RU2687419C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13 - Google Patents

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13 Download PDF

Info

Publication number
RU2687419C1
RU2687419C1 RU2018131222A RU2018131222A RU2687419C1 RU 2687419 C1 RU2687419 C1 RU 2687419C1 RU 2018131222 A RU2018131222 A RU 2018131222A RU 2018131222 A RU2018131222 A RU 2018131222A RU 2687419 C1 RU2687419 C1 RU 2687419C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
praseodymium
mixture
molybdenum
tellurium
initial components
Prior art date
Application number
RU2018131222A
Other languages
English (en)
Inventor
Алексей Алексеевич Сибиркин
Ирина Геннадьевна Федотова
Станислав Андреевич Гаврин
Владислав Михайлович Горяев
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского"
Priority to RU2018131222A priority Critical patent/RU2687419C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2687419C1 publication Critical patent/RU2687419C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/30Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/004Oxides; Hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00Compounds of molybdenum
    • C01G39/006Compounds containing, besides molybdenum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00Compounds of molybdenum
    • C01G39/02Oxides; Hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/02Pretreated ingredients
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/22Complex oxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура PrMoTeO, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол. Исходные компоненты по отдельности растворяют в дистиллированной воде. В качестве исходных компонентов используют гексагидрат нитрата празеодима Pr(NO)⋅6HO, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NH)MoO⋅4HO и ортотеллуровую кислоту НТеO. Затем смешивают полученные растворы. Полученную смесь выпаривают досуха. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре 700°С в течение 3-5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета. При этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr:Мо:Те, равное 1:1:1. Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение температуры и продолжительности синтеза. 3 ил., 3 пр., 1 табл.

Description

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается способа получения нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Мо2Те2О13, который может найти применение как компонент шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
К настоящему времени известно соединение, являющееся сложным оксидом празеодима, молибдена и теллура, состава Pr2МоТе4О14 (Inorganic Chemistry 46 (2007) 7012 - 7023). Соединения другого состава, образованного празеодимом, молибденом, теллуром и кислородом, из уровня техники не известны. Для его получения смесь Pr2О3, МоО3 и ТеО2 нагревают в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 6 суток при температуре 750°С. Существенным недостатком являются высокая продолжительность выполнения синтеза. Кроме этого, не известно использование полученного известным способом сложного оксида для получения стекол системы ТеО2 - МоО3 - Pr2О3.
Задачей изобретения является разработка способа получения нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, отличающегося по составу от Pr2МоТе4О14, пригодного для введения в состав шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение температуры и продолжительности синтеза.
Поставленная задача достигается тем, что заявляемым сложным оксидом празеодима, молибдена и теллура является Pr2Мо2Те2O13, и способ
получения этого сложного оксида указанного состава включает растворение исходных соединений по отдельности в дистиллированной воде, в качестве которых используют гексагидрат нитрата празеодима Pr(NO)3)3⋅6Н2О, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NН4)6Мо7О24⋅4Н2О и ортотеллуровую кислоту Н6ТеО6, смешивание полученных растворов, выпаривание полученной смеси досуха, измельчение и прокаливание полученного сухого остатка при температуре 700°С в течение 3 -5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета, при этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение в смеси атомов Pr : Мо : Те, равное 1:1:1.
В таблице 1 представлены данные о межплоскостных расстояниях и относительных интенсивностях рефлексов полученного соединения Pr2Мо2Те2О13.
На фиг. 1 представлена дифрактограмма порошка соединения Pr2Мо2Те2О13, полученного по примеру 1. В синтезе соблюдены пропорции исходных веществ в соответствии с заявляемым изобретением.
На фиг. 2 представлена дифрактограмма смеси кристаллов полученного соединения Pr2Мо2Те2О13 и известного соединения Те2МоО7 из исходных веществ, смешанных в соотношениях, отличающихся от заявляемых. Синтез описан в примере 2.
На фиг. 3 представлена дифрактограмма стекла состава 25ТеО2 - 50МоО3 - 25PrО15, полученного из шихты, содержащей Pr2Мо2Те2О13.
Предлагаемый способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Мо2Те2О13 осуществляют следующим образом.
Отбирают навески исходных соединений Pr(NО3)3 ⋅ 6Н2О, (NН4)6Мо7О24 ⋅ 4Н2О, Н6ТеО6 таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr : Мо: Те, равное 1:1:1. Далее навески по отдельности растворяют в дистиллированной воде, смешивают полученные
растворы. При смешивании растворов выпадает осадок. Осадок и
окружающий его раствор выпаривают досуха, не разделяя их. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре не менее 700°С в течение 3-5 часов. После прокаливания соединение представляет собой порошок светло-зеленого цвета.
Если при синтезе соединения Pr2Мо2Те2О13 нарушить отношение атомов Pr : Мо : Те, равное 1:1:1, и изменить содержание любого из компонентов, то в результате прокаливания получается смесь веществ. Кроме синтезируемого Pr2Мо2Те2О13, в системе будет присутствовать дополнительно бинарный или сложный оксид, содержащий тот компонент, содержание которого было превышено. Условия термической обработки (температура 700°С) подобраны экспериментально. Температура прокаливания может превышать 700°С, но это не улучшает качество продукта синтеза и поэтому не целесообразно. При температурах ниже 700°С целевая твердая фаза не образуется либо содержит примеси исходных веществ или других возможных продуктов реакции либо не обладает достаточной кристалличностью.
Продолжительность термической обработки найдена экспериментально и составляет от 3 до 5 часов. При меньшей продолжительности термической обработки процесс формирования целевой фазы оказывается незавершенным. Продукт содержит примеси исходных веществ или промежуточных продуктов реакции или не обладает достаточной кристалличностью. Увеличение продолжительности термической обработки свыше 5 часов не улучшает качества продукта и потому не целесообразно.
В рентгенограмме отсутствуют рефлексы, относящихся к исходным веществам Pr(NO3)3 ⋅ 6Н2O, (NН4)бМо7О24 ⋅ 4Н2О, Н6ТеО6 и продуктам их термического разложения Pr2О3, МоО3, ТеО2, что свидетельствует о том, что в системе произошло химическое взаимодействие и образование нового химического соединения, обладающего собственной характерной кристаллической структурой.
Полученный сложный оксид празеодима, молибдена и теллура Pr2Мо2Те2О13 применяют в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
Ниже представлены примеры конкретного осуществления предлагаемого изобретения.
Пример 1.
Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 1.06 г и ортотеллуровой кислоты массой 1.38 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 1:1:1, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 700°С в течение 5 часов. Это привело к получению индивидуальной фазы соединения Pr2Мо2Те2О13. Дифрактограмму полученного соединения регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabХ ХКЭ-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного соединения содержит только пики, характерные для целевого соединения. Дифрактограмма приведена на фиг. 1.
Пример 2.
Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 0.53 г и ортотеллуровой кислоты массой 1.38 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 2:1:2, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 600°С в течение 5 часов. В результате получена смесь соединений, включающая Pr2Мо2Те2О13. Дифрактограмму полученного образца регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabХ ХКЭ-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного образца приведена на фиг. 2. В дифрактограмме наряду с рефлексами от целевой фазы представлены сигналы от тройного оксида Те2МоО7 и других неидентифицированных фаз. Кроме того, пики в дифрактограмме, соответствующие целевому соединению, уширены по сравнению с пиками того же вещества, полученного при 700°С (см. фиг. 1).
Пример 3.
Для синтеза стекла состава 25ТеО2 - 50МоО3 - 25PrО15 в фарфоровой ступке смешивали навески сложного оксида Pr2Мо2Те2Ов массой 14.00 г и оксида молибдена МоО3 массой 4.30 г. Смесь помещали в фарфоровый тигель и подвергали плавке в муфельной печи при 820°С. Полученный расплав выливали в стальную форму, разогретую до 400°С, и медленно охлаждали до комнатной температуры. После охлаждения полученный твердый образец представляет собой стекло. Стеклообразное состояние подтверждено методом рентгенофазового анализа. Дифрактограмма приведена на фиг. 3.
Таблица 1
Межплоскостные расстояния и относительные интенсивности рефлексов соединения Рr2Mo2Te2O13
dобс,Å Ι/Ι0, %
3.9268 2
3.6171 3
3.2659 100
3.1154 2
2.8814 14
2.8397 12
2.7559 13
2.2208 2
2.0199 10
1.9916 13
1.9788 13
1.8118 2
1.7260 9
1.7090 9
1.6731 10
1.6529 3
1.6293 6
1.5739 1

Claims (1)

  1. Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13 включает растворение исходных соединений по отдельности в дистиллированной воде, в качестве которых используют гексагидрат нитрата празеодима Pr(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту Н6ТеО6, смешивание полученных растворов, выпаривание полученной смеси досуха, измельчение и прокаливание полученного сухого остатка при температуре 700°С в течение 3-5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета, при этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение в смеси атомов Pr:Мо:Те, равное 1:1:1.
RU2018131222A 2018-08-29 2018-08-29 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13 RU2687419C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018131222A RU2687419C1 (ru) 2018-08-29 2018-08-29 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018131222A RU2687419C1 (ru) 2018-08-29 2018-08-29 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2687419C1 true RU2687419C1 (ru) 2019-05-13

Family

ID=66578687

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018131222A RU2687419C1 (ru) 2018-08-29 2018-08-29 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2687419C1 (ru)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2584474C1 (ru) * 2015-04-07 2016-05-20 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" Способ получения многокомпонентных теллуритных стекол

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2584474C1 (ru) * 2015-04-07 2016-05-20 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" Способ получения многокомпонентных теллуритных стекол

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FANG KONG et al., Second-Order Nonlinear Optical Materials Based on Metal Iodates, Selenites, and Tellurites, "Struct Bond", 2012, 144, рр 75-77. *
HAI-LONG JIANG et al., New Luminescent Solids in the Ln-W(Mo)-Te-O-(Cl) Systems,"Inorganic Chemistry", Vol.46, No.17, 2007, рр 7012-7023. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102028362B1 (ko) 가넷형 산화물 고체 전해질의 제조 방법
De la Torre et al. Rietveld quantitative amorphous content analysis
Xing et al. From AgGaS 2 to AgHgPS 4: vacancy defects and highly distorted HgS 4 tetrahedra double-induced remarkable second-harmonic generation response
Boikova et al. The influence of Na2O on the structure and properties of 3CaO. Al2O3
Makram et al. Phase relations in the system Fe2O3 B2O3 and its application in single crystal growth of FeBO3
Wang et al. Synthesis of BaZrS3 in the presence of excess sulfur
RU2687419C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13
Kanunov et al. Synthesis, structure and luminescence properties of phosphates A 1− 3 x Eu x Zr 2 (PO 4) 3 (A—alkali metal)
RU2690812C1 (ru) СЛОЖНЫЙ ОКСИД ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13
RU2686941C1 (ru) ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2Mo2Te2O13
RU2687420C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2MoTe4O14
Reisman et al. Preparation of pure potassium metaniobate
RU2713841C1 (ru) ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2MoTe4O14
Smirnova et al. Phase Formation in the MgO–B2O3–P2O5 System
Tomaszewicz Synthesis and some properties of new zinc and rare-earth metal tungstates ZnRE4W3O16
RU2683833C1 (ru) Способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура
Lebedev et al. Barium–Bismuth molybdate–a novel promising material for stimulated Raman scattering
RU2684087C1 (ru) Применение сложного оксида лантана, молибдена и теллура
RU2683834C1 (ru) Сложный оксид лантана, молибдена и теллура
Charkin et al. Synthesis and structure of new rare earth cadmium tellurite halides
Azeroual et al. NaLa (SO4) 2, H2O thermal conversion and Na3La (SO4) 3 crystal growth
Egorysheva et al. Calcium bismuth borates in the CaO-Bi 2 O 3-B 2 O 3 system
Jouini et al. Study of the solid–liquid equilibria in the LiPO3–Y (PO3) 3 binary system
Jouini et al. Equilibrium diagram of KPO3–Y (PO3) 3 system, chemical preparation and characterization of KY (PO3) 4
RU2785962C1 (ru) Способ получения гексабората кальция CaB6O10