CN104609468B - 一种制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的方法及其应用 - Google Patents

一种制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的制备方法及其应用，首先将Ti‑Cu非晶合金条带置于质量分数为65%的硝酸中，加入NaF以提供F‑，所述NaF浓度为0.025‑0.1mol/L。然后将此密闭容器在70℃下保温72小时后取出。最后，将所得到的物质在550℃下烧结1小时即可。本发明提供一种具有良好光催化性能的二氧化钛，该方法操作简单，反应过程容易控制，所得到的二氧化钛性能优异，是一种高效经济的制备方法。

Description

一种制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种光催化材料的制备方法及其应用，尤其涉及一种具有特殊微观形貌的二氧化钛光催化材料的制备方法及其应用。
背景技术
自1972年日本科学家本多（Honda）和藤岛（Fujishima）在n型半导体二氧化钛电极上发现了水的光催化分解作用以来，二氧化钛作为光催化材料引起了越来越多的关注。其物理和化学性能不及取决于它本身的电子结构，而且和它的晶相，晶粒度和微观形貌有关，尤其是其微观形貌对光催化性能的影响是十分显著的。正是由于这些原因，各种各样具有不同微观形貌的二氧化钛被制备出来，利用纳米管状、纳米线状、纳米花状，杆状，六边形状等等。通过过程和反应条件控制调控二氧化钛粒子的形貌已成为重要研究方向。二氧化钛的制备方法主要包括溶胶凝胶法、水热法、气相沉积法、阳极氧化法等。目前被最为采用的方法是水热法。通过控制水热体系的反应物种类与浓度、反应液pH值、水热温度和时间等来控制水热产物的形貌结构与相组成。水热反应一般包括二氧化钛纳米颗粒的形核与长大，生长过程通过水热反应参数控制，得到的二氧化钛纳米材料具有结构均匀，无明显团聚，结晶性完整的优点。由于其反应过程易控，操作简单，成本低等特点，水热法也在工业上被广泛使用。
发明内容
本发明的技术目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有多孔六棱柱形貌，性能优异的锐钛矿型二氧化钛的制备方法及其应用。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的方法，按照下述步骤进行：
将Ti-Cu非晶合金条带置于含有溶液的密闭容器中，所述溶液为质量分数为60—70%的硝酸水溶液，并加入浓度为0.025mol/L-0.1mol/L的NaF，将该密闭容器在60—70℃下保温70—80小时；将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时即可。
其中所述Ti-Cu非晶合金条带为Ti40Cu60，钛和铜的原子摩尔比为4:6。
所述非晶钛铜合金制作成条带状，其总面积是指条带长宽的乘积（忽略条带厚度），其与腐蚀液的体积比例优选为300—450cm2/L，更加优选300—400cm2/L。
附图为本发明具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的SEM图、XRD图和光催化降解罗丹明B曲线图。
本发明的技术方案操作简单，与传统制备方法相比，主要有以下优势：（1）一步实现催化剂的制备及F元素沉积，不需要后续处理，原位生成，工序简便，高效经济。（2）不需烧结即可得到结晶度较高的二氧化钛。（3）依本发明方法制备的催化剂具有较好的光催化性能，在光催化罗丹明降解中的应用，10ml浓度为10mmol/L的罗丹明B水溶液，在500W氙灯照射下使用少量本催化剂10mg,100min内可降解85%以上。
附图说明
图1是本发明F沉积金红石型二氧化钛的扫描电镜照片（扫描电子显微镜S4800，Hitachi，Japan）。
图2是本发明F沉积金红石型二氧化钛的XRD谱线（XRD测试仪器RIGAKU/DMAX2500，Japan）。
图3是利用本发明F沉积金红石型二氧化钛进行有机染料罗丹明降解的谱线，纵座标为罗丹明浓度比（测试浓度与初始浓度之比）。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：利用水热法制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛。
步骤一、将非晶钛铜合金Ti40Cu60（钛和铜的原子摩尔比为4:6）置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65%的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.025mol/L的NaF，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为300cm2/L。
步骤二、将该密闭容器在60℃下保温72小时。
步骤三、将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时即可。
实施例2：利用水热法制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛。
步骤一、将非晶钛铜合金Ti40Cu60（钛和铜的原子摩尔比为4:6）置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为60%的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.05mol/L的NaF，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为300cm2/L。
步骤二、将该密闭容器在70℃下保温72小时。
步骤三、将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时即可。
实施例3：利用水热法制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛。
步骤一、将非晶钛铜合金Ti40Cu60（钛和铜的原子摩尔比为4:6）置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为70%的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.75mol/L的NaF，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为300cm2/L。
步骤二、将该密闭容器在70℃下保温80小时。
步骤三、将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时即可。
实施例4：利用水热法制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛。
步骤一、将非晶钛铜合金Ti40Cu60（钛和铜的原子摩尔比为4:6）置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65%的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.1mol/L的NaF，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为300cm2/L。
步骤二、将该密闭容器在65℃下保温75小时。
步骤三、将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时即可。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：将Ti-Cu非晶合金条带置于含有溶液的密闭容器中，所述溶液为质量分数为60—70％的硝酸水溶液，并加入浓度为0.025mol/L-0.1mol/L的NaF，将该密闭容器在60—70℃下保温70—80小时；将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时即可；所述Ti-Cu非晶合金条带为Ti40Cu60，钛和铜的原子摩尔比为4:6。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的方法，其特征在于，所述非晶钛铜合金制作成条带状，其总面积是指条带长宽的乘积，其与腐蚀液的体积比例为300—450cm2/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的方法，其特征在于，所述非晶钛铜合金制作成条带状，其总面积是指条带长宽的乘积，其与腐蚀液的体积比例为300—400cm2/L。
4.依据权利要求1—3之一所述的方法制备的具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛在光催化罗丹明降解中的应用。
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