好，在充放电过程中，能形成稳定的结构，且该稳定结构能维持较长的时间。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的Zn2V2O6纳米线的XRD(X-ray diffraction，X射线衍射)图；
图2是本发明实施例1制得的Zn2V2O6纳米线的SEM(scanning electronmicroscope，扫描电子显微镜)图；
图3是本发明实施例1制得的Zn2V2O6纳米线的TEM(Transmission electronmicroscope，透射电镜)图；
图4是本发明实施例1制得的锌离子电池的循环性能图。
图5是本发明实施例1制得的锌离子电池的充放电性能图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和实施例对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例1：
本发明的实施例1提供了一种Zn2V2O6纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，量取10-15mL质量分数为30％的H2O2于50mL烧杯中，称取1.3mmol(0.237g)V2O5缓慢加入烧杯中，混合后搅拌3-4小时；得到第一混合溶液；
步骤S2，称取PEG(聚乙二醇，4K)0.04g，加入步骤S1的第一混合溶液中，搅拌4-12小时，得到第二混合溶液；
步骤S3，将步骤S2的第二混合溶液移入100mL烧杯中，加入50mL去离子水，搅拌1小时，得到第三混合溶液，将第三混合溶液转移到100mL反应釜中，放入180℃烘箱进行水热反应48h，反应结束后取出冷却至室温，得到呈绿色絮状的第一固体产物；
步骤S4，将第一固体产物进行离心分离，分别用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，然后置于80℃烘箱烘干24小时，即得到H2V3O8纳米线；
步骤S5，按照摩尔比2：3称取H2V3O8纳米线和Zn2(OH)2CO3加入去离子水中，然后放置于70℃水浴锅中水浴搅拌5小时，得到第四混合溶液；
步骤S6，称取CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加入第四混合溶液中，搅拌30分钟，然后放置于80℃水浴锅中水浴搅拌6小时，得到第二固体产物；其中，CTAB的质量为H2V3O8纳米线与Zn2(OH)2CO3固体总质量的80％；
步骤S7，将第二固体产物冷却至室温，清洗，并在真空干燥箱中干燥，然后放入马弗炉中，在空气气氛以600℃烧结4小时，即得到Zn2V2O6纳米线。
图1为实施例1制得的Zn2V2O6纳米线的XRD图，从图1可以看出Zn2V2O6纳米线纯度很高，并无杂项存在。
图2为实施例1制得的Zn2V2O6纳米线的SEM图，从图2可以看出，Zn2V2O6纳米线直径为200nm左右，其长度可达几百微米。
图3为实施例1制得的Zn2V2O6纳米线的TEM图，从图3可以进一步观察到Zn2V2O6纳米线的微观结构，Zn2V2O6纳米线长度为几百微米，宽度为200nm左右。
本发明的实施例1还提供了一种锌离子电池，该锌离子电池的负极为锌片，该锌离子电池的正极由实施例1的Zn2V2O6纳米线与乙炔黑、聚四氟乙烯按照质量比7:2:1混合组成，对该锌离子电池进行充放电循环试验，结果见图4，从图4可知，该锌离子电池在5A/g电流密度下的首次放电容量为680mAh/g，300次放电容量仍然可达695mAh/g，循环性能良好，这充分证明了本实施例1制得的Zn2V2O6纳米线具备良好的循环性能。
图5为实施例1制得的锌离子电池的充放电性能图，从图5可知，锌离子电池在100mA/g电流密度下的充放电平台较明显，这充分证明了本实施例1制得的Zn2V2O6纳米线的充放电平台明显。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Zn2V2O6纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，称取五氧化二钒加入过氧化氢溶液中，混合均匀，得到第一混合溶液；
S2，称取聚乙二醇加入第一混合溶液中，搅拌，得到第二混合溶液；
S3，向第二混合溶液中加入去离子水，搅拌，得到第三混合溶液，加热第三混合溶液进行水热反应，反应结束后冷却至室温，得到第一固体产物；
S4，对第一固体产物进行离心分离、干燥，即得到H2V3O8纳米线；
S5，称取H2V3O8纳米线和碱式碳酸锌加入去离子水中，加热，得到第四混合溶液；
S6，称取十六烷基三甲基溴化铵加入第四混合溶液中，搅拌、加热，得到第二固体产物；
S7，对第二固体产物进行洗涤、干燥，然后烧结，即得到Zn2V2O6纳米线。
2.根据权利要求1所述的Zn2V2O6纳米线的制备方法，其特征在于，步骤S1中，过氧化氢溶液的质量分数为25％-35％。
3.根据权利要求1所述的Zn2V2O6纳米线的制备方法，其特征在于，步骤S3中，水热反应的温度为160-200℃，水热反应的时间为24-48h。
4.根据权利要求1所述的Zn2V2O6纳米线的制备方法，其特征在于，步骤S4中，干燥的温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的Zn2V2O6纳米线的制备方法，其特征在于，步骤S5中，H2V3O8纳米线和碱式碳酸锌的摩尔比为2:2.5-2:3.5；加热的温度为60-90℃。
6.根据权利要求1所述的Zn2V2O6纳米线的制备方法，其特征在于，步骤S6中，十六烷基三甲基溴化铵的加入质量为H2V3O8纳米线和碱式碳酸锌的总质量的60％-80％，加热的温度为70-90℃。
7.根据权利要求1所述的Zn2V2O6纳米线的制备方法，其特征在于，步骤S7中，烧结的温度为400-600℃，烧结时间为3-5h。
8.一种Zn2V2O6纳米线，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.一种锌离子电池正极，其特征在于，所述锌离子电池正极包含权利要求8所述的Zn2V2O6纳米线。
10.一种锌离子电池，其特征在于，所述锌离子电池的负极为锌片，所述锌离子电池的正极为权利要求9所述的锌离子电池正极。
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