SU570553A1

SU570553A1 - Способ получени метанибота лити

Info

Publication number: SU570553A1
Application number: SU7502135242A
Authority: SU
Inventors: Вячеслав Васильевич Сахаров; Владимир Алексеевич Мусорин; Юрий Александрович Райков; Сергей Сергеевич Коровин; Флегонт Николаевич Козлов; Наталья Евгеньевна Иванова
Original assignee: Пышминский Опытный Завод "Гиредмет"
Priority date: 1975-05-20
Filing date: 1975-05-20
Publication date: 1977-08-30

Description

1

Изобретение относитс к технологии получени соединений редких элементов. Метаниобат лити широко используетс дл получени монокристаллов, примен емых в различных област х электронной техники.

Известен способ нолучени метаниобата лити выращиванием монокристалла из расплавов окислов соответствующих элементов 1.

Этот способ неприменим дл получени соединепи из водного раствора.

Наиболее близким решением но технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени метаниобата лити нутем взаимодействи карбоната лити с гидроокисью ниоби с носледующей высокотемпературной прокалкой в течение 20-30 час

2J.

Недостатком способа вл етс высока температура синтеза, а также то, что согласно способу нельз получить продукт строго стехиометрического состава.

С целью понижени температуры процесса и получени продукта строго стехиометрического состава в известном способе получени метаниобата лити в качестве соединени литн используетс 3-4М раствор гидроокиси лити и ироцесс ведут при исходном мольном гоотношсиии гидроокисей лити и ниоби 1,1 -.1,3.

2

Преимущественио взаимодействие ос ицествл етс в течеиие 0,5-1,5 час.

В качестве гидроокиси ниоби используетс продукт гетерогенного взаимодействи пентахлорида ниоби с 6-14 М растворами аммиака . Обработку гидроокиси нровод т при комнатной температуре в полиэтиленовой или тефлоновой емкости.

Ир и мер 1. 2,5 кг пентахлорида ниоби

марки ос. ч. крупностью 4-5 мм небольщими порци ми лри непрерывном перемешивании загружают в 10 л 25%-ного водного раствора аммиака марки ос. ч. Мосле 10-ти минутного отсто раствор декантируют, пульну

2 раза промывают 5%-ным раствором аммиака в дистиллированной воде нри Т:Ж 1 ; 10 и фильтруют.

3 М раствор гидроокиси лити , вз тый в тридцатинроцентном избытке от стехнометрии

(503 г LiOH-H2O + 4 л дистиллированой воды ), заливают в отфильтрованную гидроокись ниоби при комнатной температуре, перемешивают в течение 1,5 час и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 2,5 л ацетона

марки ос. ч. н прокаливают в платиновых кюветах при температуре 600°С в течение 4-х час. Получено 1,3 кг метаииобата .чити . Отношение Li : Nb по химическому анализу 1,003±0,005. Выход 95,4%. Содержание примесей Са, Si, Zr, Sn, Pb менее Mg, Ti, Bi менее 2-10-з%; Mn, Sn менее 5-10- %; Cl менее 0,01%. Пример 2. 2 кг гидроокисн ниоби , полученного по примеру 1, обрабатывают 10%-ным избытком 4 М раетвора гидроокиси лити (430 г LiOH-H2O + 2,5 л дистиллированной воды) и перемешивают в течение 30 мин. Дальнейшие операции провод т по примеру 1. Получено 1502 г метаниобата лити . Отношение Li: Nb по анализу 0,996+0,005. Содержание примесей Са, Si, Zr, Sn, Pb менее 50lO-30/o; Mg, Ti, Bi менее 2-10-з%, Mn, Sn менее 5-10-%; Cl менее 0,01%. Ф о p M у л a и 3 о б p e т e ii н Способ получени метаниобата лити путем взаимодействи соединени лити с гидроокиСЬЮ ниоби с последуюш,ей прокалкой целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью понижени температуры процесса и получени иродукта строго стехиометрического состава, в качестве соединени лити используют 3-4 М раствор гидроокиси лити и процесс ведут при исходном мольном соотношении гидроокисей лити н ниоби 1,1 : 1,3. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что взаимодействие осуществлют в течение 0,5-1,5 час. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3528765, кл. 23-51, опубл. 1970. 2.Вовкотруб Э. Г. Неорганические .материалы . - «Извести АИ СССР, 8, 2217, 1972.