JPS6110030A - マグネツトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 - Google Patents
マグネツトプランバイト型フエライト粉末の製造方法Info
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- JPS6110030A JPS6110030A JP59129202A JP12920284A JPS6110030A JP S6110030 A JPS6110030 A JP S6110030A JP 59129202 A JP59129202 A JP 59129202A JP 12920284 A JP12920284 A JP 12920284A JP S6110030 A JPS6110030 A JP S6110030A
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- ferrite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、マグネットプランバイト鳳フェライト粉末の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
バリウム、ストロンチウム等のフェライトは、主として
磁気テープ等の磁性材料として汎用されており、その用
途によって微粉状のもの、比較的粗粒のもの等が要求さ
れる。
磁気テープ等の磁性材料として汎用されており、その用
途によって微粉状のもの、比較的粗粒のもの等が要求さ
れる。
本発明法によシ得られるフェライトは、その沈殿の状態
で０．１μｍ以下と極めて微細なものが得られるという
のが特徴であるが、条件を選べば所望の粒径のものを得
ることもできる。
で０．１μｍ以下と極めて微細なものが得られるという
のが特徴であるが、条件を選べば所望の粒径のものを得
ることもできる。
従来、この種のフェライトの製造方法としては、１）バ
リウムの炭酸塩、酸化物と酸化鉄の混合粉末を加熱し得
られたものを粉砕、加圧成形後８００℃以上で加熱する
。又は該原料を１２００〜１３５０℃で焙焼する、（Ｈ
ａｒｔｍｕｔ Ｈｌｂｓｔ（Ａｎｇａｗ＋Ｃｈｅｍ＋Ｉ
ｎ１Ｅｄ Ｅｎｇｌ 、２１ ＋ １９８２＋２７０〜
２８２））乾式法、 ２） ＢａＣ１，とＦｅＣムとを混合し、これを過飽
和の水酸化ナトリウムの水溶液中に混入し、バリウムを
鉄と共沈させる、〔小池、久保（セラミックス１８，１
９８３．ｊ％１０，８３９〜８４５））、Ｂ ＊ ＣＬ
ｓ水浴液とＦ＠Ｃｔ・水溶液との混合液に、テトラ硼酸
ナトリウムを加えバリウムを硼酸塩として鉄沈中に共沈
させる、〔呉、山崎、佐原（ＤＢＮＫＩＫＡＧＡＫＵ
４４．４２．１９７６．１３１〜１３４））そして何
れもＦ＠／Ｂ鳳がモル比で１２となる混合物を得、これ
を８５０〜９００℃程度で焙焼する湿式法、 ３）硝酸バリウム、塩化バリウム等、水に可溶性のバリ
ウム塩と３価の鉄塩またはαＦｅ０ＯＨとを１８１１以
上、１５０〜３００℃密閉容器中で処理する、（特公昭
４６−３５４５号公報）水熱法などが提案されている。
リウムの炭酸塩、酸化物と酸化鉄の混合粉末を加熱し得
られたものを粉砕、加圧成形後８００℃以上で加熱する
。又は該原料を１２００〜１３５０℃で焙焼する、（Ｈ
ａｒｔｍｕｔ Ｈｌｂｓｔ（Ａｎｇａｗ＋Ｃｈｅｍ＋Ｉ
ｎ１Ｅｄ Ｅｎｇｌ 、２１ ＋ １９８２＋２７０〜
２８２））乾式法、 ２） ＢａＣ１，とＦｅＣムとを混合し、これを過飽
和の水酸化ナトリウムの水溶液中に混入し、バリウムを
鉄と共沈させる、〔小池、久保（セラミックス１８，１
９８３．ｊ％１０，８３９〜８４５））、Ｂ ＊ ＣＬ
ｓ水浴液とＦ＠Ｃｔ・水溶液との混合液に、テトラ硼酸
ナトリウムを加えバリウムを硼酸塩として鉄沈中に共沈
させる、〔呉、山崎、佐原（ＤＢＮＫＩＫＡＧＡＫＵ
４４．４２．１９７６．１３１〜１３４））そして何
れもＦ＠／Ｂ鳳がモル比で１２となる混合物を得、これ
を８５０〜９００℃程度で焙焼する湿式法、 ３）硝酸バリウム、塩化バリウム等、水に可溶性のバリ
ウム塩と３価の鉄塩またはαＦｅ０ＯＨとを１８１１以
上、１５０〜３００℃密閉容器中で処理する、（特公昭
４６−３５４５号公報）水熱法などが提案されている。
しかしながら上記１）の方法は、固体反応であるため、
フェライト化を均一に進めることは困難であり、かつ生
成する粒子間で焼結するので１０μ風以下のフェライト
を得ることは不可能である。
フェライト化を均一に進めることは困難であり、かつ生
成する粒子間で焼結するので１０μ風以下のフェライト
を得ることは不可能である。
また２） 、３）の方法は操作が煩雑であり、何れも水
に可溶性のバリウム塩を使用しているが、必らずしも微
細粒子のものは得られない等の欠点があった。
に可溶性のバリウム塩を使用しているが、必らずしも微
細粒子のものは得られない等の欠点があった。
本発明の目的は、上記の欠点がなく微細粒子のマグネッ
トプランバイト型フェライトを効率よく製造する方法を
提供することにある。
トプランバイト型フェライトを効率よく製造する方法を
提供することにある。
この目的を達成するため本願発明者等は、これまでフェ
ライトの原料 しては使用できないとされていた、水に
難溶性のＢａ 、Ｓｒ ＋ Ｐｂ の硫酸塩、炭酸塩
（特開昭５８−６９７２７号公報参照）を用いて、上記
元素のフェライトを製造する方法について、鋭意研究を
行った結果、効率のよいマグネットプランバイト型フェ
ライトの微細粉末の製造方法を確立し本発明法に到達し
た。
ライトの原料 しては使用できないとされていた、水に
難溶性のＢａ 、Ｓｒ ＋ Ｐｂ の硫酸塩、炭酸塩
（特開昭５８−６９７２７号公報参照）を用いて、上記
元素のフェライトを製造する方法について、鋭意研究を
行った結果、効率のよいマグネットプランバイト型フェ
ライトの微細粉末の製造方法を確立し本発明法に到達し
た。
〔問題点を解決するための手法」
即ち本発明は、バリウム、ストロンチウムおよび鉛の硫
酸塩又は炭酸塩の１つ以上と含水酸化鉄、酸化鉄、およ
び三価の鉄塩の１つ以上とをＦｅ とＭ（Ｂａ ＩＳｒ
、Ｐｂ ）とのモル比をＦｅ ／ Ｍ ＝ １０〜工
３の割合に配きし、該配合物が硫酸塩の場合にはＭに対
し当量以上の尿酸アルカリを含み、該配合物が炭酸塩の
場合に社、上記炭酸アルカリを含まない５Ｎ以上好まし
くはＩＯＮ以下の水酸化アルカリ水溶液に上記配合物を
添加し、これを密閉容器中で１３０〜３６０ｕで処理し
、生成する沈殿物を分離し、該沈殿物を８０θ〜１１０
０℃で右部することを％徴とするものである。
酸塩又は炭酸塩の１つ以上と含水酸化鉄、酸化鉄、およ
び三価の鉄塩の１つ以上とをＦｅ とＭ（Ｂａ ＩＳｒ
、Ｐｂ ）とのモル比をＦｅ ／ Ｍ ＝ １０〜工
３の割合に配きし、該配合物が硫酸塩の場合にはＭに対
し当量以上の尿酸アルカリを含み、該配合物が炭酸塩の
場合に社、上記炭酸アルカリを含まない５Ｎ以上好まし
くはＩＯＮ以下の水酸化アルカリ水溶液に上記配合物を
添加し、これを密閉容器中で１３０〜３６０ｕで処理し
、生成する沈殿物を分離し、該沈殿物を８０θ〜１１０
０℃で右部することを％徴とするものである。
〔作用」
本発明における湿式反応は下式に従うものと推定される
。
。
Ｍ８０ａ＋Ｎａｍ ＣＯ’＊ ＭＣＯｓ＋
Ｎａ！Ｓ Ｏａ −１）２ＦｅＯＯＨＦｅ＊Ｏｓ ＋
ＨｔＯ−−２）ＭＣＯｓ ＋ １２ ＦｅｏＯＨ＋２
ＮａＯＨ−ＭＦ ｅ ＋ ＊ ０＋ ＊ ＋Ｎｍ＊ Ｃ
Ｏｓ ＋７＆ Ｏ−３）ＭＣＯ参＋６ＦｅｔＯｓ＋２Ｎ
ａＯＨＭＦｅ＋倉Ｏｎ＋り勧ＣＯｍ＋ＨｍＯ−４）本発
明法において、使用される水酸化ナトリウム又は水酸化
カリウムの濃度は、５Ｎ以下であるとＭに対し当量以上
使用しても上記２）及び３）の反応が不充分となるため
か、得られる沈殿物中に１部のＦｅ０ＯＨが残留し、沈
殿を右部しても粗大な結晶しか得られない。
Ｎａ！Ｓ Ｏａ −１）２ＦｅＯＯＨＦｅ＊Ｏｓ ＋
ＨｔＯ−−２）ＭＣＯｓ ＋ １２ ＦｅｏＯＨ＋２
ＮａＯＨ−ＭＦ ｅ ＋ ＊ ０＋ ＊ ＋Ｎｍ＊ Ｃ
Ｏｓ ＋７＆ Ｏ−３）ＭＣＯ参＋６ＦｅｔＯｓ＋２Ｎ
ａＯＨＭＦｅ＋倉Ｏｎ＋り勧ＣＯｍ＋ＨｍＯ−４）本発
明法において、使用される水酸化ナトリウム又は水酸化
カリウムの濃度は、５Ｎ以下であるとＭに対し当量以上
使用しても上記２）及び３）の反応が不充分となるため
か、得られる沈殿物中に１部のＦｅ０ＯＨが残留し、沈
殿を右部しても粗大な結晶しか得られない。
又ＩＯＮ以上の濃度の水酸化アルカリを使用しても、特
にその効果の向上は認められない。
にその効果の向上は認められない。
処理は密閉容器中にての加熱で充分であり特に加圧する
必要はないが、処理温度を１３０℃以上３６０℃以下と
する理由は、これ以下の温度では１）式の反応が進行し
ないからであり、３６０℃（水の臨界温度）以上にする
とフェライト結晶の生成反応機構が異なり、所望のフェ
ライトが得られないためである。
必要はないが、処理温度を１３０℃以上３６０℃以下と
する理由は、これ以下の温度では１）式の反応が進行し
ないからであり、３６０℃（水の臨界温度）以上にする
とフェライト結晶の生成反応機構が異なり、所望のフェ
ライトが得られないためである。
次に得られた沈殿を８００〜１１００℃で右部するのは
、８００℃以下ではフェライト化が充分進行せず、また
１１００℃以上では粒子間の焼結が始まり微細なフェラ
イトが得られないからである。
、８００℃以下ではフェライト化が充分進行せず、また
１１００℃以上では粒子間の焼結が始まり微細なフェラ
イトが得られないからである。
本発明法によれば、湿式の加熱処理により得られる沈殿
は、走査型電子顕微鏡による測定で０．１μ属以下の粒
状物で弱磁性のものでおる。
は、走査型電子顕微鏡による測定で０．１μ属以下の粒
状物で弱磁性のものでおる。
この沈殿を所定の温度で右部すると、六角板状結晶のマ
グネットプランバイト型フェライトの微細粒子（粒径１
ｐ１１Ｌ以下）が効率よく得られる。
グネットプランバイト型フェライトの微細粒子（粒径１
ｐ１１Ｌ以下）が効率よく得られる。
以下、実施例について説明する。
実施例１
含水酸化鉄６７．６Ｆと硫酸バリウム１４．８Ｆと炭酸
ナトリウム６．７３ｆ（１当量）とをＩＯＮの水酸化す
） ＩＪウム５００ｄに加え、これを密閉容器中１５０
℃で５時間処理し、生成した沈殿を吸引ｆ過器を用いて
ｆ過、洗浄したのち乾燥した。
ナトリウム６．７３ｆ（１当量）とをＩＯＮの水酸化す
） ＩＪウム５００ｄに加え、これを密閉容器中１５０
℃で５時間処理し、生成した沈殿を吸引ｆ過器を用いて
ｆ過、洗浄したのち乾燥した。
得られた沈殿は、電顕写真（第１図）で測定したところ
粒径０．１μｍ以下のこげ茶色のものであった。
粒径０．１μｍ以下のこげ茶色のものであった。
この沈殿は、ついで空気中９００℃で４時間右部したと
ころ７０゜４？（実収率９３チ）の製品が得られた。こ
の製品の一部を取り、希塩酸で処理したところ完全に溶
解し、硫酸バリウムの残留は認められず、該溶液からＢ
ａ 、Ｆｅを定量したところ、バリウムと鉄の品位は、
夫々１２．３重量％、６０．３重量％であシＦ ｅ ／
Ｂ ａはモル比で１２．０であった。
ころ７０゜４？（実収率９３チ）の製品が得られた。こ
の製品の一部を取り、希塩酸で処理したところ完全に溶
解し、硫酸バリウムの残留は認められず、該溶液からＢ
ａ 、Ｆｅを定量したところ、バリウムと鉄の品位は、
夫々１２．３重量％、６０．３重量％であシＦ ｅ ／
Ｂ ａはモル比で１２．０であった。
次に製品は、Ｘ線回折で同定したところ、第２図に示す
ように、すべてのピークはＢ ａ Ｆ ｅ＋ｔ Ｏｎで
あり（但し鉄をターゲットとして使用）、又別途に１顕
写真（第３図）より粒子の大きさは０．１〜０．５μＩ
ｎ存井弁妥≠の六角板状マグネットプランバイト型バリ
ウムフェライトであることが認められた。
ように、すべてのピークはＢ ａ Ｆ ｅ＋ｔ Ｏｎで
あり（但し鉄をターゲットとして使用）、又別途に１顕
写真（第３図）より粒子の大きさは０．１〜０．５μＩ
ｎ存井弁妥≠の六角板状マグネットプランバイト型バリ
ウムフェライトであることが認められた。
実施例２
所定量の鉄と１４．８ｆの硫酸バリウムと２０．２ｆの
炭酸ナトリウム（３，０当量）とを使用し、密閉容器中
所定温度で処理した以外は実施例１と同様に処理した。
炭酸ナトリウム（３，０当量）とを使用し、密閉容器中
所定温度で処理した以外は実施例１と同様に処理した。
その結果を第１表及び第４〜第５＠に示す。
第１表及び第４〜第５図より判るように、製品の粒径が
実施例１より、や−大きいものもあるがはソ実施例１と
同様のものが９０％以上の収率で得られた。
実施例１より、や−大きいものもあるがはソ実施例１と
同様のものが９０％以上の収率で得られた。
密閉容器中での処理温度の低い実験Ａ４は、沈殿中に未
反応の硫酸バリウムが検出され、製品のＦ ｅ ／ Ｂ
ａ比率が大巾に高くなった。
反応の硫酸バリウムが検出され、製品のＦ ｅ ／ Ｂ
ａ比率が大巾に高くなった。
実施例３
含水酸化鉄６７．８４ｆと硫酸バリウム５．９４ ｔ
。
。
硫酸ストロンチウム３．５（ｌおよび硫酸鉛５．８０
ｔとを、炭酸ナトリウム２０．２３Ｆを添加したＩＯＮ
水酸化カリウム水溶液５００−に加え密閉容器中、２０
０℃で５時間処理した以外は実施例１と同様にしてフェ
ライトを製造し、各成分を定量したところ、Ｂ ａ：ｓ
ｒ ：Ｐｂ：： Ｆａ のモル比率は、夫々０．４（Ｂ
ａ ） ０．３ （Ｓｒ）、ｏ、ａ（ｐｂ）、１２（Ｆ
ｅ）でアラた。
ｔとを、炭酸ナトリウム２０．２３Ｆを添加したＩＯＮ
水酸化カリウム水溶液５００−に加え密閉容器中、２０
０℃で５時間処理した以外は実施例１と同様にしてフェ
ライトを製造し、各成分を定量したところ、Ｂ ａ：ｓ
ｒ ：Ｐｂ：： Ｆａ のモル比率は、夫々０．４（Ｂ
ａ ） ０．３ （Ｓｒ）、ｏ、ａ（ｐｂ）、１２（Ｆ
ｅ）でアラた。
また電顕写真（第６図）により粒径はＯｊ５〜ｘ；Ｏ＝
ｍであり六角板状マグネットプランバイト塁のフェライ
トでありた。
ｍであり六角板状マグネットプランバイト塁のフェライ
トでありた。
尚、製品は７０．８ｆ得られ、収率は各９４１以上と満
足するに足るものであった。
足するに足るものであった。
実施例４
含水酸化鉄６７．６ｆと炭酸バリウム１２．４Ｍとを１
ＯＮの水酸化ナトリウム水溶液５００ｄに加え、以下実
施例１と同様にして処理したところ、７０．５２の同様
のフェライトを得た。
ＯＮの水酸化ナトリウム水溶液５００ｄに加え、以下実
施例１と同様にして処理したところ、７０．５２の同様
のフェライトを得た。
この製品の粒径を電顕写真によって判定したところ、平
均で０．３８μｍであり、その実収率も実施例１と同様
であった。
均で０．３８μｍであり、その実収率も実施例１と同様
であった。
比較例
含水酸化鉄６７．６ｔと硫酸バリウム１４，８りとを所
定濃度の各水酸化す） ＩＪウム水溶液５００ｄに加え
、密閉容器中２００℃で５時間処理し、得られた沈殿を
ｆ過洗浄後乾燥して沈殿の一部を取ってＦｅとＢｉの比
率（モル比）を調べた。その結果を第２表に示す。
定濃度の各水酸化す） ＩＪウム水溶液５００ｄに加え
、密閉容器中２００℃で５時間処理し、得られた沈殿を
ｆ過洗浄後乾燥して沈殿の一部を取ってＦｅとＢｉの比
率（モル比）を調べた。その結果を第２表に示す。
第２表
第２表を見て判るように、未反応のＢｉ塩が多く鉄との
比率が大巾に高くなった。これは原料の添加割合は実施
例１と同様であるが、炭酸アルカリを使用していないの
で１）式が進行しないためと思われる。
比率が大巾に高くなった。これは原料の添加割合は実施
例１と同様であるが、炭酸アルカリを使用していないの
で１）式が進行しないためと思われる。
以上説明したように本発明は、従来この種フェライトの
原料としては使用できないとされていた硫酸塩を使用し
て、バリウム、ストロンチウム、鉛のフェライトを効率
よく製造することができるという利点が得られる。
原料としては使用できないとされていた硫酸塩を使用し
て、バリウム、ストロンチウム、鉛のフェライトを効率
よく製造することができるという利点が得られる。
また他の利点としては、１）硫酸根除去剤として使用し
て廃棄物とされていた硫酸塩や重晶石を酸処理して得ら
れる硫酸バリウム等を原料とすることができるので大巾
なコストダウンが図れる。
て廃棄物とされていた硫酸塩や重晶石を酸処理して得ら
れる硫酸バリウム等を原料とすることができるので大巾
なコストダウンが図れる。
２）沈殿の粒径が０．１μｍ以下、これを右部しても粒
径１μｍ以下のフェライトが従来より低温で得られる。
径１μｍ以下のフェライトが従来より低温で得られる。
３）水熱処理により得られる沈殿は、均一に混合してお
り又一部化合しているので、右部によるフェライト化が
均一に進行する等があげられる。
り又一部化合しているので、右部によるフェライト化が
均一に進行する等があげられる。
第１図は、実施例１で得られた沈殿の電子顕微鏡写真、
第２図は、実施例１で得られたフェライトのＸ線回折図
、 第３図は、実施例１で得られたフェライトの電子顕微鏡
写真、 第４図及び第５図は、実施例２、試験４２及びＡ３で得
られた電子顕微鏡写真、 第６図は、実施例３で得られた電子顕微鏡写真を示す図
である。 第 １ 図 ２θ 第 ２ 図 第 ３ 図 第 ４ 図 第 ５ 図
、 第３図は、実施例１で得られたフェライトの電子顕微鏡
写真、 第４図及び第５図は、実施例２、試験４２及びＡ３で得
られた電子顕微鏡写真、 第６図は、実施例３で得られた電子顕微鏡写真を示す図
である。 第 １ 図 ２θ 第 ２ 図 第 ３ 図 第 ４ 図 第 ５ 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）バリウム、ストロンチウムおよび鉛の硫酸塩の１つ
以上と含水酸化鉄、酸化鉄及び三価の鉄塩の１つ以上と
をモル比でＦｅ／Ｍ＝１０〜１３（但しＭは上記硫酸塩
中の金属分）の割合に配合された配合物を、Ｍに対し当
量以上の炭酸アルカリを含む５Ｎ以上の水酸化アルカリ
水溶液に添加し、密閉容器中で１３０〜３６０℃で処理
して生成する沈殿物を分離し、該沈殿物を８００〜１１
００℃でカ焼することを特徴とするマグネットプランバ
イト型フェライト粉末の製造方法 ２）バリウム、ストロンチウムおよび鉛の炭酸塩の１つ
以上と、含水酸化鉄、酸化鉄及び三価の鉄塩の１つ以上
とを、モル比でＦｅ／Ｍ＝１０〜１３（但しＭは上記硫
酸塩中の金属分）の割合に配合された配合物を、５Ｎ以
上の水酸化アルカリ水溶液に添加し、密閉容器中で１３
０〜３６０℃で処理して生成する沈殿物を分離し、該沈
殿物を８００〜１１００℃でカ焼することを特徴とする
マグネットプランバイト型フェライト粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59129202A JPS6110030A (ja) | 1984-06-25 | 1984-06-25 | マグネツトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59129202A JPS6110030A (ja) | 1984-06-25 | 1984-06-25 | マグネツトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6110030A true JPS6110030A (ja) | 1986-01-17 |
Family
ID=15003661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59129202A Pending JPS6110030A (ja) | 1984-06-25 | 1984-06-25 | マグネツトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6110030A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02133324A (ja) * | 1988-11-11 | 1990-05-22 | Toda Kogyo Corp | Ｓｒフェライト粒子粉末の製造法 |
| JP2002029829A (ja) * | 2000-05-11 | 2002-01-29 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | マグネトプランバイト型フェライト焼結磁石の製造方法 |
| JP2005268736A (ja) * | 2004-03-16 | 2005-09-29 | Kagawa Prefecture | 酸化鉄含有廃棄物を用いた高周波帯域用電磁波吸収材料 |
-
1984
- 1984-06-25 JP JP59129202A patent/JPS6110030A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02133324A (ja) * | 1988-11-11 | 1990-05-22 | Toda Kogyo Corp | Ｓｒフェライト粒子粉末の製造法 |
| JP2002029829A (ja) * | 2000-05-11 | 2002-01-29 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | マグネトプランバイト型フェライト焼結磁石の製造方法 |
| JP2005268736A (ja) * | 2004-03-16 | 2005-09-29 | Kagawa Prefecture | 酸化鉄含有廃棄物を用いた高周波帯域用電磁波吸収材料 |
| JP4512919B2 (ja) * | 2004-03-16 | 2010-07-28 | 香川県 | 酸化鉄含有廃棄物を用いた高周波帯域用電磁波吸収材料 |
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