CN106099075B - 一种石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨烯分散在N,N‑二甲基甲酰胺中，得到石墨烯分散液；(2)制备乙酰丙酮锌粉末；(3)将乙酰丙酮锌粉末加入石墨烯分散液中，搅拌，使石墨烯表面包覆乙酰丙酮锌；(4)在50‑250℃下水热反应1‑48h，得到石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料。本发明制备的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料中，纳米氧化锌颗粒置于石墨烯片的夹层之间，利用石墨烯将纳米氧化锌颗粒包覆固定，从而根本上抑制了锌负极的变形及锌晶枝的生长，提升了锌负极电容量和循环寿命，并且大大减弱了石墨烯片层之间的团聚作用使石墨烯比表面积大的特性得以保留。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料合成领域，涉及一种石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的制备方法。
背景技术
能源是现代人类生存和发展的物质基础。随着人类社会的飞速发展，环境污染和不可再生的化石燃料短缺，使得人类迫切需要一种高效，清洁的新型能源来替代或是补充传统能源。电化学电源(电池)，一种将化学能直接转化为电能的能量装置，具有能量转换效率高、污染小、移动性强等优点，得到人们的普遍重视，并得以飞速发展。目前，最有前景，最受人瞩目的就是锌镍电池。
锌镍电池是一种绿色环保的极具发展潜力的碱性二次电池，兼有锌银电池中锌负极高容量和镉镍电池中镍电极的长寿命的优越性能。锌镍电池工作电压平稳，并且高于氢镍电池和镉镍电池，仅次于锂电池，能量密度高，是传统的铅酸蓄电池的2倍，功率密度大，工作范围宽，无记忆效应，原料廉价丰富，并且，在电池的生产和使用中不会对环境产生污染，放电产物为氧化锌，电池不用进行回收，被誉为真正的“绿色电池”。
然而，锌镍电池尤其是锌负极的循环寿命短的问题严重制约着其商业化应用。主要问题是由于锌负极在充电过程中不均匀电沉积和锌晶体的特殊的生长特性，导致锌负极的变形甚至脱落致使锌电极容量的降低和锌晶枝的生长直至刺破隔膜，导致电池系统失效。
针对锌负极的枝晶和变形问题，国内外研究人员提出了许多方法。一种方式是用一定的制备方法设计和获得具有一定特殊结构的纳米材料，例如：M.Ma等人(Journal ofPower Sources，179,(2008),395-400)，提出了一种制造片层状ZnO来提高锌负极的循环寿命的方法。该方法采用水热法，利用Zn(NO3)2·6H2O和NaOH在180℃合成片层状ZnO。相对与传统的柱状ZnO，片层状ZnO大小尺度均一，厚度约为50nm，形貌更加稳定。同时，独特的片状结构也能够是锌负极在充电过程中沿特定方向沉积，从而最大可能的抑制了锌负极的变形及锌晶枝的生长，保持电容量的稳定。但是，这种方式并未从根本上杜绝锌负极的变形及锌晶枝的生长。在循环约20次后，ZnO的片层结构已基本遭到破坏，锌负极的沉积方向已变得杂乱无章。另一种方式就是利用掺杂、混合、包覆等方法，对氧化锌材料进行改性。例如将石墨烯与ZnO材料进行复合，可以利用石墨烯的作用缓解ZnO材料的变形与溶解，例如已发表的文献中通过不同方法制备了石墨烯与ZnO的复合材料，例如中国科学技术大学学报第44卷第8期编号为0253-2778(2014)08-0661-06的文章，以及高等学校化学学报2012年11月卷33，题目为“膨胀石墨层间生长高活性氧化锌及其光催化性能”的文章等，文献中所制备的复合材料中氧化锌颗粒分布于石墨烯片层上，可在催化等方面得到应用。然而材料在电化学容器方面的应用中材料的变形与晶枝生长现象却得不到有效的消除。
因此，要彻底的杜绝锌负极的变形及锌晶枝的生长，必须采取更加有效的包覆的方式，在ZnO材料的表面包裹上一层导电介质，使其形成一种稳定的结构，将ZnO材料限制在导电介质中，改善ZnO材料在充放电过程中的溶解变形及晶枝生长的问题，增强体系稳定性，从而改善其电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术存在的问题，提供一种石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的制备方法，从根本上抑制锌负极的变形及锌晶枝的生长，提升锌负极电容量和循环寿命。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺中，得到石墨烯分散液；
(2)分别制备Zn(NO3)2溶液和乙酰丙酮溶液，再将Zn(NO3)2溶液和乙酰丙酮溶液混合，搅拌后，滴加氨水调节溶液pH值为1～7，继续搅拌反应，然后将产物离心或者过滤，洗涤，干燥，得到乙酰丙酮锌粉末；
(3)将步骤(2)得到的乙酰丙酮锌粉末加入步骤(1)得到的石墨烯分散液中，搅拌，使石墨烯表面包覆乙酰丙酮锌；
(4)将步骤(3)得到的溶液体系转移到反应釜中，在50-250℃下水热反应1-48h，然后将产物离心或者过滤，洗涤，干燥，得到石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，将石墨烯超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理时间为1-10h，超声功率为50-500W。
作为本发明的优选方案，所述步骤(2)中，Zn(NO3)2与乙酰丙酮的比例为100g:1L。
作为本发明的优选方案，所述步骤(3)中，乙酰丙酮锌粉末与石墨烯的质量比为1:1。
本发明的有益效果在于：
本发明利用DMF对石墨烯进行修饰，通过乙酰丙酮锌对石墨烯进行包覆，在乙酰丙酮锌包覆的石墨烯表面原位生长纳米氧化锌颗粒，实现了石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的制备。
本发明制备的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料中，纳米氧化锌颗粒置于石墨烯片的夹层之间，利用石墨烯将纳米氧化锌颗粒包覆固定，从而根本上抑制了锌负极的变形及锌晶枝的生长，提升了锌负极电容量和循环寿命；并且该纳米氧化锌颗粒置于石墨烯片的夹层之间，可以使石墨烯片层间之间互相隔离，从而大大减弱了石墨烯片层之间的团聚作用使石墨烯比表面积大的特性得以保留，并且可以获得石墨烯与氧化锌二者的协同效应。
附图说明
图1为实施例1所制备的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的低放大倍数扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1所制备的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的高放大倍数扫描电子显微镜照片。
图3为实施例2所制备的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
(1)取50g石墨烯超声分散在50g N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理时间为3h，超声功率为200W，得到石墨烯分散液；
(2)取500g Zn(NO3)2·6H2O固体溶于5L水中，持续搅拌30min，得到Zn(NO3)2溶液；取5L乙酰丙酮、5L水放入容器中，加入500mL氨水，持续搅拌30min直至乙酰丙酮溶解，得到乙酰丙酮溶液；将Zn(NO3)2溶液和乙酰丙酮溶液混合，搅拌后，滴加氨水调节溶液pH值为3，继续搅拌反应，然后将产物过滤，用水和乙醇交替洗涤产物，80℃下干燥12h，得到乙酰丙酮锌粉末；
(3)将步骤(2)得到的乙酰丙酮锌粉末50g加入步骤(1)得到的石墨烯分散液中，搅拌，使石墨烯表面包覆乙酰丙酮锌；
(4)将步骤(3)得到的溶液体系转移到反应釜中，在100℃下水热反应24h，然后将产物过滤，用水和乙醇交替洗涤产物，80℃下干燥12h，得到石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料。
图1为实施例1所制备的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的低放大倍数扫描电子显微镜照片，图2为实施例1所制备的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的高放大倍数扫描电子显微镜照片，从图中可以看出实施例1制备的材料具有以下特点：纳米氧化锌颗粒尺寸小，均匀分布于石墨烯片的夹层之间，石墨烯将纳米氧化锌颗粒包覆固定。
实施例2
(1)取100g石墨烯超声分散在50g N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理时间为2h，超声功率为400W，得到石墨烯分散液；
(2)取1000g Zn(NO3)2·6H2O固体溶于10L水中，持续搅拌30min，得到Zn(NO3)2溶液；取10L乙酰丙酮、10L水放入容器中，加入1000mL氨水，持续搅拌30min直至乙酰丙酮溶解，得到乙酰丙酮溶液；将Zn(NO3)2溶液和乙酰丙酮溶液混合，搅拌后，滴加氨水调节溶液pH值为6，继续搅拌反应，然后将产物过滤，用水和乙醇交替洗涤产物，80℃下干燥12h，得到乙酰丙酮锌粉末；
(3)将步骤(2)得到的乙酰丙酮锌粉末100g加入步骤(1)得到的石墨烯分散液中，搅拌，使石墨烯表面包覆乙酰丙酮锌；
(4)将步骤(3)得到的溶液体系转移到反应釜中，在200℃下水热反应12h，然后将产物过滤，用水和乙醇交替洗涤产物，80℃下干燥12h，得到石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料。
图3为实施例2所制备的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的扫描电子显微镜照片。
实施例3
(1)取20g石墨烯超声分散在50g N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理时间为1h，超声功率为100W，得到石墨烯分散液；
(2)取200g Zn(NO3)2·6H2O固体溶于2L水中，持续搅拌30min，得到Zn(NO3)2溶液；取2L乙酰丙酮、2L水放入容器中，加入200mL氨水，持续搅拌30min直至乙酰丙酮溶解，得到乙酰丙酮溶液；将Zn(NO3)2溶液和乙酰丙酮溶液混合，搅拌后，滴加氨水调节溶液pH值为2，继续搅拌反应，然后将产物过滤，用水和乙醇交替洗涤产物，80℃下干燥12h，得到乙酰丙酮锌粉末；
(3)将步骤(2)得到的乙酰丙酮锌粉末20g加入步骤(1)得到的石墨烯分散液中，搅拌，使石墨烯表面包覆乙酰丙酮锌；
(4)将步骤(3)得到的溶液体系转移到反应釜中，在70℃下水热反应48h，然后将产物过滤，用水和乙醇交替洗涤产物，80℃下干燥12h，得到石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (4)
1.一种石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺中，得到石墨烯分散液；
(2)分别制备Zn(NO3)2溶液和乙酰丙酮溶液，再将Zn(NO3)2溶液和乙酰丙酮溶液混合，搅拌后，滴加氨水调节溶液pH值为1～7，继续搅拌反应，然后将产物离心或者过滤，洗涤，干燥，得到乙酰丙酮锌粉末；
(3)将步骤(2)得到的乙酰丙酮锌粉末加入步骤(1)得到的石墨烯分散液中，搅拌，使石墨烯表面包覆乙酰丙酮锌；
(4)将步骤(3)得到的溶液体系转移到反应釜中，在50-250℃下水热反应1-48h，然后将产物离心或者过滤，洗涤，干燥，得到石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料，所述石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料中，纳米氧化锌颗粒置于石墨烯片的夹层之间，利用石墨烯将纳米氧化锌颗粒包覆固定。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将石墨烯超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理时间为1-10h，超声功率为50-500W。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，Zn(NO3)2与乙酰丙酮的比例为100g:1L。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锌核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，乙酰丙酮锌粉末与石墨烯的质量比为1:1。
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