RU2686828C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ЛАНТАНА, ВОЛЬФРАМА И ТЕЛЛУРА La2WTe6O18 - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ЛАНТАНА, ВОЛЬФРАМА И ТЕЛЛУРА La2WTe6O18 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2686828C1 RU2686828C1 RU2018131220A RU2018131220A RU2686828C1 RU 2686828 C1 RU2686828 C1 RU 2686828C1 RU 2018131220 A RU2018131220 A RU 2018131220A RU 2018131220 A RU2018131220 A RU 2018131220A RU 2686828 C1 RU2686828 C1 RU 2686828C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- wte
- tungsten
- lanthanum
- mixture
- la2wte6o18
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 title abstract description 7
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 7
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 title abstract description 6
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 title abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title description 5
- QGMWCJPYHVWVRR-UHFFFAOYSA-N tellurium monoxide Chemical compound [Te]=O QGMWCJPYHVWVRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- -1 lanthanum nitrate hexahydrate, ammonium dodeca tungstate tetrahydrate Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- FXADMRZICBQPQY-UHFFFAOYSA-N orthotelluric acid Chemical compound O[Te](O)(O)(O)(O)O FXADMRZICBQPQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000013076 target substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 12
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 4
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910021193 La 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000004687 hexahydrates Chemical class 0.000 description 1
- FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate Chemical compound [La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJKFIJKSBFYMQK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GJKFIJKSBFYMQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N tungstate Chemical compound [O-][W]([O-])(=O)=O PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/30—Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/004—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
- C01G41/006—Compounds containing, besides tungsten, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
- C01G41/02—Oxides; Hydroxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области химии и касается способа получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18. В качестве исходных веществ используют гексагидрат нитрата лантана, тетрагидрат додекавольфрамата аммония и ортотеллуровую кислоту, взятые в мольном соотношении 24:1:72. Исходные вещества измельчают и смешивают с водой. Затем смесь высушивают при 200-250°С и подвергают термической обработке на воздухе при температуре 600-700°С от 3 до 4 часов. Техническим результатом является снижение продолжительности синтеза целевого вещества. 1 ил., 1 пр.
Description
Заявляемое изобретение относится к области химии и касается способа получения четверного оксида лантана, теллура и вольфрама состава La2WTe6O18, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-вольфраматных стекол.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату к предлагаемому изобретению является способ получения сложного оксида La2WTe6O18 [Hai-Long Jiang. New Luminescent Solids in the Ln-W(Mo)-Te-O-(Cl) Systems / Hai-Long Jiang, En Ma, and Jiang-Gao Mao // Inorganic Chemistry. - 2007. - V. 46. - No 17. - P.P. 7012-7023], принятый за ближайший аналог (прототип).
Способ по прототипу включает получение сложного оксида La2WTe6O18 из бинарных оксидов по твердофазной реакции:
La2O3+WO3+6TeO2→La2WTe6O18.
Смесь La2O3, WO3 и TeO2 берут в молярном отношении 1:1:6, соответственно, выдерживают при температуре 650°С в запаянной ампуле в течение 6 суток.
Существенным недостатком этого способа получения является длительность синтеза.
Задачей изобретения является разработка нового способа получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18.
Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является сокращение продолжительности синтеза целевого вещества.
Это достигается тем, что в способе получения сложного оксида La2WTe6O18 в качестве исходных веществ используют гексагидрат нитрата лантана La(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат додекавольфрамата аммония (NH4)10H2W12O42⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту H6TeO6, взятые в мольном соотношении 24:1:72, которые измельчают, смешивают с водой, затем смесь высушивают при 200-250°С и подвергают термической обработке на воздухе при температуре 600-700°С от 3 до 4 часов.
На фиг. 1 представлена дифрактограмма полученного сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18.
Предлагаемый способ получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18 осуществляют следующим образом.
Для получения сложного оксида La2WTe6O18 используют навески исходных соединений, взятые в количествах, соответствующих отношению числа атомов La, W и Те, равному 2:1:6. Количества вещества исходных соединений n(La(NO3)3⋅6H2O), n((NH4)10H2W12O42⋅4H2O) и n(H6TeO6), отвечающих этим формульным единицам, находятся в соотношении 24:1:72. Навески исходных соединений перемешивают и растирают в ступке. Полученную смесь помещают в фарфоровый тигель, добавляют небольшое количество воды до образования густой пасты и высушивают на воздухе, постепенно повышая температуру до 200-250°С. Полученный сухой остаток измельчают в ступке и прокаливают на воздухе при температуре 600-700°С от 3 до 4 часов. Полученный продукт характеризуется дифрактограммой, совпадающей с дифрактограммой сложного оксида La2WTe6O18, представленной в источнике, характеризующем прототип. Совпадение положения максимумов пиков и их относительных интенсивностей свидетельствует об идентичности соединения, полученного по заявляемому способу, и соединения, описанного в источнике, характеризующем прототип.
Указанные пропорции компонентов, температурные интервалы и продолжительность тепловой обработки найдены экспериментально, причем их границы являются существенными.
При отклонении состава смеси от заявляемого целевая фаза не образуется совсем или образуется в смеси с кристаллами других соединений, так что продукт синтеза не обладает фазовой чистотой.
При температуре в интервале 200-250°С из шихты в газовую фазу удаляется вода, пары азотной кислоты, аммиак и другие летучие продукты термического разложения исходных компонентов шихты. При температурах менее 200°С не наблюдается достаточно полного удаления в окружающую среду летучих продуктов термического разложения компонентов исходной шихты. Длительное выдерживание шихты при температурах выше 250°С, но ниже 600°С, приводит к удалению в газовую фазу летучих продуктов разложения исходных веществ, но не обеспечивает полного формирования целевой фазы La2WTe6O18. Шихта может оставаться аморфной полностью или частично, или наряду с целевой фазой в ней присутствуют примесные кристаллические фазы. Выше 700°С шихта спекается или расплавляется частично или полностью и трудно извлекается из тигля.
При продолжительности обработки менее 3 часов химические процессы формирования целевой фазы из стехиометрической смеси исходных компонентов оказываются незавершенными, так что шихта остается или частично аморфной, или наряду с целевой фазой в ней присутствуют примесные кристаллические фазы.
При обработке свыше 4 часов дальнейших изменений в структуре целевого продукта не наблюдается, поэтому более продолжительное нагревание нецелесообразно.
Целевой сложный оксид получается в результате ряда химических превращений в смеси этих веществ, сопровождающихся выделением летучих продуктов (воды, оксидов азота, аммиака, кислорода), завершающегося образованием кристаллической фазы индивидуального вещества. В результате высушивания смеси исходных соединений при их нагревании до 200-250°С образуется аморфное вещество с повышенной реакционной способностью, которое при температурах 600-700°С полностью превращается в сложный оксид La2WTe6O18 в течение 3-4 часов.
Ниже представлен пример конкретного осуществления предлагаемого изобретения.
Пример 1.
Гексагидрат нитрата лантана массой 3.4225 г (7.90 ммоль), тетрагидрат додекавольфрамата аммония массой 1.0324 г (0.329 ммоль) и ортотеллуровую кислоту массой 5.4551 г (23.7 ммоль) измельчали и перемешивали в фарфоровой ступке. Смесь помещали в фарфоровый тигель, смачивали несколькими каплями дистиллированной воды и досуха выпаривали на электрической плитке при температуре 250°С. Сухой остаток растирали в ступке и прокаливали при температуре 650°С в течение 3 часов. Полученный продукт характеризуется дифрактограммой, приведенной на фиг. 1. Каждый из наблюдаемых пиков в этой дифрактограмме находится при тех же углах 2θ, как это имеет место для фазы La2WTe6O18 согласно прототипу, причем относительные интенсивности рефлексов в этих дифрактограммах соответствуют друг другу. Это свидетельствует о получении La2WTe6O18 заявляемым способом.
Claims (1)
- Способ получения сложного оксида La2WTe6O18, отличающийся тем, что в качестве исходных веществ используют гексагидрат нитрата лантана, тетрагидрат додекавольфрамата аммония и ортотеллуровую кислоту, взятые в мольном соотношении 24:1:72, которые измельчают, смешивают с водой, затем смесь высушивают при 200-250°С и подвергают термической обработке на воздухе при температуре 600-700°С от 3 до 4 часов.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018131220A RU2686828C1 (ru) | 2018-08-29 | 2018-08-29 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ЛАНТАНА, ВОЛЬФРАМА И ТЕЛЛУРА La2WTe6O18 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018131220A RU2686828C1 (ru) | 2018-08-29 | 2018-08-29 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ЛАНТАНА, ВОЛЬФРАМА И ТЕЛЛУРА La2WTe6O18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2686828C1 true RU2686828C1 (ru) | 2019-04-30 |
Family
ID=66430601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018131220A RU2686828C1 (ru) | 2018-08-29 | 2018-08-29 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ЛАНТАНА, ВОЛЬФРАМА И ТЕЛЛУРА La2WTe6O18 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2686828C1 (ru) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2584474C1 (ru) * | 2015-04-07 | 2016-05-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Способ получения многокомпонентных теллуритных стекол |
| RU2584482C1 (ru) * | 2015-04-07 | 2016-05-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Шихта для получения теллуритных стекол (варианты) |
-
2018
- 2018-08-29 RU RU2018131220A patent/RU2686828C1/ru active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2584474C1 (ru) * | 2015-04-07 | 2016-05-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Способ получения многокомпонентных теллуритных стекол |
| RU2584482C1 (ru) * | 2015-04-07 | 2016-05-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Шихта для получения теллуритных стекол (варианты) |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HAI-LONG JIANG et al., New Luminescent Solids in the Ln-W(Mo)-Te-O-(Cl) Systems, "Inorganic Chemistry", 2007, Vol. 46, No. 17, pp 7012-7023. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bonneau et al. | Solid-state metathesis as a quick route to transition-metal mixed dichalcogenides | |
| Parhi et al. | Synthesis and characterization of M 3 V 2 O 8 (M= Ca, Sr and Ba) by a solid-state metathesis approach | |
| Tran et al. | Synthesis and characterization of mixed phases in the Ca–Co–O system using the Pechini method | |
| Abdullah et al. | Chelating agents role on thermal characteristics and phase formation of modified cerate-zirconate via sol-gel synthesis route | |
| Pet’kov et al. | Characterization and controlling thermal expansion of materials with kosnarite-and langbeinite-type structures | |
| Braziulis et al. | Aqueous sol–gel synthesis and thermoanalytical study of the alkaline earth molybdate precursors | |
| Lu et al. | Hydrothermal preparation of nanometer lithium nickel vanadium oxide powder at low temperature | |
| RU2686828C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ЛАНТАНА, ВОЛЬФРАМА И ТЕЛЛУРА La2WTe6O18 | |
| Late et al. | Effect of bismuth doping on optical properties of polycrystalline PrCrO3 | |
| Chen et al. | Synthesis of rare-earth polychalcogenides by moderate temperature solid-state metathesis | |
| De Guire et al. | Coprecipitation synthesis of doped lanthanum chromite | |
| CN104071844A (zh) | 一种燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法 | |
| Mahmoudkhani et al. | Layered strontium phenylphosphonate: synthesis, thermal properties and crystal structure from X-ray powder diffraction data | |
| Tugova | New DySrAlO 4 Compound Synthesis and Formation Process Correlations for Ln SrAlO 4 (Ln= Nd, Gd, Dy) Series | |
| JP5919962B2 (ja) | 弗素含有複合塩の製造方法 | |
| Vlazan et al. | Phase transition behaviour and physicochemical properties of KNbO3 ceramics | |
| Westin et al. | Synthesis and characterization of Ni2Sb4 (OEt) 16 and its hydrolysis products | |
| Chandradass et al. | Effect of acidity on the citrate-nitrate combustion synthesis of alumina-zirconia composite powder | |
| RU2683833C1 (ru) | Способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура | |
| Piastow | Synthesis and properties of FeNb11O29 | |
| Zelenina et al. | New praseodymium polyselenide PrSe 1.95: Synthesis and X-ray diffraction study of crystals | |
| RU2713841C1 (ru) | ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2MoTe4O14 | |
| RU2687420C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2MoTe4O14 | |
| RU2690812C1 (ru) | СЛОЖНЫЙ ОКСИД ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13 | |
| WO2012110857A1 (en) | Zinc chalcogenides, doped zinc chalcogenides, and methods of making |