RU2686941C1 - ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13 - Google Patents

ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13 Download PDF

Info

Publication number
RU2686941C1
RU2686941C1 RU2018131223A RU2018131223A RU2686941C1 RU 2686941 C1 RU2686941 C1 RU 2686941C1 RU 2018131223 A RU2018131223 A RU 2018131223A RU 2018131223 A RU2018131223 A RU 2018131223A RU 2686941 C1 RU2686941 C1 RU 2686941C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
praseodymium
molybdenum
tellurium
complex oxide
mixture
Prior art date
Application number
RU2018131223A
Other languages
English (en)
Inventor
Алексей Алексеевич Сибиркин
Ирина Геннадьевна Федотова
Станислав Андреевич Гаврин
Владислав Михайлович Горяев
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского"
Priority to RU2018131223A priority Critical patent/RU2686941C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2686941C1 publication Critical patent/RU2686941C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/02Pretreated ingredients
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/004Oxides; Hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/30Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00Compounds of molybdenum
    • C01G39/006Compounds containing, besides molybdenum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00Compounds of molybdenum
    • C01G39/02Oxides; Hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/22Complex oxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу Pr2Mo2Te2O13 в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол. Техническим результатом от использования изобретения является снижение температуры и продолжительности синтеза. 3 ил., 1 табл., 3 пр.

Description

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается применения нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13, который может быть использован как компонент шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
К настоящему времени известно соединение, являющееся сложным оксидом празеодима, молибдена и теллура, состава Pr2MoTe4O14 (Inorganic Chemistry 46 (2007) 7012-7023). Соединения другого состава, образованного празеодимом, молибденом, теллуром и кислородом, из уровня техники не известны. Для его получения смесь Pr2O3, MoO3 и TeO2 нагревают в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 6 суток при температуре 750°С. Существенным недостатком являются высокая продолжительность выполнения синтеза. Кроме этого, не известно использование полученного известным способом сложного оксида для получения стекол системы TeO2 - MoO3 - Pr2O3.
Задачей изобретения является создание нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, отличающегося по составу от Pr2MoTe4O14, пригодного для использования в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение температуры и продолжительности синтеза.
Поставленная задача достигается тем, что полученный новый сложный оксид празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическуюформулу Pr2Mo2Te2O13, применяют в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
В таблице 1 представлены данные о межплоскостных расстояниях и относительных интенсивностях рефлексов полученного соединения Pr2Mo2Te2O13.
На фиг. 1 представлена дифрактограмма порошка соединения Pr2Mo2Te2O13, полученного по примеру 1. В синтезе соблюдены пропорции исходных веществ в соответствии с заявляемым изобретением.
На фиг. 2 представлена дифрактограмма смеси кристаллов полученного соединения Pr2Mo2Te2O13 и известного соединения Te2MoO7 из исходных веществ, смешанных в соотношениях, отличающихся от заявляемых. Синтез описан в примере 2.
На фиг. 3 представлена дифрактограмма стекла состава 25TeO2 - 50МоО3 - 25PrO1.5, полученного из шихты, содержащей Pr2Mo2Te2O13.
Получение сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13 осуществляют следующим образом.
Отбирают навески исходных соединений Pr(NO3)3⋅6H2O, (NH4)6Mo7O24⋅4H2O, Н6ТеО6 таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr : Мо: Те, равное 1:1:1. Далее навески по отдельности растворяют в дистиллированной воде, смешивают полученные растворы. При смешивании растворов выпадает осадок. Осадок и окружающий его раствор выпаривают досуха, не разделяя их. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре не менее 700°С в течение 3-5 часов. После прокаливания соединение представляет собой порошок светло-зеленого цвета.
Если при синтезе соединения Pr2Mo2Te2O13 нарушить отношение атомов Pr : Мо : Те, равное 1:1:1, и изменить содержание любого из компонентов, то в результате прокаливания получается смесь веществ. Кроме синтезируемого Pr2Mo2Te2O13, в системе будетприсутствовать дополнительно бинарный или сложный оксид, содержащий тот компонент, содержание которого было превышено. Условия термической обработки (температура 700°С) подобраны экспериментально. Температура прокаливания может превышать 700°С, но это не улучшает качество продукта синтеза и поэтому не целесообразно. При температурах ниже 700°С целевая твердая фаза не образуется либо содержит примеси исходных веществ или других возможных продуктов реакции либо не обладает достаточной кристалличностью.
Продолжительность термической обработки найдена экспериментально и составляет от 3 до 5 часов. При меньшей продолжительности термической обработки процесс формирования целевой фазы оказывается незавершенным. Продукт содержит примеси исходных веществ или промежуточных продуктов реакции или не обладает достаточной кристалличностью. Увеличение продолжительности термической обработки свыше 5 часов не улучшает качества продукта и потому не целесообразно.
В рентгенограмме полученного соединения отсутствуют рефлексы, относящиеся к исходным веществам Pr(NO3)3⋅6H2O, (NH4)6Mo7O24⋅4H2O, H6TeO6 и продуктам их термического разложения Pr2O3, MoO3, TeO2, что свидетельствует о том, что в системе произошло химическое взаимодействие и образование нового химического соединения, обладающего собственной характерной кристаллической структурой.
Полученный сложный оксид празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13 применяют в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
Ниже представлены примеры конкретного осуществления предлагаемого изобретения.
Пример 1
Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 1.06 г и ортотеллуровой кислоты массой 1.38 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 1:1:1, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 700°С в течение 5 часов. Это привело к получению индивидуальной фазы соединения Pr2Mo2Te2O13. Дифрактограмму полученного соединения регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabX XRD-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного соединения содержит только пики, характерные для целевого соединения. Дифрактограмма приведена на фиг. 1.
Пример 2
Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 0.53 г и ортотеллуровой кислоты массой 1.38 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 2:1:2, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 600°С в течение 5 часов. В результате получена смесь соединений, включающая Pr2Mo2Te2O13. Дифрактограмму полученного образца регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabX XRD-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного образца приведена на фиг. 2. В дифрактограмме наряду с рефлексами от целевой фазы представлены сигналы от тройного оксида Te2MoO7 и других неидентифицированных фаз. Кроме того, пики в дифрактограмме, соответствующие целевому соединению, уширены по сравнению с пиками того же вещества, полученного при 700°С (см. фиг. 1).
Пример 3
Для синтеза стекла состава 25TeO2 - 50МоО3 - 25PrO1.5 в фарфоровой ступке смешивали навески сложного оксида Pr2Mo2Te2O13 массой 14.00 г и оксида молибдена MoO3 массой 4.30 г. Смесь помещали в фарфоровый тигель и подвергали плавке в муфельной печи при 820°С. Полученный расплав выливали в стальную форму, разогретую до 400°С, и медленно охлаждали до комнатной температуры. После охлаждения полученный твердый образец представляет собой стекло. Стеклообразное состояние подтверждено методом рентгенофазового анализа. Дифрактограмма приведена на фиг. 3.
Figure 00000001

Claims (1)

  1. Применение сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу Рr2Мо2Те2O13, в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
RU2018131223A 2018-08-29 2018-08-29 ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13 RU2686941C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018131223A RU2686941C1 (ru) 2018-08-29 2018-08-29 ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018131223A RU2686941C1 (ru) 2018-08-29 2018-08-29 ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2686941C1 true RU2686941C1 (ru) 2019-05-06

Family

ID=66430650

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018131223A RU2686941C1 (ru) 2018-08-29 2018-08-29 ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2686941C1 (ru)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2584474C1 (ru) * 2015-04-07 2016-05-20 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" Способ получения многокомпонентных теллуритных стекол

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2584474C1 (ru) * 2015-04-07 2016-05-20 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" Способ получения многокомпонентных теллуритных стекол

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FANG KONG et al., Second-Order Nonlinear Optical Materials Based on Metal Iodates, Selenites, and Tellurites, "Struct Bond", 2012, 144, рр 75-77. *
HAI-LONG JIANG et al., New Luminescent Solids in the Ln-W(Mo)-Te-O-(Cl) Systems,"Inorganic Chemistry", Vol. 46, No. 17, 2007, рр 7012-7023. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102028362B1 (ko) 가넷형 산화물 고체 전해질의 제조 방법
Sun et al. A novel metal‐organic coordination complex crystal: tri‐allylthiourea zinc chloride (ATZC)
Makram et al. Phase relations in the system Fe2O3 B2O3 and its application in single crystal growth of FeBO3
Wang et al. Synthesis of BaZrS3 in the presence of excess sulfur
RU2686941C1 (ru) ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13
RU2690812C1 (ru) СЛОЖНЫЙ ОКСИД ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13
RU2687419C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13
RU2687420C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2MoTe4O14
Delgado et al. SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF THE TERNARY CHALCOGENIDE COMPOUND Cu 3 NbTe 4.
RU2713841C1 (ru) ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2MoTe4O14
RU2683833C1 (ru) Способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура
Tomaszewicz Synthesis and some properties of new zinc and rare-earth metal tungstates ZnRE4W3O16
Smirnova et al. Phase Formation in the MgO–B2O3–P2O5 System
RU2684087C1 (ru) Применение сложного оксида лантана, молибдена и теллура
RU2683834C1 (ru) Сложный оксид лантана, молибдена и теллура
JP6458936B2 (ja) 粉砕性に優れたセメントクリンカーおよびその製造方法と評価方法
Egorysheva et al. Calcium bismuth borates in the CaO-Bi 2 O 3-B 2 O 3 system
Azeroual et al. NaLa (SO4) 2, H2O thermal conversion and Na3La (SO4) 3 crystal growth
Jouini et al. Equilibrium diagram of KPO3–Y (PO3) 3 system, chemical preparation and characterization of KY (PO3) 4
Jouini et al. Study of the solid–liquid equilibria in the LiPO3–Y (PO3) 3 binary system
Brekhovskikh et al. Synthesis and glass formation in the BaO-B 2 O 3-BaCl 2 system
Stoll et al. Syntheses and crystal structures of a new niobium polysulfide K6Nb4S22 and two new dimorphic tantalum polysulfides K6Ta4S22
RU2089492C1 (ru) Способ получения гипотиофосфата олова sn*002p*002s*006 или ортотиофосфата индия inps*004
RU2785962C1 (ru) Способ получения гексабората кальция CaB6O10
RU2686828C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ЛАНТАНА, ВОЛЬФРАМА И ТЕЛЛУРА La2WTe6O18