SU1373688A1

SU1373688A1 - Способ получени ванадатов цинка

Info

Publication number: SU1373688A1
Application number: SU864117910A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Илларионовна Красненко; Виктор Александрович Жиляев; Людмила Владимировна Андрианова; Владимир Семенович Петров; Людмила Васильевна Кудрина; Альберт Аркадьевич Фотиев
Original assignee: Институт химии Уральского научного центра АН СССР
Priority date: 1986-06-30
Filing date: 1986-06-30
Publication date: 1988-02-15

Abstract

Изобретение относитс к получению ванадатов цинка, используемых в качестве люминесцентных материалов, и позвол ет повысить выход целевого продукта и интенсифицировать процесс. Смесь, содержащую оксид цинка и оксид ванади (У), обжигают в две стадии , причем на первой стадии обжиг ведут при температуре 560-575 С в течение 29-30 ч с периодическим измельчением через 3-4 ч, а на второй стадии - при температуре 780-820 С в течение 2-3 ч, В зависимости от исходного соотношени исходных окислов полу11ают ортованадат цинка Zn5(V04)j либо пи- рованадат цинка ,. 1 табл. i (Л

Description

со

САЭ ЭО

00

Изобретение относитс к способам получе1и ванадатор цинка, которые могут бьггь использонаны в качестве люминесцентных материалов,

Цель изог ретени - повышение выхода целевого продукта и интенсификаци процесса.

Изобретение иллюстрируетс следук 1ЦИМИ примерами осуществлени способа

Пример 1о Смесь, содержащую 16,28 г оксида цинка (ZnO) и 18,19 г п тиокиси ванади (,,), что соответствует стехиометрии, после тщателного смешивани помещают в тигель и обжигают в печи при 560 С в течение 3 ч. Затем продукт тщательно перетирают и вновь обжигают при той же температуре в течение 4 ч, процедуру еще повтор ют 6 раз. Затем образец обжигают при 780°С в течение 3 ч, Согласно рентгенофазовому анализу получают однофазный продукт - пирована дат цинка (), Потер при этом 0,72 г, что составл ет 2,1%, Выход продукта 97,9%.

П р и м е р 2, Смесь, содержащую 24,41 г оксида цинка и 18,19 г п тиокиси пангд , ;iocne TPiaranbHoro сме шиваш помещают в тигель и обжнгп- ют 3 печи Г ри i75°C в течение 3 ч. Затем продук ( nepeTHpajoT и обмп ают в течение; 3 при той же темиерат Т ; процедуру повтор ют 8 pan. Зат- м .-i:teu обжигают Р

течение 2 ч гфи , Согласно рентгенофазовому анализу получают однофазный продукт - ортованадат цинка (Zn(VO,)). Потер массы при этом 0,59 г, что составл ет ,4%.

Выход продукт-1 98 5%.

П р и м е р 3. Смесь, содержащую 24,41 г оксида цинкй и 18,19 г п тиокиси ван ди , после тщательнс-го смешивани помещают в тигель и обжи- гают в печи 1гри 575 С н течение ч. Затем продукт тщательно перетирают и обжигают в течение 4 ч при 575 С, процедуру повтор ют 7 раз„ Затем образец обжигают в -.гчегше 2 ч при 820°С. Cciгласно рентгенофазовому анализу получают однофаз1и 1й продукт ортованадат цинка ). Потер массы при этом 0,59 г, что составл ет 1,4%. Выход продукта 98,6%.

Результаты полученные при проведении процесса не занвл е(1х пределов

25

5

10

5 20

30 5

40

45 Q

температуры и времени, сведены ь

таблицу.

Как следует из приведенной таблицы , при температуре ниже за вленной, например 550 С и времесн менее за вленного , например 26 ч, на I стадии, на 2 стадии в этих услови х присутствует жидка фаза .., что ведет к нарутпению стехиометрического соотношени в шихте и снижению выхода конечного продукта до 87%. Даже незначительное повышение температуры обжига на 1 стадии ведет к резкому выбросу продукта из объема тигл , таким образом , проведение процесса при температуре 575°С на 1 стадии ведет к необходимости использовани специального оборудовани , что усложн ет процесс. При об отге в течение 30 ч на 1 стадии вс п тиокись ванади уже находитс ч св занном состо нии, позтому увеличение времени процесса нецелесообразно, так как не способствует увеличению выхода конечного продукта При снижении температуры и времени обжига на 2 стадии, например при проведении 2 стадии при температуре 760°С в течею1е I ч, конечный продукт по данным рентгенофазового анализа имеет примесь ZnO Повышение температуры и увеличение времени выше за вленного на 2 с:тадии нецелесообразно , так как не повышает выход конечного продукта и 1ледователь- но, ведет к неоправд.чнным знергозат- ратам.

Таким образом, осуществление изобретени позвол ет повысить выход целевого продукта с 85-87 (по гтротот :- пу) до 97,6-98,6% 11 сократить длительность процесса с 60-88 ч до 31-33 ч.

Claims

Формула изобретени

Cnocof получени вз адатов цинка, включающий обжиг стехиометрических количеств оксидов ванади (У)и цинка в две с ч1дки с периодический измельчение .. отличающийс Т1.-,чти| , с целью повышени выхода иелэпоге продукта и интенсификации npui.:v-cca, с5жиг на первой стадии ведут при 560-575 с в т чение 29-30 ч с периодическим измельчанием )ерез З- ч и при 780-820 с в течение 2 - ; ч на второй стадии.

550

В этих услови х

на второй стадии присутствует жидка фаза VjO,, что ведет к нарушению стехиомет