JPH0388719A

JPH0388719A - シュウ酸チタニルバリウム粒子の製造方法

Info

Publication number: JPH0388719A
Application number: JP22391689A
Authority: JP
Inventors: Makoto Furubayashi; 古林　眞; Kazushi Tatemoto; 一志立本
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1989-08-30
Filing date: 1989-08-30
Publication date: 1991-04-15

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、積層セラミックコンデンサ等に用いられるチ
タン酸バリウム粒子の原料となるシュウ酸チタニルバリ
ウム粒子の製造方法に関する。

〈従来の技術〉チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯｉ）は、誘電体材料や圧
電材料等として、積層セラミックコンデンサ等の各種電
子部品などに用いられている。

積層セラミックコンデンサでは、均一で薄い誘電体層を
形成するために、原料であるチタン酸バリウム粒子の微
細化が要求されている。

−Ｈにチタン酸バリウムの合成は、炭酸バリウム粉末と
酸化チタン粉末とを混合し、１０００〜１２００℃程度
で焼成する固相法により行なわれている。

しかし、このような固相法により得られるチタン酸バリ
ウムは、径の大きい粒状であるため焼成後に機械的粉砕
が不可欠であり、不純物混入による純度低下が避けられ
ない、　しかも、この方法では、得られる粒子の機械的
強度が高いため強力な粉砕が必要であり、粒子の微細化
および均一化が困難である。

また、この方法では、ＢａとＴｉの比（Ｂａ／Ｔｉ）を
１＝１とすることが困難である。

このような固相法に対し、まずシュウ酸チタニルバリウ
ム［ＢａＴｉ０（Ｃ＊０ｉ）ｚ’４Ｈ２０］を湿式合成
し、これを熱分解してＢａＴＬＯｍを得るという所謂ク
ラボー法が知られている［Ｗ、Ｓ、Ｃｌａｂａｕｇｈ　
ｅｔａｌ、　、　Ｊ、　Ｒｅｓ、Ｎａｔ、　Ｂｕｒ、５
ｔａｎｄ４，５６（５）、２８９−２９１゜（１９５６
）　］。

クラボー法では、シュウ酸チタニルバリウムが２価の陽
イオンと２価の陰イオンとのｌ；１の化合物であること
から、Ｂａ／Ｔｉが極めて１に近い高純度のチタン酸バ
リウムが得られる。

クラボー法におけるシュウ酸チタニルバリウムの湿式合
成では、約８０℃の温度のＨａＣａＯ４水溶液を撹拌し
ながら、この中にＢａＣ！、とＴｉＣＬとの混合溶液を
滴下することによりＢａＴｉ０　（ＣｓＯ４）　１４Ｈ
ｘＯの結晶を得る。

〈発明が解決しようとする課題〉しかし、クラボー法では原料に対する収率がチタンイオ
ン換算で８０％程度と低いため、コストが高くなってし
まう。

また、この方法では、不純物が生成するために、Ｂａ／
Ｔｉを１付近に安定に保つことが困難である。　すなわ
ち、滴下時および滴下後のいわゆる熟成工程においてＴ
Ｌリッチの不純物が生じ易＜　、　Ｂａ／　Ｔｉが１を
かなり下回ってしまうことがある。

ところで、クラボー法におけるシュウ酸チタニルバリウ
ムの粗大粒子化を防ぐために、塩化バリウムの水溶液を
シュウ酸とオキシ塩化チタンの混合物を含む水溶液に２
０〜６０℃、好ましくは５５〜６０℃の温度で激しくか
きまぜながら滴下する方法が提案されている（特開昭６
３−１０３８２７号公報）。

しかし、この方法では、同公報に示されるようにＢａ／
Ｔｉが１：１．０１５−１：１．０２５のＴｉ過剰のも
のしか得られない。　同公報には、このようなＴｉ過剰
のチタン酸バリウムが抵抗の正の温度係数を有する抵抗
体の製造に有利に使用される旨の記載があるが、広範な
用途に用いるためにはＢａ／Ｔｉは１に近いことが好ま
しい。

また、バリウム塩とチタニウム塩およびシュウ酸の水溶
液を同時に混合し、生じるゲルを短時間に強力撹拌解砕
することにより微粒子を得る方法も提案されている（特
公昭６３−２８８４５号公報）、　この公報には、５０
℃以下の温度では反応速度が低く粒子が大きく成長する
ので好ましくない旨の開示がなされている。

しかし、この公報の実施例で得られている原料に対する
収率は、最良のものでもチタンイオン換算で９３％であ
り、低コスト化のためにはさらに収率を向上させる必要
がある。

本発明はこのような事情からなされたものであり、化学
量論組成とほぼ同じＢａ／Ｔｉが安定して得られるシュ
ウ酸チタニルバリウム粒子を高い収率で製造する方法を
提供することを目的とする。

〈課題を解決するための手段〉このような目的は下記（１）〜（４）の本発明によって
達成される。

（１）シュウ酸を含有する母液中に塩化バリウムおよび
塩化チタンを含有する滴下液を滴下して撹拌混合するこ
とによりシュウ酸チタニルバリウムを合成する工程を有
するシュウ酸チタニルバリウム粒子の製造方法において
、滴下時の温度が５０℃以下であることを特徴とするシ
ュウ酸チタニルバリウム粒子の製造方法。

（２）前記混合撹拌がスタティックミキサーにより行な
われる上記（１）に記載のシュウ酸チタニルバリウム粒
子の製造方法。

（３）前記滴下液の滴下時間が２時間以上である上記（
１）に記載のシュウ酸チタニルバリウム粒子の製造方法
。

（４）前記滴下液の滴下後、５０℃以下の温度にて５分
間以上撹拌を行なう上記（１）ないしく３）のいずれか
に記載のシュウ酸チタニルバリウム粒子の製造方法。

く作用〉本発明では５０℃以下の温度にてシュウ酸チタニルバリ
ウムを合成するので、極めて高い収率が得られ、高価な
チタンを有効に利用することができる。

また、このため、得られるシュウ酸チタニルバリウム粒
子のＢａ／Ｔｉを化学量論組成における１とほぼ等しく
することができ、しかもこのようなりａ／Ｔｉを、滴下
時間および熟成時間の長さによらず安定に得ることがで
きる。

さらに、滴下時の混合撹拌をスタティックミキサーによ
り行なえば、シュウ酸チタニルバリウム粒子を、より小
粒径にて得ることができ、また、必要とされる滴下時間
を短縮することができる。

〈具体的構成〉以下１本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明は、シュウ酸（Ｈ２Ｃｆｆｉ０４）を含有する水
溶液を母液とし、塩化バリウム（ＢａＣｊｚ　）および
塩化チタン（ＴｉＣＬ　）を含有する水溶液を滴下液と
し、母液中に滴下液を滴下してシュウ酸チタニルバリウ
ム［ＢａＴｉ０　（ＣＪ４）　１４ＨｔＯ］を合或し析
出させる方法に適用される。

なお、本発明における滴下とは、滴下液を徐々に母液に
混合するということである。

このような方法において、本発明では、滴下時の温度、
すなわち滴下された滴下液を含む母液の反応時の温度を
、５０℃以下とする。

この温度が５０℃を超えると、収率が低下し、また、反
応時に不純物が生じてＢａ／Ｔｉを安定に保つことがで
きない。

なお、反応時の母液温度に下限はないが、温度が低くな
るほど反応に要する時間が増加するので、実用的な反応
時間とするためには５℃以上とすることが好ましい。

滴下時の母液温度を上記範囲とすることにより、Ｔｉイ
オン換算で９４％以上の収率を得ることができ、また、
Ｂａ／Ｔｉ比が０．９９６〜１．０００の範囲で安定し
て得られる。

本発明では、滴下液の滴下時間を２時間以上、特に４時
間以上とすることが好ましい、　滴下時間がこの範囲内
であれば、上記のようなりａ／Ｔｉを容易に得ることが
できる。

また、母液と滴下液との混合撹拌にスタティックミキサ
ーを用いれば、好ましい滴下時間の下限を１．５時間、
特に３時間とすることができる。

なお、滴下時間の上限は特にないが、滴下時間を長くす
ると生成するＢａＴｉ０（ＣａＯ４）１４ＨａＯが粒成
長する傾向があることから、８時間以下とすることが好
ましい。

ＢａＣ１ｚ　、　Ｔｉ、ＣＲａおよびＨｉＣｉＯ４の仕
込比（モル比）に特に制限はないが、各化合物を有効に
利用するために、ＢａＴｉＯ（ＣｇＯ＋）ｚ　ｌ）Ｉ＊
Ｏの化学量論組成と同程度の比率であることが好ましい
。

ただし、）ＩＩＣｔＯ，の仕込比は、　Ｂａ１ｌＯ（Ｃ
２Ｏ４）１４Ｈ２０の回収率を向上させるために化学量
論比に対し１０％程度過剰にすることが好ましい。

本発明で用いる塩化バリウム溶液、塩化チタン溶液およ
びシュウ酸溶液の濃度に特に制限はないが、低濃度の場
合、収率の低下、およびＢａＴｉ０　（ＣａＯ２）１４
ＨｔＯの粒成長が生じるため、なるべく高濃度となるよ
うに選択することが好ましい。

通常は溶解度の関係により、ＢａＣｔ＊　、ＴｉＣＬ各
１　ｍｏｌを約２１　、　　Ｈ２Ｃ，，０４２，２ｍｏ
ｊを約２．５ｊに溶解すればよい。

滴下後、母液と滴下液とは混合撹拌される。

本発明で用いる混合撹拌手段に特に制限はないが、撹拌
効率が高い程ＢａＴＬＯ（Ｃ２０４）１４ｉ（ｔＯの生
成が速やかに進行し、Ｂａ／Ｔｉ比の安定と微粒子化に
効果があることから、本発明ではスタティックミキサー
により撹拌を行なうことが好ましい。

第１図に、混合撹拌をスタティックミキサーにより行な
う場合の滴下工程の説明図を示す。

第１図中、ＭＬは母液、ＤＬは滴下液、Ｐｌは母液還流
用のポンプ、Ｐ２は滴下液用の定量ポンプであり、ＳＭ
はスタティックミキサーである。

本発明では、ポンプＰ１により還流されている母液ＭＬ
中に、定量ポンプＰ２を介して滴下液ＤＬが所定速度で
滴下される。　滴下された滴下液は、スタティックミキ
サーＳＭにより母液と混合撹拌され、ＢａＴｉ０（Ｃｓ
Ｏｉ）１４）ｉ！０の析出を生じる。

スタティックミキサーは、円筒状の容器中に矩形の板材
をｉｓｏ”捻った形状のエレメントが取り付けられて構
成される。　エレメントには、通過する液体が左に捻ら
れる左エレメントと右に捻られる右エレメントとがあり
、左エレメントと右エレメントとが９０”の角度をなし
て交互に接続されている。　また、各エレメントの径と
長さとの比は、はぼ１：１．５である。

このようなスタティックミキサー内において、母液およ
び滴下液は、流れの分割１反転および転換をうけて混合
撹拌される。

本発明で用いるスタティックミキサーの内径、エレメン
ト数等の条件は、処理液量、滴下時間等に応じて適当に
設定すればよいが、例えばエレメント数は６〜１２個程
度であることが好ましい。　また、スタティックミキサ
ー内の流速は、混合効率と圧力損失の関係から１〜２ｍ
／ｓｅｅ程度とすることが好ましい。

なお、このようなスタティックミキサーは、例えばノリ
タケカンパニーにより販売されている。

上記したような滴下が行なわれた後、さらに撹拌を続け
ることが好ましい。　こむはいわゆる熟成と呼ばれる工
程であり、ＢａＴｉ０　（ＣｉＯ＋）　１４Ｈ２０の合
成反応を完全に終了させるために行なわれる。　このと
きの撹拌も、上記と同様にスタティックミキサーにより
行なうことが好ましい。

また、熟成時間は、５分間以上とすることが好ましい。

　この範囲未満であると、条件によってはＢａ／Ｔｉ比
が安定せずＴｉ過剰となる場合が起こり得る。　熟成時
の温度は、滴下時の温度と同範囲とすることが好ましい
。

滴下および熟成後、ＢａＴｉ０（ＣａＯ２）２１ＨＪが
析出した液体を濾過し、得られた結晶粒子をイオン交換
水で洗浄し、乾燥する。　乾燥温度および乾燥時間に特
に制限はないが、通常５０〜１００℃にて３〜１５時間
程度とすればよい。

このようにして得られるＢａＴｉ０（ＣＪ４）ｔ４Ｈａ
。

の結晶粒子は、平均粒径３０〜６０−程度であり、混合
撹拌にスタティックミキサーを用いた場合、平均粒径１
０〜１５μ程度の小粒径の結晶粒子が得られる。

なお、平均粒径の測定は、例えば結晶粒子を走査型電子
顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察することにより行なうことが
できる。

このようにして得られた結晶粒子は、製造条件によって
も異なるが、通常、断面菱形状の板状小粒子あるいは不
規則形状の小粒子の集合体であって、不規則な外観を示
す。

本発明により得られたＢａＴｉ０（ＣＪ＜）ｔ’４１（
２０結晶粒子は、焼成されてＢａＴｉＯｓ粒子とされる
。　このＢａＴｉ０ｍ粒子は、ＢａＴｉＯｓの１次粒子
が多数集合して構成された２次粒子として得られる。

得られるＢａＴｉＯ３２次粒子の平均粒径は、焼成温度
によっても異なるが、原料であるＢａＴｉ０（Ｃｘ０４
）ｉ’４ＨａＯ結晶粒子の７０〜８０％程度となる。　
また、ＢａＴｉ０．の１次粒子の平均粒径は、０．１〜
２．０戸程度である。

焼成温度および焼成時間に特に制限はなく、目的とする
粒径等に応じて適宜選択すればよいが１通常、７００〜
１２００℃にて２〜ｉｏ時間程度である。

なお、得られたＢａＴｉＯｓ粒子を、目的に応じて所望
の粒径までさらに粉砕してもよい。

このようにして得られたＢａＴｉＯｓ粒子は、積層セラ
ミックコンデンサの誘電体層材料に極めて好適である。

〈実施例〉以下、具体的実施例を挙げ、本発明をさらに詳細に説明
する。

［実施例１］０．３３モルのＨ山０４をイオン交換水４００ｍｊに溶
解して母液とした。　また、ＢａＣ１ｚおよびＴｉＣｊ
、の各０．１５モルをイオン交換水３００　ｌｌ１ｅに
溶解して滴下液とした。

一定の温度に保った母液を撹拌しながら、定量ポンプに
より一定の速度で滴下液を滴下し、ＢａＴｉ０　（ＣＪ
４）　１４ＨｘＯの結晶を析出させた。　なお、滴下温
度（母液の保持温度）は３０℃とし、滴下時間は４時間
とした。

滴下終了後、液温を一定に保ったまま、さらに３０分間
撹拌して熟成を行なった。

次いで濾過により液中から結晶を回収し、室温のイオン
交換水でｐＨ４，５以上になるまで洗浄し、さらに５０
℃で１０時間乾燥してＢａＴｉ０（ＣａＯ２）ｔ’４Ｈ
＊ｏの結晶粒子サンプルＮｏ、　　１を得た。

このサンプルの平均粒径は４８Ｍであった。

なお、平均粒径の測定はＳＥＭによる観察により行なっ
た。

次に、上記と同様な条件で滴下時間のみを変えて結晶粒
子サンプルを作製した。

これらのサンプルのＢａ／Ｔｉの測定結果を、第２図に
示す。　なお、Ｂａ／Ｔｉの測定は、蛍光Ｘ線分析によ
り行なった。

第２図に示されるように、滴下時間２時間以上で０．９
９６〜１．０００の範囲のＢａ／Ｔｉが安定して得られ
ている。

なお、これらのサンプルにおける収率は９５％以上であ
った。

また、合成後、ＢａＴｉ０（Ｃｘ０４）１４ＨＪ結晶を
母液と接したまま６時間以上放置してもＢａ／Ｔｉに変
化は生じなかった。

［実施例２］滴下温度を変えた他は実施例１と同様にしてサンプルを
作製した。

各サンプル作製時の滴下・温度および滴下時間と、各サ
ンプルの平均粒径、Ｂａ／ＴｉおよびＴｉイオン換算の
収率とを表１に示す。

表サンプル　　滴下時間　　滴下温度　　収率　　　平均
粒径Ｎｏ、　　　　　（ｈｒ）　　　　（’Ｃ）　　　
　（％）−）Ｂａ／Ｔｉ１　　　　　４．０　　　　　３０　　　９５．７　　
　　４ｇ　　　　０．９９７２　　　　　４．０　　　
　　５０　　　９４．１　　　　５２　　　０．９９８
３　　　　　４．０　　　　　５５　　　９０．５　　
　　５９　　　０．９９７［実施例３１９ａＣｊ＊をＴｉＣ１４１モルに対し０．９５〜１．０
５モルの範囲内で変えた他は実施例１と同様にしテＢａ
ＴＬＯ（ＣｓＯａ）１４ＨｍＯを合成した。

この結果、Ｂａ／Ｔｉは実施例１と同範囲に収まり、Ｂ
ａリッチな仕込はどＢａ／Ｔｉはｌに近づく傾向が認め
られた。　また、収率は、Ｔｉイオン換算で９５％以上
であった。

また、下記比較例１と同様に、反応初期の滴下速度を低
下させてサンプルを作製したが、このもののＢａ／Ｔｉ
は、一定速度の滴下を行なったサンプルのそれに対し実
質的な差がみられなかった。

［比較例１］Ｗ、Ｓ、Ｃｌａｂａｕｇｈ　ｅｔ　ａｌ、、Ｊ、Ｒｅｓ
、Ｎａｔ、Ｂｕｒ。

５ｔａｎｄ、　、　５６　（５）、　２８９−２９１．
　（１９５６）に従い、ＢａＴｉ０　（Ｃｌ４）２・４
ＬＯを合成した。

０．３３モルのＨａＣｉＯ−をイオン交換水４００ｍｊ
に溶解して母液とした。　また、ＢａＣｌ　。

０．１５１５モルおよびＴｉ、Ｃｌ４０　、　１５０モ
ルをイオン交換水３００ｍ１に溶解して滴下液としまた
。

８０〜８５℃に保った母液を撹拌しながら、滴下液を滴
下し、結晶を析出させた。　滴下開始時は、生じる白色
沈殿が再溶解することを確認しつつゆっくりと滴下し、
次いで、溶解が十分に起こらず沈殿が浮遊しはじめた時
点で滴下速度を上げて、全滴下時間が２時間となるよう
に滴下した。

滴下後、１０分間放置し、８５℃に保温した濾過器にて
濾過し、８５℃のイオン交換水で５回洗浄した後、風乾
した。　これを比較サンプルＮｏ、１０１とした。

この合成条件の安定性を調べるために、上記と同一の条
件でさらに５つの比較サンプルを作製した（Ｎｏ、　　
１０２〜１０６）　。

これらの比較サンプルのＢａ／Ｔｉを、上記と同様にし
て測定した。　結果を下記表２に示す。

表　　　　　２サンプルＮｏ。

Ｂａ／Ｔｉ１　０　１　　　　　　　　　　　　０゜１０２　　　
　　　　　　　　　１゜１０３　　　　　　　　　　　　０゜１、　０　４　　　　　　　　　　　　０　　。

１０５　　　　　　　　　　　　０゜１０６　　　　　　　　　　　　１゜　９７００９６９３９８０１なお、これらの比較サンプルにおける収率は、ＴＬイオ
ン換算でほぼ８０％であった。　また、平均結晶粒径は
、１．２０−であった。

さらに、上記表２に示されるサンプルＮ０１０１および
１０４について示差熱分析を行なった。　結果を第３図
に示す。

サンプルＮｏ、１０４では、Ｎｏ、１０１と比較して２
９０〜３００℃に特異な吸熱ピークが賎察される。　水
酸化チタンが不純物として混入した場合、脱水過程はブ
ロードに起こり、Ｎｏ、１０４の吸熱ピークは不純物の
単純な加水分解生成物ではないことを示している。

これらのサンプルの合成時、結晶を濾過した後の母液を
冷却し放置すると、容器内壁に結晶性物質が析出する。

　この結晶性物質の示差熱分析結果を、第３図にＡとし
て示した。　ＡもサンプルＮｏ、１０４とほぼ同じ温度
で吸熱ピークを与えることから、Ｂａ／Ｔｉのズレはこ
の結晶性物質によるものと考えられる。

なお、上記実施例１で作製したサンプルＮｏ。

ｌについても示差熱分析を行なった。　結果を第３図に
示す。　第３図から明らかなように、サンプルＮｏ、　
　１では上記のような吸熱ピークはみられない。

［比較例２］滴下時間を変えた他は比較細工と同様にして、ＢａＴｉ
０　（ｃａｏ４）　１４Ｈ２０の合成を行なった。　得
られた結晶のＢａ／Ｔｉを、比較例１と同様にして測定
した。　結果を第４図に示す。

第４図から明らかなように、Ｂａ／Ｔｉは滴下時間と共
に変化し、ｎ平時間が１時間のときＢａ／Ｔｉが最も１
に近く、また、安定していることがわかる。　滴下時間
が２時間になるとバラツキが大きくなる。　そして、２
時間を超えると急激にＴｉリッチとなる。　この結果は
、不純物がＢａＴｉ０（Ｃ１０４）２−４Ｈ２Ｏ合成後
に急激に増加することを意味し、不純物がＢａＴＬＯ（
ＣｚＯｉ）ｚ・４Ｌ。

を経由している可能性が高いことを示唆する。

また、滴下時間を１時間としてＢａＴｉ０（ＣａＯ２）
ｚ・４Ｈ３０結晶を合成した後、８０〜８５℃に反応酸
を保持したまま一定時間ごとに結晶をサンプリングし、
Ｂａ／Ｔｉを測定した。　この結果、やはり時間が経過
するに従ってＢａ／Ｔｉが低下することが認められた。

［実施例４］実施例１の母液および滴下液を用い、混合撹拌を第１図
に示すようなスタティックミキサーにより行なってＢａ
Ｔｉ０（Ｃｓ０４）１４Ｈｔｏ結晶粒子サンプルを作製
した。

なお、スタティックミキサーには、内径１０ｍｍφ、エ
レメント数９のものを用い、また、母液環流速度を６　
、５１／ｗｉｎ　、スタティックミキサー内流速を１　
、４　ｍ／ｓｅｃとした。

この結果、サンプルの平均粒径は４０％以上減少し、ま
た、同等のＢａ／Ｔｉを得るための滴下時間は、２０％
以上減少した。

以上の実施例の結果から、本発明の効果が明らかである
。

すなわち、従来用いられているクラボー法では、Ｂａ／
Ｔｉを一定とできる条件がかなり狭いのに対し、本発明
によれば１に近いＢａ／Ｔｉを安定して容易に得ること
ができる。　また、本発明によれば小粒径の結晶粒子が
得られる。　そして、このような効果は、５０℃以下の
滴下温度で臨界的に実現するものである。

〈発明の効果〉本発明によれば、高収率でシュウ酸チタニルバリウムが
得られ、高価なチタンを有効に利用することができる。

また、得られるシェラ酸チタニルバリウムのＢａ／Ｔｉ
を化学量論組成とほぼ等しくすることができ、しかもこ
のようなりａ／Ｔｌが、滴下時間および熟成時間の長さ
によらず安定に得られる。　このため、本発明は特に量
産に好適である。

さらに、本発明によれば、得られるシュウ酸チタニルバ
リウムの粒径な小さくすることができ、特に滴下時の撹
拌混合をスタティックミキサーにより行なえば、より小
粒径のシュウ酸チタニルバリウム粒子を得ることができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の滴下工程の説明図である。第２図は、本発明法により作製されたＢａＴｉ０（Ｃｓ０４）１４ＨｔＯ結晶粒子のＢａ／Ｔ
ｉと滴下時間との関係を示すグラフである。第３図は、ＢａＴｉ０（Ｃ２０＜）１４ＨｔＯ結晶の示
差熱分析の結果を示すグラフである。第４図は、従来法により作製されたＢａＴｉ０（ＣＩＯ
，）１４ＨｔＯ結晶粒子のＢａ／Ｔｉと滴下時間との関
係を示すグラフである。符号の説明ＭＬ・・・母液ＤＬ・・・滴下液ＳＭ・・・スタティックミキサーＰｌ・・・ポンプＰ２・・・定量ボンブＦＩＧ、２ヲ節下哨間（ｈｒンＦＩｏ、３温度（１Ｃ〉

Claims

【特許請求の範囲】

（１）シュウ酸を含有する母液中に塩化バリウムおよび
塩化チタンを含有する滴下液を滴下して撹拌混合するこ
とによりシュウ酸チタニルバリウムを合成する工程を有
するシュウ酸チタニルバリウム粒子の製造方法において
、滴下時の温度が５０℃以下であることを特徴とするシュ
ウ酸チタニルバリウム粒子の製造方法。
（２）前記混合撹拌がスタティックミキサーにより行な
われる請求項１に記載のシュウ酸チタニルバリウム粒子
の製造方法。
（３）前記滴下液の滴下時間が２時間以上である請求項
１に記載のシュウ酸チタニルバリウム粒子の製造方法。