JPH02133324A - Srフェライト粒子粉末の製造法 - Google Patents
Srフェライト粒子粉末の製造法Info
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- JPH02133324A JPH02133324A JP63285097A JP28509788A JPH02133324A JP H02133324 A JPH02133324 A JP H02133324A JP 63285097 A JP63285097 A JP 63285097A JP 28509788 A JP28509788 A JP 28509788A JP H02133324 A JPH02133324 A JP H02133324A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、SrイオンとFe@イオンとを含む強アルカ
リ性懸濁液をSの存在下で水熱反応することにより、可
及的に低い反応温度で、且つ、広い生成条件範囲で水溶
液中から優れた分散性と大きな磁化値を有するSrフェ
ライト粒子粉末を生成させることを可能とするものであ
り、工業的、経済的に有利なSrフェライト粒子粉末の
製造法に関するものである。
リ性懸濁液をSの存在下で水熱反応することにより、可
及的に低い反応温度で、且つ、広い生成条件範囲で水溶
液中から優れた分散性と大きな磁化値を有するSrフェ
ライト粒子粉末を生成させることを可能とするものであ
り、工業的、経済的に有利なSrフェライト粒子粉末の
製造法に関するものである。
Srフェライト粒子粉末やBaフェライト粒子粉末等の
マグネトブランバイト型フェライト粒子粉末は、磁気記
録、殊に、垂直磁気記録用磁性粒子粉末として、また、
焼結体用原料粒子粉末として広く使用されている。
マグネトブランバイト型フェライト粒子粉末は、磁気記
録、殊に、垂直磁気記録用磁性粒子粉末として、また、
焼結体用原料粒子粉末として広く使用されている。
上記いずれの分野においても、マグネトブランバイト型
フェライト粒子粉末に共通して要求される特性は、優れ
た分散性と大きな磁化値を有することである。
フェライト粒子粉末に共通して要求される特性は、優れ
た分散性と大きな磁化値を有することである。
従来、マグネトブランバイト型フェライト粒子粉末の製
造法としては、酸化鉄等の鉄原料とSrCO2,13a
cO1等の5rSBa原料とを混合した後、1000°
C以上の高温で加熱焼成した後粉砕する、所謂、乾式法
、Fe@イオンとSrイオンやBaイオンとを含む強ア
ルカリ性懸濁液を水熱処理する、所謂、湿式法が知られ
ている。得られるマグネトブランバイト型フェライト粒
子粉末の粒子形態は、前者の場合には、不定形であり、
後者の場合には、板状形態である。
造法としては、酸化鉄等の鉄原料とSrCO2,13a
cO1等の5rSBa原料とを混合した後、1000°
C以上の高温で加熱焼成した後粉砕する、所謂、乾式法
、Fe@イオンとSrイオンやBaイオンとを含む強ア
ルカリ性懸濁液を水熱処理する、所謂、湿式法が知られ
ている。得られるマグネトブランバイト型フェライト粒
子粉末の粒子形態は、前者の場合には、不定形であり、
後者の場合には、板状形態である。
湿式法によりBaフェライト粒子粉末を製造する方法と
して最も代表的な方法としては、例えば、特公昭46−
3545号公報に開示の発明がある。湿式法によりSr
フェライト粒子粉末を製造する方法としては、例えば、
特開昭58−110432号公報、特開昭63−643
07号公報に開示の発明がある。
して最も代表的な方法としては、例えば、特公昭46−
3545号公報に開示の発明がある。湿式法によりSr
フェライト粒子粉末を製造する方法としては、例えば、
特開昭58−110432号公報、特開昭63−643
07号公報に開示の発明がある。
優れた分散性と大きな磁化値を有するマグネトブランバ
イト型フェライト粒子粉末は、現在量も要求されている
ところであるが、上述した公知方法のうち、湿式法によ
り得られるマグネトブランバイト型フェライト粒子粉末
は、乾式法により得られるマグネトブランバイト型フェ
ライト粒子粉末に比べ、板状形態を呈しており、且つ、
粒子が1個1個バラバラであることによって分散性が優
れているという特徴を有するものである。
イト型フェライト粒子粉末は、現在量も要求されている
ところであるが、上述した公知方法のうち、湿式法によ
り得られるマグネトブランバイト型フェライト粒子粉末
は、乾式法により得られるマグネトブランバイト型フェ
ライト粒子粉末に比べ、板状形態を呈しており、且つ、
粒子が1個1個バラバラであることによって分散性が優
れているという特徴を有するものである。
しかしながら、湿式法により得られるBaフェライト粒
子粉末の磁化値は高々38〜39 erau7g程度で
あり、大きな磁化値が得られ難いという欠点があった。
子粉末の磁化値は高々38〜39 erau7g程度で
あり、大きな磁化値が得られ難いという欠点があった。
また、湿式法によるSrフェライト粒子粉末の生成は、
一般に湿式法によるBaフェライト粒子粉末の生成条件
範囲に比べその範囲がせまく、殊に、40 evau/
g以上の大きな磁化値を有するSrフェライト粒子粉末
を得ようとすれば、反応温度を高くしたり、Srイオン
に対するPeイオンの混合割合の範囲をせばめる等が必
要となる為、生成条件範囲がせまくなり、工業的、経済
的に不利であるという欠点があった。
一般に湿式法によるBaフェライト粒子粉末の生成条件
範囲に比べその範囲がせまく、殊に、40 evau/
g以上の大きな磁化値を有するSrフェライト粒子粉末
を得ようとすれば、反応温度を高くしたり、Srイオン
に対するPeイオンの混合割合の範囲をせばめる等が必
要となる為、生成条件範囲がせまくなり、工業的、経済
的に不利であるという欠点があった。
そこで、優れた分散性と大きな磁化値を有するSrフェ
ライト粒子粉末を水熱処理法により可及的に低い反応温
度で、往つ、広い生成条件範囲で生成させることができ
る工業的、経済的に有利な製造法の確立が強く要求され
ている。
ライト粒子粉末を水熱処理法により可及的に低い反応温
度で、往つ、広い生成条件範囲で生成させることができ
る工業的、経済的に有利な製造法の確立が強く要求され
ている。
〔課題を解決する為の手段]
優れた分散性と大きな磁化値を有するSrフェライト粒
子を、水熱処理法により可及的に低い反応温度で、且つ
、広い生成条件範囲で生成させることができる工業的、
経済的に有利な製造法について種々検討した結果、本発
明に到達したのである。
子を、水熱処理法により可及的に低い反応温度で、且つ
、広い生成条件範囲で生成させることができる工業的、
経済的に有利な製造法について種々検討した結果、本発
明に到達したのである。
即ち、本発明は、Srイオンと3gSrイオンl原子に
対して1〜10原子のS(又は1〜lO分子のso、”
)及び6〜10原子のPe(III)イオンとを含む強
アルカリ性懸濁液を180〜320°Cの温度範囲で水
熱処理することにより5rFe、□0,9の結晶構造を
有する強磁性板状微粒子を生成させることからなるSr
フェライト粒子粉末の5!造法である。
対して1〜10原子のS(又は1〜lO分子のso、”
)及び6〜10原子のPe(III)イオンとを含む強
アルカリ性懸濁液を180〜320°Cの温度範囲で水
熱処理することにより5rFe、□0,9の結晶構造を
有する強磁性板状微粒子を生成させることからなるSr
フェライト粒子粉末の5!造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、Srイオンと該
Srイオン1m子に対して1〜10原子のS(又は1〜
10分子のso、”−)及び6〜10原子のFe(II
I)イオンとを含む強アルカリ性懸/fi液を水熱処理
した場合には、反応温度が180°Cという可及的に低
い反応温度においても目的とするSrフェライト粒子粉
末を生成させることができ、しかも、反応温度180〜
320°C,Srイオンに対するFeイオンの混合割合
が6〜10嘱子という広い生成条件範囲において、目的
とするSrフェライト粒子粉末を生成させることができ
るという事実である。
Srイオン1m子に対して1〜10原子のS(又は1〜
10分子のso、”−)及び6〜10原子のFe(II
I)イオンとを含む強アルカリ性懸/fi液を水熱処理
した場合には、反応温度が180°Cという可及的に低
い反応温度においても目的とするSrフェライト粒子粉
末を生成させることができ、しかも、反応温度180〜
320°C,Srイオンに対するFeイオンの混合割合
が6〜10嘱子という広い生成条件範囲において、目的
とするSrフェライト粒子粉末を生成させることができ
るという事実である。
本発明におけるSrフェライト粒子粉末は、5rFe1
□01.の結晶構造を有する粒子が1個1個バラバラで
ある強磁性板状微粒子であり、平均粒径は1μm又はそ
れ以下であって、磁気特性は、磁化値が40〜57 e
麟u/g、保磁カフ00〜15000eである。
□01.の結晶構造を有する粒子が1個1個バラバラで
ある強磁性板状微粒子であり、平均粒径は1μm又はそ
れ以下であって、磁気特性は、磁化値が40〜57 e
麟u/g、保磁カフ00〜15000eである。
本発明における反応機購について以下に説明する。
第2鉄塩の酸性水溶液にNaOHを添加すると酸性又は
アルカリ性の水酸化第2鉄のQi液が得られる。アルカ
リ性懸濁液を90゛C以上の温度で加熱すると、水酸化
第2鉄はα−FeO(OH)又はtx−Fe、O,に変
化する。
アルカリ性の水酸化第2鉄のQi液が得られる。アルカ
リ性懸濁液を90゛C以上の温度で加熱すると、水酸化
第2鉄はα−FeO(OH)又はtx−Fe、O,に変
化する。
α−Fe203の生成比は懸濁液の温度や過剰Na0H
a度によって左右される。Srの硝酸塩や塩化物とNa
OHの水溶液を混合するとSrイオンが水酸化物として
沈澱してくる。このアルカリ性懸濁液に304′が存在
するとα−Fetch生成過程時に5rSOa と平衡
して溶存するSrイオンにより逐次S「フェライトが生
成してくる。
a度によって左右される。Srの硝酸塩や塩化物とNa
OHの水溶液を混合するとSrイオンが水酸化物として
沈澱してくる。このアルカリ性懸濁液に304′が存在
するとα−Fetch生成過程時に5rSOa と平衡
して溶存するSrイオンにより逐次S「フェライトが生
成してくる。
Srイオンが溶出する度合はpl(と水溶液の温度によ
って左右される。数多くの実験の結果、本発明者は、S
はSrイオン1原子に対し1〜10原子(Soトとして
1から10分子) 、FeQIDは6〜10原子、出発
懸濁液のp)Iは12以上の場合に水酸化第2鉄は16
0°CでSrフェライトに変化し始め、反応温度が高く
なるにつれてその生成比が増し180’Cでは殆どすべ
ての水酸化鉄がSrフェライトに変化するという新規な
知見を得、本発明を完成したものである。
って左右される。数多くの実験の結果、本発明者は、S
はSrイオン1原子に対し1〜10原子(Soトとして
1から10分子) 、FeQIDは6〜10原子、出発
懸濁液のp)Iは12以上の場合に水酸化第2鉄は16
0°CでSrフェライトに変化し始め、反応温度が高く
なるにつれてその生成比が増し180’Cでは殆どすべ
ての水酸化鉄がSrフェライトに変化するという新規な
知見を得、本発明を完成したものである。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明におけるFeイオンとしては、硝酸鉄、塩化鉄を
使用することができる。 Feイオンは、Srイオン1
原子に対し6〜10原子である。6原子以下の場合には
、SrSO4が副生する。lO原子以上である場合には
、α−Peso、が副生ずる。
使用することができる。 Feイオンは、Srイオン1
原子に対し6〜10原子である。6原子以下の場合には
、SrSO4が副生する。lO原子以上である場合には
、α−Peso、が副生ずる。
本発明におけるSrイオンとしては、硝酸ストロンチウ
ム、塩化ストロンチウムを使用することができる。
ム、塩化ストロンチウムを使用することができる。
本発明におけるSとしては、前記Peイオンの一部を硫
酸鉄で代替するか、前記Srイオンの全部又は一部を硫
酸ストロンチウムで代替してもよく、また、硫酸ナトリ
ウム、硫酸カリウム等水可溶性硫酸塩を別に外部から添
加してもよく、いずれの場合にも同様の効果が得られる
。
酸鉄で代替するか、前記Srイオンの全部又は一部を硫
酸ストロンチウムで代替してもよく、また、硫酸ナトリ
ウム、硫酸カリウム等水可溶性硫酸塩を別に外部から添
加してもよく、いずれの場合にも同様の効果が得られる
。
S (So、!−)の存在量は、Srl原子に対し1〜
10原子(1〜10分子)である。l原子(1分子)以
下である場合には、本発明の目的を達成することができ
ず、10原子(10分子)以上である場合にも、本発明
の目的を達成することはできるが、必要以上に添加する
意味がない。
10原子(1〜10分子)である。l原子(1分子)以
下である場合には、本発明の目的を達成することができ
ず、10原子(10分子)以上である場合にも、本発明
の目的を達成することはできるが、必要以上に添加する
意味がない。
本発明における強アルカリ性懸濁液のpHは、12以上
である。pHが12以下である場合には、ヘマタイトが
生成しSrフェライトは生成しない。
である。pHが12以下である場合には、ヘマタイトが
生成しSrフェライトは生成しない。
本発明における反応温度は180〜320°Cである。
180″C以下である場合には、Srフェライトは生成
しない、装置の安全性等を考慮した場合、温度の上限は
約320’Cである。工業性、経済性を考慮した場合に
は、180〜250°Cが好ましく、より好ましくは1
80〜200°Cである。
しない、装置の安全性等を考慮した場合、温度の上限は
約320’Cである。工業性、経済性を考慮した場合に
は、180〜250°Cが好ましく、より好ましくは1
80〜200°Cである。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
、電子顕微鏡写真により測定した値である。
、電子顕微鏡写真により測定した値である。
また、磁化値及び保磁力は粉末状態で1OKOeの磁場
において測定したものである。
において測定したものである。
実施例1
O,138mol#! 5rC1z、0.9wol#!
FeCl5 (Srl原子に対し6.5原子に該当す
る。)、0.166+ol/l NazSOa (S
r l原子に対し1.2原子に該当する)と2 mol
/ I!過剰NaOHを含むアルカリ性懸濁液500
dを大気中で作製した。この赤褐色懸濁液をオートクレ
ーブ内で加熱し、200°Cの温度で5.0時間保持し
、次いで、室温まで冷却した後取り出した0反応懸濁液
中には茶色強磁性沈澱が生じていた。
FeCl5 (Srl原子に対し6.5原子に該当す
る。)、0.166+ol/l NazSOa (S
r l原子に対し1.2原子に該当する)と2 mol
/ I!過剰NaOHを含むアルカリ性懸濁液500
dを大気中で作製した。この赤褐色懸濁液をオートクレ
ーブ内で加熱し、200°Cの温度で5.0時間保持し
、次いで、室温まで冷却した後取り出した0反応懸濁液
中には茶色強磁性沈澱が生じていた。
沈澱物は、3 !1101/ l HCl0.で処理、
水洗し、100°Cの温度で空気中で乾燥し、乾燥粉末
とした。
水洗し、100°Cの温度で空気中で乾燥し、乾燥粉末
とした。
得られた茶色乾燥粉末は、X線回折の結果、5rPe+
zO+qであり、図1に示す電子顕微鏡写真(×1oo
oo )に示す通り、粒子が1個1個バラバラの板状粒
子であって、平均粒径は0.9μmであった。
zO+qであり、図1に示す電子顕微鏡写真(×1oo
oo )に示す通り、粒子が1個1個バラバラの板状粒
子であって、平均粒径は0.9μmであった。
また、磁気特性は、磁化値が54 emu/gであり、
保磁力が13000eであった。
保磁力が13000eであった。
実施例2〜6
Fe原料の種類、量及びSrイオンに対するFeCII
[lイオンの原子比、Sr原料の種類及び量、Sの種類
、量及びSrイオンに対するSイオンの原子比、遊離0
11−の濃度並びに水熱処理温度を種々変化させた以外
は、実施例1と同様にしてSrフェライト粒子粉末を生
成させた。
[lイオンの原子比、Sr原料の種類及び量、Sの種類
、量及びSrイオンに対するSイオンの原子比、遊離0
11−の濃度並びに水熱処理温度を種々変化させた以外
は、実施例1と同様にしてSrフェライト粒子粉末を生
成させた。
主要製造条件及び緒特性を表1に示す。
実施例2〜6で得られたS「フェライト粒子粉末は、い
ずれも電子顕微鏡観察の結果、粒子が1個1個バラバラ
の板状粒子であった。
ずれも電子顕微鏡観察の結果、粒子が1個1個バラバラ
の板状粒子であった。
比較例1
NaxSOaを添加しなかった以外は、実施例3と同様
にして茶色沈澱を生成させた。
にして茶色沈澱を生成させた。
実施例1と同様に処理して得られた茶色乾燥粉末は、X
線回折の結果、5rFe+zO+*とα−Fezesの
ピークを示しており、5rFe+zO+wとa−Fez
O1との混合粉末であることが認められた。
線回折の結果、5rFe+zO+*とα−Fezesの
ピークを示しており、5rFe+zO+wとa−Fez
O1との混合粉末であることが認められた。
比較例2
反応温度を170°Cとした以外は、実施例1と同様に
して茶色沈澱を生成させた。
して茶色沈澱を生成させた。
実施例1と同様に処理して得られた茶色乾燥粉末はX線
回折の結果、Srフェライトのピークは認められなかっ
た。
回折の結果、Srフェライトのピークは認められなかっ
た。
比較例3
FeClxの使用量を0.69mol/ l (Sr
1原子に対し5原子に該当する。)とした以外は、実施
例1と同様にして茶色沈澱を生成させた。
1原子に対し5原子に該当する。)とした以外は、実施
例1と同様にして茶色沈澱を生成させた。
実施例1と同様に処理して得られた茶色乾燥粉末は、X
線回折の結果、5rPeltO+qと5rSOaのピー
クをしめしており、5rFe+zO+w とSrSO4
との混合粉末であることが認められた。
線回折の結果、5rPeltO+qと5rSOaのピー
クをしめしており、5rFe+zO+w とSrSO4
との混合粉末であることが認められた。
本発明に係るSrフェライト粒子粉末の製造法によれば
、前出実施例に示した通り、水熱反応において可及的に
低い反応温度で、且つ、広い生成条件範囲で水溶液中か
ら優れた分散性と大きな磁化値を有するSrフェライト
粒子粉末を生成させることができるので、工業的、経済
的に有利である。
、前出実施例に示した通り、水熱反応において可及的に
低い反応温度で、且つ、広い生成条件範囲で水溶液中か
ら優れた分散性と大きな磁化値を有するSrフェライト
粒子粉末を生成させることができるので、工業的、経済
的に有利である。
図1は、実施例1で得られた5rFe+zO+w粒子粉
末を示す電子顕微鏡写真(X100OO)である。
末を示す電子顕微鏡写真(X100OO)である。
Claims (1)
- (1)Srイオンと該Srイオン1原子に対して1〜1
0原子のS(又は1〜10分子のSO_4^2^−)及
び6〜10原子のFe(III)イオンとを含む強アルカ
リ性懸濁液を180〜320℃の温度範囲で水熱処理す
ることによりSrFe_1_2O_1_9の結晶構造を
有する強磁性板状微粒子を生成させることを特徴とする
Srフェライト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63285097A JP2791565B2 (ja) | 1988-11-11 | 1988-11-11 | Srフェライト粒子粉末の製造法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP63285097A JP2791565B2 (ja) | 1988-11-11 | 1988-11-11 | Srフェライト粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02133324A true JPH02133324A (ja) | 1990-05-22 |
JP2791565B2 JP2791565B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=17687091
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63285097A Expired - Fee Related JP2791565B2 (ja) | 1988-11-11 | 1988-11-11 | Srフェライト粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2791565B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002029829A (ja) * | 2000-05-11 | 2002-01-29 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | マグネトプランバイト型フェライト焼結磁石の製造方法 |
US6398977B1 (en) * | 1999-04-13 | 2002-06-04 | Toda Kogyo Corporation | Strontium iron oxide particle powder and process for producing the same |
KR100693987B1 (ko) * | 2003-11-26 | 2007-03-13 | 히다찌 겐끼 가부시키가이샤 | 주행식 유압 작업기 |
CN107540364A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-05 | 徐州远洋磁性材料有限公司 | 一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法 |
CN108383515A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-08-10 | 电子科技大学 | 一种高取向度的织构化m型锶铁氧体基板材料的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6110030A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | マグネツトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 |
JPS62108733A (ja) * | 1985-11-08 | 1987-05-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | マグネツトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-11-11 JP JP63285097A patent/JP2791565B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN108383515B (zh) * | 2018-03-27 | 2021-02-05 | 电子科技大学 | 一种高取向度的织构化m型锶铁氧体基板材料的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2791565B2 (ja) | 1998-08-27 |
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