CN103771502B - 一种花状结构钛酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花状结构钛酸锂的制备方法,属于功能材料制备技术领域。该制备方法以乙酸锂、钛酸四丁酯为原料,十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,水为溶剂,将乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封,于温度80-180℃、保温时间0.5-24h,最终得到了花状结构钛酸锂白色絮状产物。本发明制备方法过程简单、绿色环保且低成本,制备出的花状结构钛酸锂可望作为负极材料,改善锂离子电池的充放电特性,提高比容量及充放电性能,其在新型锂离子电池、超级电容器方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域,具体涉及一种花状结构钛酸锂的制备方法。
背景技术
钛酸锂可以用作锂离子电池的负极材料,具有锂离子插入与脱出前后晶格常数变化极微小“零应变效应”、优异的循环稳定性、抗过冲性能、热稳定性好、安全性高及比容量高等特点,在新型锂离子电池、超级电容器方面具有良好的应用前景。通过高温固相法、高能球磨法可以制备出无规则形态、微米级的钛酸锂粉末。随着纳米技术的快速发展,纳米材料在锂离子电池、超级电容器中的应用也越来越广泛。纳米材料的形貌与尺寸对锂离子电池、超级电容器的性能具有重要作用。锂离子电池充放电速率主要由锂离子在电极固相内部的扩散速率,降低电极材料的尺寸,可以改善锂离子电池的充放电特性。
目前已有关于特殊形态的钛酸锂纳米管、钛酸锂纳米棒及钛酸锂纳米片的报道。纳米形态的钛酸锂可以改善锂离子电池的充放电特性,提高其比容量及充放电性能。发明专利ZL200510080084.5公开了一种超声化学法制备钛酸锂纳米管/纳米线的方法。首先以二氧化钛为钛源制备出钛酸纳米管/纳米线,再将钛酸纳米线/纳米管与可溶性锂盐相混合,采用低温水热离子交换法并在空气中焙烧制备出钛酸锂纳米管/纳米线。申请号201010596832.6的发明专利提出了以二氧化钛、氢氧化锂为原料,经过多步反应并在高温下焙烧得到了分散的钛酸锂纳米片。然而此法制备过程复杂,制备时间长,超过96h,并需经过350-750℃的高温焙烧。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种过程简单、绿色环保、低成本的制备花状结构钛酸锂的方法。
本发明所提供的花状结构钛酸锂的制备方法,是采用乙酸锂、钛酸四丁酯为原料,十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,在密闭容器内低温加热保温一段时间制备花状结构钛酸锂,制备方法具体如下:
以乙酸锂、钛酸四丁酯为原料,SDS作为表面活性剂,水为溶剂,其中乙酸锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1,将乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封,于温度80-180℃、保温时间0.5-24h,所述乙酸锂与钛酸四丁酯的量不大于水重量的20%,SDS的量不大于水重量的5%,乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水总量占密闭容器的填充度不大于80%。最终可得到白色絮状产物,即为花状结构钛酸锂。
本发明的科学原理如下:
本发明采用上述合成过程,乙酸锂溶解于水中,钛酸四丁酯水解形成氢氧化钛,氢氧化钛与乙酸锂在密封容器内于一定温度下反应生成钛酸锂,钛酸锂在水中过饱和析出,从而形成钛酸锂晶核,表面活性剂SDS吸附于钛酸锂晶核表面,作为结构导向剂导致了钛酸锂纳米片的形成,这些钛酸锂纳米片在水溶液中通过自组过程形成了花状结构钛酸锂。
与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
1、由于采用一步合成法,制备过程简单、温度低,使用普通的密闭容器,所以所得花状结构钛酸锂的成本低,为花状结构钛酸锂的应用提供了条件;
2、本发明采用的是无毒的乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS及低温化学反应过程,原料及制备过程对环境无污染,符合环保要求的现代工业发展方向,可以实现花状结构钛酸锂的大量制备;
3、本发明花状结构钛酸锂由钛酸锂纳米片构成,可望作为负极材料,改善锂离子电池的充放电特性,提高比容量及充放电性能,在新型锂离子电池、超级电容器方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的花状结构钛酸锂的X-射线衍射(XRD)图谱;
根据JCPDS PDF卡片(JCPDS卡,PDF33-0831),可以检索出所得花状结构钛酸锂由Li2TiO3晶相构成,为单斜结构。
图2为实施例1所制备的花状结构钛酸锂的扫描电子显微镜(SEM)图像;
从图中可以看出通过本发明制备出来的样品为花状结构(图2(a)),这些花状结构由无规则形态的纳米片构成,纳米片的厚度约40nm,单个纳米片的尺寸约1μm(图2(b))。
图3为实施例2所制备的花状结构钛酸锂的SEM图像;
从图中可以看出通过本发明制备出来的样品为花状结构(图3(a)),这些花状结构由无规则形态的纳米片构成,纳米片的厚度约20nm,单个纳米片的尺寸约500nm(图3(b))。
图4为实施例3所制备的花状结构钛酸锂的SEM图像;
从图中可以看出通过本发明制备出来的样品为花状结构(图4(a)),这些花状结构由无规则形态的纳米片构成,纳米片的厚度约30nm,单个纳米片的尺寸约1μm(图4(b))。
具体实施方式
实施例1:将乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水均匀混合后置入反应容器内并密封,其中乙酸锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1,乙酸锂、钛酸四丁酯占水重量的20%,SDS占水重量的5%,乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水总量占密闭容器的填充度为80%。在温度180℃下保温24h,最终得到了由厚度约40nm的纳米片构成的花状结构钛酸锂白色絮状产物。
实施例2:将乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水均匀混合后置入反应容器内并密封,其中乙酸锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1,乙酸锂、钛酸四丁酯占水重量的15%,SDS占水重量的5%,乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水总量占密闭容器的填充度为60%。在温度180℃下保温12h,最终得到了由厚度约30nm的纳米片构成的花状结构钛酸锂白色絮状产物。
实施例3:将乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水均匀混合后置入反应容器内并密封,其中乙酸锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1,乙酸锂、钛酸四丁酯占水重量的10%,SDS占水重量的3%,乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水总量占密闭容器的填充度为80%。在温度180℃下保温12h,最终得到了由厚度约30nm的纳米片构成的花状结构钛酸锂白色絮状产物。
实施例4:将乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水均匀混合后置入反应容器内并密封,其中乙酸锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1,乙酸锂、钛酸四丁酯占水重量的15%,SDS占水重量的5%,乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水总量占密闭容器的填充度为50%。在温度150℃下保温12h,最终得到了由厚度约20nm的纳米片构成的花状结构钛酸锂白色絮状产物。
实施例5:将乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水均匀混合后置入反应容器内并密封,其中乙酸锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1,乙酸锂、钛酸四丁酯占水重量的8%,SDS占水重量的2%,乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水总量占密闭容器的填充度为40%。在温度180℃下保温6h,最终得到了由厚度约20nm的纳米片构成的花状结构钛酸锂白色絮状产物。
实施例6:将乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水均匀混合后置入反应容器内并密封,其中乙酸锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1,乙酸锂、钛酸四丁酯占水重量的5%,SDS占水重量的1%,乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水总量占密闭容器的填充度为60%。在温度180℃下保温12h,最终得到了由厚度约20nm的纳米片构成的花状结构钛酸锂白色絮状产物。
实施例7:将乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水均匀混合后置入反应容器内并密封,其中乙酸锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1,乙酸锂、钛酸四丁酯占水重量的15%,SDS占水重量的2%,乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水总量占密闭容器的填充度为40%。在温度120℃下保温0.5h,最终得到了由厚度约30nm的纳米片构成的花状结构钛酸锂白色絮状产物。
实施例8:将乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水均匀混合后置入反应容器内并密封,其中乙酸锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1,乙酸锂、钛酸四丁酯占水重量的10%,SDS占水重量的1%,乙酸锂、钛酸四丁酯、SDS与水总量占密闭容器的填充度为30%。在温度80℃下保温24h,最终得到了由厚度约30nm的纳米片构成的花状结构钛酸锂白色絮状产物。
Claims (1)
1.一种花状结构钛酸锂的制备方法,其特征在于,该制备方法如下:
以乙酸锂、钛酸四丁酯为原料,十二烷基硫酸钠作为表面活性剂,水为溶剂,将乙酸锂、钛酸四丁酯、十二烷基硫酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封,于温度80-180℃、保温时间0.5-24h,最终得到白色絮状产物,即为花状结构钛酸锂;
所述乙酸锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1;
所述乙酸锂与钛酸四丁酯的量不大于水重量的20%;
所述十二烷基硫酸钠的量不大于水重量的5%;
所述乙酸锂、钛酸四丁酯、十二烷基硫酸钠与水总量占密闭容器的填充度不大于80%。
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