RU2785962C1 - Способ получения гексабората кальция CaB6O10 - Google Patents
Способ получения гексабората кальция CaB6O10 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2785962C1 RU2785962C1 RU2021134755A RU2021134755A RU2785962C1 RU 2785962 C1 RU2785962 C1 RU 2785962C1 RU 2021134755 A RU2021134755 A RU 2021134755A RU 2021134755 A RU2021134755 A RU 2021134755A RU 2785962 C1 RU2785962 C1 RU 2785962C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hours
- calcium
- hexaborate
- calcium hexaborate
- heat treatment
- Prior art date
Links
- YLSLKNMMMXLUNK-UHFFFAOYSA-N [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] YLSLKNMMMXLUNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 6
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium monoxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N Boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- VLCLHFYFMCKBRP-UHFFFAOYSA-N tricalcium;diborate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] VLCLHFYFMCKBRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров. Предложен способ получения гексабората кальция, включающий смешение оксида кальция с соединением бора и термообработку полученной смеси, отличающийся тем, что для получения гексабората кальция с упорядоченной структурой используют борную кислоту в молярном соотношении 1:6 оксида кальция к борной кислоте, и термообработку ведут при ступенчатом повышении температуры от 350°С до 850°С в течение 24 часов в режиме 350°С - 5 часов, 600°С - 5 часов, 850°С - 14 часов с перетиранием шихты через каждые 5 часов и при 850°С - каждые 7 часов. Технический результат – предложенный способ позволяет получить монофазный поликристаллический гексаборат кальция. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.
Известен способ получения гексабората кальция [Xuean Chen, Ming Li, Xinan Chang, Hegui Zang, Weiqiang Xiao. Synthesys and crystal structure of a new calcium borate, CaB6O10. J. of Alloys and Compounds, 464 (2008), p. 332-336].
Гексаборат кальция CaB6O10 синтезирован методом твердофазных реакций из стехиометрической смеси CaO (чда) и B2O3 (чда) с несколькими промежуточными повторными перемешиваниями при 600°С в течение двух недель (336 ч).
Широкие и небольшой интенсивности рефлексы на дифрактограмме (рис. 1а) свидетельствуют о низкой степени упорядоченности структуры, то есть, о недостаточности формирования поликристаллического CaB6O10. Для дальнейшего формирования структуры образец необходимо подвергнуть высокотемпературному отжигу.
Недостатком известного способа являются:
1) слишком низкая температура отжига 600°С, недостаточная для формирования упорядоченной структуры. Этот недостаток сдерживает его применение для получения эффективных термолюминофоров;
2) большое время отжига, составляющее 336 часов.
Цель изобретения - разработка способа получения монофазного поликристаллического гексабората кальция.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов для синтеза CaB6O10 используют смесь CaO (ос.ч) : 6 H3BO3 (х.ч.), которую сначала растирают в среде этилового спирта, а затем подвергают многоступенчатой термообработке на воздухе при подъеме температуры от 350° до 850°С в течение 24 часов. Шихта перетиралась через каждые 5 часов и на заключительном этапе отжига (850°С) шихта перетиралась через каждые 7 часов. Данное изобретение иллюстрируются следующим примером.
Смесь из CaO массой 56,076 г (13,13 мас.%) и 6H3BO3 массой 370,866 г (86,87 мас. %) тщательно растирали в среде этилового спирта в агатовой ступке. Далее полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 350°С, затем - при 600°С и 850°С в течение пяти, пяти и четырнадцати часов соответственно (табл.). Предварительно оксид кальция CaO прокаливали при 600°С в течение двух часов до установления постоянного веса. Получение однофазного поликристаллического образца было подтверждено методом порошкового рентгенфазового анализа (рис. 1, б). В таблице приведены условия твердофазного синтеза CaB6O10.
| Таблица. Условия твердофазного синтеза CaB6O10 | |||
| Исходная шихта | Т°С | Суммарное время отжига, в часах | Способ |
| CaO (ос.ч.), B2O3 (ч.д.а.) (1:6) |
600°С | 336 | Известный |
| CaO (ос.ч.), H3BO3 (х.ч.) (1:6) |
350-850°С 350°С - 5 ч 600°С - 5 ч 850°С - 14 ч |
24 | Заявляемый |
Использование предлагаемого способа получения гексабората кальция обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества:
В результате использования смеси исходных компонентов оксида кальция CaO (ос.ч.) и борной кислоты H3BO3 (х.ч.) при продолжительности многоступенчатого отжига в течение 24 часов получен гексаборат кальция CaB6O10 с упорядоченной структурой, со временем синтеза, в 14 раз меньшем, чем время синтеза у известного (336/24), и при установленном режиме температуры - 350°С (5 ч), 600°С (5 ч) и 850°С (14 ч).
Использование заявленного изобретения позволяет получить гексаборат кальция CaB6O10, который может быть использован в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.
Claims (1)
- Способ получения гексабората кальция, включающий смешение оксида кальция с соединением бора и термообработку полученной смеси, отличающийся тем, что для получения гексабората кальция с упорядоченной структурой используют борную кислоту в молярном соотношении 1:6 оксида кальция к борной кислоте, и термообработку ведут при ступенчатом повышении температуры от 350°С до 850°С в течение 24 часов в режиме 350°С - 5 часов, 600°С - 5 часов, 850°С - 14 часов с перетиранием шихты через каждые 5 часов и при 850°С - каждые 7 часов.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2785962C1 true RU2785962C1 (ru) | 2022-12-15 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1144978A1 (ru) * | 1983-06-08 | 1985-03-15 | Предприятие П/Я А-7125 | Способ получени бората кальци |
| RU94036679A (ru) * | 1994-09-29 | 1996-07-27 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Экохиммаш" | Способ получения боратов кальция |
| DE19626034A1 (de) * | 1996-06-28 | 1998-01-02 | Materias Primas Magdalena S A | Verfahren zur Herstellung von gereinigtem, synthetischem Calciumborat |
| CN104556082A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-04-29 | 景德镇陶瓷学院 | 一种硼酸钙的制备方法 |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1144978A1 (ru) * | 1983-06-08 | 1985-03-15 | Предприятие П/Я А-7125 | Способ получени бората кальци |
| RU94036679A (ru) * | 1994-09-29 | 1996-07-27 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Экохиммаш" | Способ получения боратов кальция |
| DE19626034A1 (de) * | 1996-06-28 | 1998-01-02 | Materias Primas Magdalena S A | Verfahren zur Herstellung von gereinigtem, synthetischem Calciumborat |
| CN104556082A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-04-29 | 景德镇陶瓷学院 | 一种硼酸钙的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Xuean Chen et al. Synthesis and crystal structure of a new calcium borate, CaB6O10 // Journal of Alloys and Compounds. - 2008. - Vol. 464. - P. 332-336. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8075865B2 (en) | Lithium argyrodite | |
| Yiting et al. | Study on phase diagram of Bi2O3 SiO2 system for Bridgman growth of Bi4Si3O12 single crystal | |
| Zhao et al. | Design, synthesis, crystal structure and luminescent properties introduced by Eu 3+ of a new type of rare-earth borophosphate CsNa 2 REE 2 (BO 3)(PO 4) 2 (REE= Y, Gd) | |
| RU2785962C1 (ru) | Способ получения гексабората кальция CaB6O10 | |
| Ergene et al. | Borate polyanions tuning persistent luminescence in Eu and Dy co-doped strontium aluminate | |
| Kremenović et al. | Structural and spectroscopic characterization of the quenched hexacelsian | |
| CN110923816A (zh) | 一种钛酸铋钙光电功能晶体及其生长方法与应用 | |
| CN102094237A (zh) | 掺钬铝酸钇钙激光晶体的生长方法 | |
| CN103173862A (zh) | 掺铬硅酸镁钙可调谐激光晶体及其制备方法 | |
| Kokh et al. | An investigation of the growth of β-BaB 2 O 4 crystals in the BaB 2 O 4-NaF system and new fluoroborate Ba 2 Na 3 [B 3 O 6] 2 F | |
| Blackmore et al. | A crystallographic study of the tellurium–iodine system | |
| CN113308241B (zh) | 一种双模式发光材料及其制备方法和应用 | |
| RU2295495C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ KSc2F7 | |
| McCarthy et al. | Synthesis and x-ray study of fluorite related phases in the system Ho2O3 WO3 | |
| RU2687419C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13 | |
| RU2713841C1 (ru) | ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2MoTe4O14 | |
| RU2654032C1 (ru) | Сложный натриевый германат лантана, неодима и гольмия в качестве люминесцентного материала для преобразования монохроматического излучения лазера и способ его получения | |
| RU2686941C1 (ru) | ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13 | |
| Masloboeva et al. | Sol-gel synthesis of lithium niobate doped by zinc and boron and study of the luminescent properties of ceramics LiNbO3: Zn: B | |
| Laczai et al. | Synthesis and characterization of Y2 (SiO4) O: Ce with LiF and NaF additives | |
| Zheng et al. | Structural studies of a Li 2 O· 4B 2 O 3 melt by high-temperature Raman spectroscopy and density functional theory | |
| Lysanova et al. | Synthesis and Physicochemical Properties of Crystalline and Glassy La 14–x–y Gd x Eu y (BO 3) 6 (GeO 4) 2 O 8 Solid Solutions | |
| RU2778348C1 (ru) | Способ получения высокочистого безводного молибдата лития | |
| Mamontova et al. | Crystallochemical aspect of the substance in the amorphous gel-crystalline Mg-Be-Al silicate series under solid-state conditions | |
| RU2684087C1 (ru) | Применение сложного оксида лантана, молибдена и теллура |