CN105217696B - 一种三维超结构的镍酸镁纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三维超结构的镍酸镁纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）根据所需制备镍酸镁的摩尔数，取镁盐配制成2 mol/L的溶液，20~60℃条件下，边搅拌，边往镁盐溶液里滴加质量浓度为30%的氨水，pH值为10.5时，停止滴加和搅拌，得到的悬浊液在室温下陈化30~120分钟后得到白色沉淀，过滤、洗涤，得白色氢氧化镁粉体；（2）根据所需制备镍酸镁的摩尔数，称取镍盐配制成0.01~0.2 mol/L且pH为6~7的镍盐溶液；（3）将步骤（1）的白色氢氧化镁粉体加入步骤（2）的镍盐溶液中，10~90℃条件下搅拌20~120分钟，过滤、洗涤，60~100℃下干燥120~240分钟；（4）步骤（3）得到的产物450~850℃温度下，保温30~180分钟。本发明合成时间短、实施简单，产率高、成本低，易于工业化。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，涉及纳米片三维超结构的构建方法。
技术背景
由纳米片构建的三维超结构具有很高的比表面积，具有规整稳定的表面结构，既可以作为一个理想的催化剂结构也可以作为一个理想的催化剂载体。镍基复氧化物在甲烷部分氧化、甲烷和二氧化碳重整和裂解制碳纳米管方面表现出良好催化性能。碱土镍基复氧化物的代表镍酸镁在甲烷部分氧化制合成气方面不仅可以大大提高反应的活性、选择性和收率，而且具有较好的活性和抗积碳能力。但是，镍酸镁依然存在诸多缺点，例如比表面积低、孔隙含量少和微观颗粒不均匀等，这些缺点限制了它们的进一步应用。镍酸镁具备了由纳米片构建的三维超结构后，上述限制镍酸镁进一步应用的困难便可迎刃而解。因此，关于高比表面积镍酸镁的制备方法具重要的意义，特别是具有三维超结构的镍酸镁纳米片的制备方法，但是迄今为止，这种方法尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种三维超结构的镍酸镁纳米片的制备方法，以解决镍酸镁复合氧化物比表面积低、孔隙含量少和微观颗粒不均匀的问题。可提供一种构建单一相物，大比表面积、高孔隙度、高稳定性的镍酸镁纳米片三维超结构的简单、快捷的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种三维超结构镍酸镁纳米片的制备方法，包括以下步骤。
（1）根据所需制备镍酸镁(MgNiO2)的摩尔数，取相应质量的镁盐溶解配制成2 mol/L的溶液，在20~60℃条件下，一边搅拌，一边往镁盐溶液里滴加质量浓度为30%的氨水，当溶液pH值为10.5时，即停止滴加氨水和搅拌，得到的悬浊液在室温下陈化30~120分钟后得到白色沉淀，过滤、洗涤，即得到白色氢氧化镁粉体。
（2）根据所需制备镍酸镁(MgNiO2)的摩尔数，称取相应质量的镍盐，配制成0.01~ 0.2 mol/L且pH值为6~7的镍盐溶液。
（3）将步骤（1）制得的白色氢氧化镁粉体加入步骤（2）配制的镍盐溶液中，在10~90℃条件下搅拌20~120分钟后，过滤、洗涤，在60~100℃下干燥120~240分钟。
（4）步骤（3）得到的产物在450~850℃温度下，保温30~180分钟，即得具有三维超结构的镍酸镁纳米片。
本发明步骤（1）中所述的镁盐为硫酸镁、硝酸镁或氯化镁中的一种或多种。
本发明步骤（2）中所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍中的中的一种或多种。
本发明基于氢氧化镁很容易形成片状结构及其的溶度积(Ksp)远比氢氧化镍的大的特点。一方面由于二者溶度积的巨大差异使得在水溶液中氢氧化镁很容易转化成氢氧化镍，并且通过控制沉淀转化时的溶液的温度和pH以及煅烧温度和时间，可以调控产物的比表面积和颗粒度以及孔隙率。另一方面氢氧化镁很容易形成片状结构，氢氧化镁转化成氢氧化镍的过程是一个温和的循序渐进的过程，镍离子从里到外逐步取代了氢氧化镁中镁离子的位置，使得得转化产物较好保持了氢氧化镁纳米片状结构，合适的热处理不会产生破坏纳米片结构，还能得到了纳米片构成三维超结构的纯物相的镍酸镁。
本发明整个制备流程无需添加任何分散剂，条件温和可控，易于大规模生产，副产物只有含镁离子的水溶液，该副产物无毒无害、可循环回收。总之，该方法合成温度低、时间短，实施简单，产率高且成本低廉，是一种高效、快捷、简便、绿色环保合成纳米片构成三维超结构镍酸镁的新方法。本发明基于以上两方面，解决了传统制备方法中镍酸镁微颗粒尺寸不均一、比表面积和孔隙率低以及制备工艺复杂等难题，获得了高比表面积，高孔隙度和高结构稳定性的具有纳米片三维超结构的镍酸镁，取得了非常好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所制备的由纳米片组成的三维超结构镍酸镁的XRD图谱，如图1所示，产物为MgNiO2，JCPDF卡片号为24-0712。
图2为实施例1镍酸镁的扫描电镜图，如图所示，镍酸镁纳米片构成了一体化的三维超结构。
图3为实施例2镍酸镁的扫描电镜图，如图所示，镍酸镁纳米片构成了一体化的三维超结构。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例 1。
准确称取6.018g无水硫酸镁，配制成25ml的 2mol/L硫酸镁溶液，然后在60℃水浴条件下，一边搅拌，一边往硫酸镁溶液里滴加质量浓度为30%的氨水，当溶液pH值为10.5时，即停止滴加氨水和搅拌，得到的悬浊液在室温下陈化120分钟后得到白色沉淀，过滤、洗涤即得到白色氢氧化镁粉体；准确称取6.5712g六水合硫酸镍，溶于500ml去离子水中，调控溶液pH值至6.5，将上一步得到的白色粉体加入硫酸镍溶液中，室温下搅拌60min，过滤、洗涤，在75℃下干燥150分钟，最后将干燥后的样品在850℃保温120分钟，得到三维超结构的镍酸镁纳米片。
实施例 2。
准确称取6.018g无水硫酸镁，配制成25ml 的2mol/L硫酸镁溶液，然后在60℃水浴条件下，一边搅拌，一边往硫酸镁溶液里滴加质量浓度为30%的氨水，当溶液pH值为10.5时，即停止滴加氨水和搅拌，得到的悬浊液在室温下陈化120分钟后得到白色沉淀，过滤、洗涤即得到白色氢氧化镁粉体；准确称取7.2703g六水合硝酸镍，溶于500ml去离子水中，调控溶液pH值至6.5，将上一步得到的白色粉体加入硫酸镍溶液中，室温下搅拌60min，过滤、洗涤，在75℃下干燥150分钟，最后将干燥后的样品在850℃保温120分钟，得到三维超结构的镍酸镁纳米片。
表1. 实施例样品的比表面积
| 样品 | 比表面积（m2/g） |
| 实施例1 样品 | 124 |
| 实施例2 样品 | 120 |
Claims (3)
1.一种三维超结构的镍酸镁纳米片的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）根据所需制备镍酸镁的摩尔数，取相应质量的镁盐溶解配制成2 mol/L的溶液，在20~60℃条件下，一边搅拌，一边往镁盐溶液里滴加质量浓度为30%的氨水，当溶液pH值为10.5时，即停止滴加氨水和搅拌，得到的悬浊液在室温下陈化30~120分钟后得到白色沉淀，过滤、洗涤，即得到白色氢氧化镁粉体；
（2）根据所需制备镍酸镁的摩尔数，称取相应质量的镍盐，配制成0.01~
0.2 mol/L且pH值为6~7的镍盐溶液；
（3）将步骤（1）制得的白色氢氧化镁粉体加入步骤（2）配制的镍盐溶液中，在10~90℃条件下搅拌20~120分钟后，过滤、洗涤，在60~100℃下干燥120~240分钟；
（4）步骤（3）得到的产物在450~850℃温度下，保温30~180分钟，即得具有三维超结构的镍酸镁纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的镁盐为硫酸镁、硝酸镁或氯化镁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（2）中所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍中的一种或多种。
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