JPS6086024A - チタン酸塩の製造法 - Google Patents
チタン酸塩の製造法Info
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- JPS6086024A JPS6086024A JP58193307A JP19330783A JPS6086024A JP S6086024 A JPS6086024 A JP S6086024A JP 58193307 A JP58193307 A JP 58193307A JP 19330783 A JP19330783 A JP 19330783A JP S6086024 A JPS6086024 A JP S6086024A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
適なチタン酸バリウム,チタン酸ストロンチウム、チタ
ン酸鉛等のチタン酸塩の改良された製造法に関する。
ン酸鉛等のチタン酸塩の改良された製造法に関する。
チタン酸塩、例えばその代表的な塩であるチタン酸バリ
ウムの電気材料としての工業的製造法は従来次の方法が
知られている: (1) 炭酸バリウムと二酸化チタンとの所定のモル比
の混合物を加熱焼成する方法(乾式法);(2)シュウ
酸バリウムチタニルを熱分解する方法; (3) 水酸化バリウムと有機チタン酸塩との湿式反応
による方法; (り)バリウムまたはチタンのアルコオキシドの加水分
解反応による方法。
ウムの電気材料としての工業的製造法は従来次の方法が
知られている: (1) 炭酸バリウムと二酸化チタンとの所定のモル比
の混合物を加熱焼成する方法(乾式法);(2)シュウ
酸バリウムチタニルを熱分解する方法; (3) 水酸化バリウムと有機チタン酸塩との湿式反応
による方法; (り)バリウムまたはチタンのアルコオキシドの加水分
解反応による方法。
しかして、(1)の方法は現在量も工業的に実施されて
いる方法であるにもかかわらず、高いエネルギーコスト
を必要とし、かつ生成結晶の一次粒子が大きいのみなら
ず、化学量論的に均一な組成のものは得られないなど品
質的にも問題があって、精度を要求される分野には使用
できない。また、(コ)以下の方法は(1)の欠点をな
くす方法として優れているがいずれも原料コストが高い
のみならず、それぞれの製法の特質に起因する製品品質
の欠点1例えば粒度のばらつきや。
いる方法であるにもかかわらず、高いエネルギーコスト
を必要とし、かつ生成結晶の一次粒子が大きいのみなら
ず、化学量論的に均一な組成のものは得られないなど品
質的にも問題があって、精度を要求される分野には使用
できない。また、(コ)以下の方法は(1)の欠点をな
くす方法として優れているがいずれも原料コストが高い
のみならず、それぞれの製法の特質に起因する製品品質
の欠点1例えば粒度のばらつきや。
結晶構造上の欠陥などがあって電気特性の改善は必ずし
も成功しているものとは云えない。
も成功しているものとは云えない。
本発明者らは上記各方法の利害得失を検討し、湿式法で
更に工業的な製法が考えられないか。
更に工業的な製法が考えられないか。
乾式法の利点が湿式法にて得ることはできないか等鋭意
検討した結果、二酸化チタンの前駆体であるメタチタン
酸と水酸化バリウムとのスラリー混合物の加熱によって
チタン酸バリウムへ完全に反応が進行することを知見し
て、本発明を完成したものである。
検討した結果、二酸化チタンの前駆体であるメタチタン
酸と水酸化バリウムとのスラリー混合物の加熱によって
チタン酸バリウムへ完全に反応が進行することを知見し
て、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明の要旨とするところは硝酸法二酸化チ
タンの製造法における中間生成物である含水酸化チタン
とアルカリ土類金属または鉛から選ばれた可溶性金属塩
とを湿式反応させることを特徴とするチタン酸塩の製造
法である。
タンの製造法における中間生成物である含水酸化チタン
とアルカリ土類金属または鉛から選ばれた可溶性金属塩
とを湿式反応させることを特徴とするチタン酸塩の製造
法である。
本発明におけるチタン側の原料は硫酸法における二酸化
チタンの中間生成物である。換言すれば、硝酸法二酸化
チタンの前駆体である含水酸化物、一般にメタチタン酸
Tie(OR) 、と呼称されているものである。
チタンの中間生成物である。換言すれば、硝酸法二酸化
チタンの前駆体である含水酸化物、一般にメタチタン酸
Tie(OR) 、と呼称されているものである。
硝酸法二酸化チタンは概ねイルメナイトまたはチタンス
ラグの粉末に硫酸を加えて溶解し冷却して硫酸鉄を晶析
分離する。次いで母液を濃縮して加熱するとチタンのみ
が加水分解して含水酸化物、いイつゆるメタチタン酸T
io(OH)、の沈殿が生成する。この沈殿物をよく洗
浄してロータリーキルン中で焙焼して製品の二酸化チタ
ンとするものである。
ラグの粉末に硫酸を加えて溶解し冷却して硫酸鉄を晶析
分離する。次いで母液を濃縮して加熱するとチタンのみ
が加水分解して含水酸化物、いイつゆるメタチタン酸T
io(OH)、の沈殿が生成する。この沈殿物をよく洗
浄してロータリーキルン中で焙焼して製品の二酸化チタ
ンとするものである。
このような二酸化チタンは焼成品であって。
その粒子は一般に顔料として化学的にも安定であり、多
くの場合1表面改質もされていることもあって、かかる
二酸化チタンと相当する金属塩、例えば水酸化バリウム
水溶液との反応は実質的に進行しない。しかして、その
前駆体である含水酸化物は極めて微細なアナメス形結晶
粒子で顔料としての特性はまだ発達せず非常に活性で嵩
むものである。
くの場合1表面改質もされていることもあって、かかる
二酸化チタンと相当する金属塩、例えば水酸化バリウム
水溶液との反応は実質的に進行しない。しかして、その
前駆体である含水酸化物は極めて微細なアナメス形結晶
粒子で顔料としての特性はまだ発達せず非常に活性で嵩
むものである。
従って本発明の最大の特徴の1つはかかる硫酸分解して
得られる硫酸チタニル溶液からの加水分解生成物である
チタニウム含水酸化物を出発原料の1つとすることであ
る。用いるチタニウム含水酸化物はSO4根は勿論のこ
とできるだけFe 、V、Mn、 Or等の不純物は除
去して使用することが好ましい。
得られる硫酸チタニル溶液からの加水分解生成物である
チタニウム含水酸化物を出発原料の1つとすることであ
る。用いるチタニウム含水酸化物はSO4根は勿論のこ
とできるだけFe 、V、Mn、 Or等の不純物は除
去して使用することが好ましい。
従って必要に応じて再結晶して調製したものを使用する
こともできる。
こともできる。
他方、金属原料はマグネシウム、カルシウム、バリウム
またはストロンチウムの如きアルカリ土類金属、鉛から
選ばれた金属の可溶性塩である。
またはストロンチウムの如きアルカリ土類金属、鉛から
選ばれた金属の可溶性塩である。
これらのうち、用途の面からみて特にバリウム、ストロ
ンチウムまたは鉛の塩才たは含水酸化物が好ましい。
ンチウムまたは鉛の塩才たは含水酸化物が好ましい。
可溶性塩としては例えばマグネシウム、カルシウム、バ
リウム、鉛の塩化物、硝酸塩、硫酸マグネシウム、水酸
化バリウムまたは水酸化ストロンチウム等があげられ、
それらは1種又は2種以上用いても差支えない。
リウム、鉛の塩化物、硝酸塩、硫酸マグネシウム、水酸
化バリウムまたは水酸化ストロンチウム等があげられ、
それらは1種又は2種以上用いても差支えない。
本発明は、上記二種の原料を出発原料とじて固液を混合
して反応させるいわゆる湿ダ反応によるものであるが、
混合方法は十分な、−化が生ずるに必要な手段、例えば
通常攪拌、高速攪拌、セン断分散、超音波分散など所望
の分散手段を用いて反応させる。
して反応させるいわゆる湿ダ反応によるものであるが、
混合方法は十分な、−化が生ずるに必要な手段、例えば
通常攪拌、高速攪拌、セン断分散、超音波分散など所望
の分散手段を用いて反応させる。
反応条件についてみると、温度は常温から加温まで差支
えなく1反応は進行するが、温度が低いと反応速度がそ
れだけ遅くなるので、好ましくはAθ℃以上から反応系
の沸点までがよい。
えなく1反応は進行するが、温度が低いと反応速度がそ
れだけ遅くなるので、好ましくはAθ℃以上から反応系
の沸点までがよい。
しかしこれ以上の温度、加圧加熱しても一向に差支えな
いが、工業的な理由からできれば避けた方がよい。スラ
リーの濃度は、特に限定する理由はないが通常、1o−
soo〜、好才しくは/ 00−11011/lの範囲
である。また原料の混合割合は化学量論量付近からやや
金属塩の方が過剰である方が適当である。なお本発明に
かかる上記反応において必要に応じて反応系のpHを調
製するためのアルカリ剤または酸性化剤、更に生成物で
あるチタン酸塩の電気的特性の改質剤1例えば、ニオブ
、イツトリウム、ジルコニラム等の含有物質を添加する
ことができる。反応時間は反応温度に主に依存し、また
他の条件との関係によって大巾に変化するが、多くの場
合30分から6時間の範囲がよい。
いが、工業的な理由からできれば避けた方がよい。スラ
リーの濃度は、特に限定する理由はないが通常、1o−
soo〜、好才しくは/ 00−11011/lの範囲
である。また原料の混合割合は化学量論量付近からやや
金属塩の方が過剰である方が適当である。なお本発明に
かかる上記反応において必要に応じて反応系のpHを調
製するためのアルカリ剤または酸性化剤、更に生成物で
あるチタン酸塩の電気的特性の改質剤1例えば、ニオブ
、イツトリウム、ジルコニラム等の含有物質を添加する
ことができる。反応時間は反応温度に主に依存し、また
他の条件との関係によって大巾に変化するが、多くの場
合30分から6時間の範囲がよい。
次いで上記反応により生成するチタン酸塩は常法により
母液と分離、洗浄後、乾燥して製品とする。
母液と分離、洗浄後、乾燥して製品とする。
かくして、本発明にかかる方法により湿式法で直接電子
材料として優れた品質特性を有するチタン酸塩を工業的
に有利に製造できる。
材料として優れた品質特性を有するチタン酸塩を工業的
に有利に製造できる。
即ち、従来、最も広〈実施されてきた乾式法の製法に比
べてエネルギー的、原料的に優れているので著しくコス
トの低減が達成でき、かつ品質についても一次粒子のサ
イズ、結晶形状などの調製が容易であるため優れたもの
を得ることができる。
べてエネルギー的、原料的に優れているので著しくコス
トの低減が達成でき、かつ品質についても一次粒子のサ
イズ、結晶形状などの調製が容易であるため優れたもの
を得ることができる。
実施例1
硫酸法二酸化チタン製造における中間生成物である硫酸
チタニル(TiO8O,)の加水分解によシ生成したチ
タン水和物またはメタチタン酸〔Tie(OH)、 )
(D 、x、 、F !J −(Tiet 換算テt
iogF!/e)15t)ccに対し水酸化バリウム(
Ba(OH)、* gH,O)を−ざり、?g混合し、
水600 ccを加え、コンデンサー付反応容器に入れ
攪拌しながら温度を95°Cに保持し、一時間反応を続
行させた。
チタニル(TiO8O,)の加水分解によシ生成したチ
タン水和物またはメタチタン酸〔Tie(OH)、 )
(D 、x、 、F !J −(Tiet 換算テt
iogF!/e)15t)ccに対し水酸化バリウム(
Ba(OH)、* gH,O)を−ざり、?g混合し、
水600 ccを加え、コンデンサー付反応容器に入れ
攪拌しながら温度を95°Cに保持し、一時間反応を続
行させた。
次いで口過装置によシ固液分離を行ない、得られたウェ
ットケーキを洗浄装置に入れ、温度go℃の温水too
ccにて充分攪拌し、結晶に付着した過剰の水酸化バリ
ウムを充分洗い流す。
ットケーキを洗浄装置に入れ、温度go℃の温水too
ccにて充分攪拌し、結晶に付着した過剰の水酸化バリ
ウムを充分洗い流す。
次いで再び口過を行ない、得られた結晶粉末を/ OS
’Qにて乾燥した。
’Qにて乾燥した。
このものをX線回折によ)調べたところ完全なチタン酸
バリウム単相であ)、反応収率(Ti収率)で9?、t
%以上であった。また電子顕微鏡写真で観察したところ
微細な整った粒子をしていた。
バリウム単相であ)、反応収率(Ti収率)で9?、t
%以上であった。また電子顕微鏡写真で観察したところ
微細な整った粒子をしていた。
実施例コ
硫酸法二酸化チタン製造における中間生成物である硫酸
チタニル(TiO8O4)の加水分解により生成したチ
タン水和物またはメタチタン酸〔Tie(OH)、 )
(Q ス5 リー(Tie、換算テtt o tga
l)/3Qccに対し、水酸化ストロンチウム〔5r(
OH)、 −fH,O) コ04(、jj7を混合し、
水to。
チタニル(TiO8O4)の加水分解により生成したチ
タン水和物またはメタチタン酸〔Tie(OH)、 )
(Q ス5 リー(Tie、換算テtt o tga
l)/3Qccに対し、水酸化ストロンチウム〔5r(
OH)、 −fH,O) コ04(、jj7を混合し、
水to。
ωを加え、コンデンサー付反応容器に入れ攪拌しながら
温度を?j”Qに保持し、コ時間反応を続行させた。
温度を?j”Qに保持し、コ時間反応を続行させた。
次いで口過装置によシ固液分離を行ない、得られたウェ
ットケーキを再び洗浄装置に入れ、温度10 ’Qの温
水AOOCCにて充分攪拌し、結晶に付着した過剰の水
酸化ストロンチウムを充分に洗い流す。次いで再び口過
を行ない得られた結晶粉末を/ OS ’Qにて乾燥し
た。このものをX線回折によシ調べたところ完全なチタ
ン酸ストロンチウム単相であシ、反応収率(Ti収率)
で99.5%以上であった。また電子顕微鏡写真で観察
したところ微細な整った粒子をしていた。
ットケーキを再び洗浄装置に入れ、温度10 ’Qの温
水AOOCCにて充分攪拌し、結晶に付着した過剰の水
酸化ストロンチウムを充分に洗い流す。次いで再び口過
を行ない得られた結晶粉末を/ OS ’Qにて乾燥し
た。このものをX線回折によシ調べたところ完全なチタ
ン酸ストロンチウム単相であシ、反応収率(Ti収率)
で99.5%以上であった。また電子顕微鏡写真で観察
したところ微細な整った粒子をしていた。
実施例3
硫酸法二酸化チタン製造における中間生成物である硫酸
チタニル(TiO8O,)の加水分解によシ生成したチ
タン水和物またはメタチタン酸〔Tie(OH)、 )
(7) ス:7 !J −(Tie、換g テlIo
t; 11/e)lSOccに対して塩化パリウA
(Balj*#コH,O):tコQ、s9を混合し、次
いで水酸化ナトリウム(IJaOH) 3 A、g 9
加えた後に水3QQccを入れ、コンデンサー付反応容
器にて充分攪拌混合し1温度を?j”Oに保ちコ時間保
持する。
チタニル(TiO8O,)の加水分解によシ生成したチ
タン水和物またはメタチタン酸〔Tie(OH)、 )
(7) ス:7 !J −(Tie、換g テlIo
t; 11/e)lSOccに対して塩化パリウA
(Balj*#コH,O):tコQ、s9を混合し、次
いで水酸化ナトリウム(IJaOH) 3 A、g 9
加えた後に水3QQccを入れ、コンデンサー付反応容
器にて充分攪拌混合し1温度を?j”Oに保ちコ時間保
持する。
次いで口過装置によシ固液分離を行ない、得られたウェ
ットケーキを再び洗浄装置に入れ温度IO”Qの温水t
ooccにて充分攪拌し、結晶に何着した食塩及び過剰
のバリウム化合物を洗い流す。次いで再び口過し、得ら
れた結晶粉末をios”oにて乾燥した。
ットケーキを再び洗浄装置に入れ温度IO”Qの温水t
ooccにて充分攪拌し、結晶に何着した食塩及び過剰
のバリウム化合物を洗い流す。次いで再び口過し、得ら
れた結晶粉末をios”oにて乾燥した。
このものをX線回折により調べたところ完全なチタン酸
バリ9ム単相であシ1反応収率(Ti収率)??、j%
以上であった。また、電子顕微鏡写真で観察したところ
微細な整った粒子であつた。
バリ9ム単相であシ1反応収率(Ti収率)??、j%
以上であった。また、電子顕微鏡写真で観察したところ
微細な整った粒子であつた。
実施例亭
硫酸性二酸化チタン製造における中間生成物である硫酸
チタニル(Tio80. )の加水分解により生成した
チタン水和物またはメタチタン酸〔’rio(on)、
) ノスラ’) −(Tilt換算4Io t fi
le)/!0(Aに対し、塩化カルシ〜つA (OaO
J*!20)tss、tgを混合し、水6ooccを加
え、コンデンサー付反応容器に入れ攪拌しながら温度を
9g ”0に保持する。次に水酸化ナトリウム水溶液(
、tb、tfi/filec)を滴下速度30cc/時
間で上記反応容器中に滴下する。滴下終了後30分間熟
成し、口過装置により固液分離を行ない、得られたウェ
ットケーキを洗浄装置に入れ、go℃の温水toocc
にて充分攪拌し、結晶に付着した食塩及びカルシ矢つム
化合物を洗い流す。次いで再び口過し得られた結晶粉末
を/ 0 、t ”(]にて乾燥する。このものをX線
回折により調べたところチタン酸カルシ緊つム単相であ
った。
チタニル(Tio80. )の加水分解により生成した
チタン水和物またはメタチタン酸〔’rio(on)、
) ノスラ’) −(Tilt換算4Io t fi
le)/!0(Aに対し、塩化カルシ〜つA (OaO
J*!20)tss、tgを混合し、水6ooccを加
え、コンデンサー付反応容器に入れ攪拌しながら温度を
9g ”0に保持する。次に水酸化ナトリウム水溶液(
、tb、tfi/filec)を滴下速度30cc/時
間で上記反応容器中に滴下する。滴下終了後30分間熟
成し、口過装置により固液分離を行ない、得られたウェ
ットケーキを洗浄装置に入れ、go℃の温水toocc
にて充分攪拌し、結晶に付着した食塩及びカルシ矢つム
化合物を洗い流す。次いで再び口過し得られた結晶粉末
を/ 0 、t ”(]にて乾燥する。このものをX線
回折により調べたところチタン酸カルシ緊つム単相であ
った。
実施例5
硫酸性二酸化チタン製造における中間生成物である硫酸
チタニル(Ti080. )の加水分解により生成した
チタン水和物またはメタチタン酸(Tie(OH)、
) +7) スラリー (Tie、換算テ# Of V
7り1soccに対して硝酸鉛(Pb(No、1)t)
J OQ、Il 29を混合し、水AOOCCを加え
、コンデンサー付反応容器に入れ攪拌しながら温度を9
5℃に保持する。次に水酸化ナトリウム水溶液(36,
ざゾ/λθQcc )を滴下速度5occ7時間で上記
反応容器中に滴下する。
チタニル(Ti080. )の加水分解により生成した
チタン水和物またはメタチタン酸(Tie(OH)、
) +7) スラリー (Tie、換算テ# Of V
7り1soccに対して硝酸鉛(Pb(No、1)t)
J OQ、Il 29を混合し、水AOOCCを加え
、コンデンサー付反応容器に入れ攪拌しながら温度を9
5℃に保持する。次に水酸化ナトリウム水溶液(36,
ざゾ/λθQcc )を滴下速度5occ7時間で上記
反応容器中に滴下する。
滴下終了後、30分間熟成し、口過装置にょシ固液分離
を行ない、得られたウェットケーキを洗浄装置に入れ温
度ざ0 ”Qの温水400ccにて充分攪拌し、結晶に
付着した硝酸ソーダ及び鉛化合物を洗い流す。次いで再
び口過し得られた結晶粉末を/ Os ’Qにて乾燥す
る。このものをX線回折によシ調べたと仁ろチタン酸鉛
単相であった。
を行ない、得られたウェットケーキを洗浄装置に入れ温
度ざ0 ”Qの温水400ccにて充分攪拌し、結晶に
付着した硝酸ソーダ及び鉛化合物を洗い流す。次いで再
び口過し得られた結晶粉末を/ Os ’Qにて乾燥す
る。このものをX線回折によシ調べたと仁ろチタン酸鉛
単相であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 lbM酸法工法二酸化チタン造法における中間生成物で
ある含水酸化チタンとカルシウム、バリウム、ストロン
チウム塩たは鉛から選ばれた金属の可溶性金属塩とを湿
式反応させることを特徴とするチタン酸塩の製造法。 2 可溶性バリウム塩が水酸化バリウムである特許請求
の範囲第1項記載のチタン酸塩の製造法。 3 可溶性ストロンチウム塩が水酸化ストロンチウムで
ある特許請求の範囲第1項記載のチタン酸塩の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58193307A JPS6086024A (ja) | 1983-10-15 | 1983-10-15 | チタン酸塩の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58193307A JPS6086024A (ja) | 1983-10-15 | 1983-10-15 | チタン酸塩の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6086024A true JPS6086024A (ja) | 1985-05-15 |
JPH0341409B2 JPH0341409B2 (ja) | 1991-06-24 |
Family
ID=16305731
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58193307A Granted JPS6086024A (ja) | 1983-10-15 | 1983-10-15 | チタン酸塩の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6086024A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6374915A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-04-05 | キヤボツト コ−ポレ−シヨン | ペロブスカイトベース生成物の製法 |
JPH01176224A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-12 | Tohoku Kaihatsu Kk | チタン酸鉛結晶性微粉末の製造法 |
JPH04238814A (ja) * | 1990-03-14 | 1992-08-26 | Rhone Poulenc Chim | 二価の陽イオンのチタン酸塩の製造方法 |
JP2009502725A (ja) * | 2005-08-04 | 2009-01-29 | ハンファ ケミカル コーポレーション | チタン酸バリウムの製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5939726A (ja) * | 1982-08-25 | 1984-03-05 | Sony Corp | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
JPS5945927A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-15 | Sony Corp | チタン酸カルシウム微粒子の製造方法 |
-
1983
- 1983-10-15 JP JP58193307A patent/JPS6086024A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5939726A (ja) * | 1982-08-25 | 1984-03-05 | Sony Corp | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
JPS5945927A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-15 | Sony Corp | チタン酸カルシウム微粒子の製造方法 |
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JPH04238814A (ja) * | 1990-03-14 | 1992-08-26 | Rhone Poulenc Chim | 二価の陽イオンのチタン酸塩の製造方法 |
JP2009502725A (ja) * | 2005-08-04 | 2009-01-29 | ハンファ ケミカル コーポレーション | チタン酸バリウムの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0341409B2 (ja) | 1991-06-24 |
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