CN104118912A - 一种钒酸锰纳米带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒酸锰纳米带的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明以乙酸锰、偏钒酸铵作为原料，水为溶剂，锰片作为沉积衬底，首先将锰片在蒸馏水内超声清洗，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸锰、偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，于温度300-500℃、保温36-48h，最终在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，即为钒酸锰纳米带。本发明制备过程简单、耗时短、成本低，制备出的钒酸锰纳米带在新型超级电容器、锂离子电池及光催化领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种钒酸锰纳米带的制备方法。
背景技术
钒酸锰中的钒、锰原子为四面体结构，具有层状结构，拥有良好的光学及电化学性能，在光学器件、光催化、电化学传感器及锂离子电池领域具有良好的应用前景。通过高温固相反应法、沉淀法及聚合物辅助合成法可以制备出颗粒状的钒酸锰粉末。材料的尺寸及形态对其物理、化学性能有着关键作用，当材料尺寸达到纳米级时，通过纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸等效应会导致纳米材料的性能明显优于相应块体材料的性能，甚至会出现完全不同于块体材料的新颖的物理、化学性能。因此，制备出特殊形态的钒酸锰纳米材料对于其应用具有重要的研究意义。
不同于颗粒状的钒酸锰粉末、钒酸锰纳米棒及管状结构，钒酸锰纳米带作为一种特殊的纳米结构，具有纳米尺寸的厚度，一定的宽度和长度，在超级电容器、锂离子电池、光催化、光学器件及纳米电子器件方面具有良好的应用前景。已有文献(W.D.Huang,S.K.Gao,X.K.Ding,L.L.Jiang,M.D.Wei.J.Alloy.Compd.495(2010)185-188.)报道了采用多步水热法制备出了钒酸锰纳米带。这种方法以四水氯化锰和五氧化二钒为原料，首先将五氧化二钒放于反应釜内于200℃水热反应24h，然后将所得溶液与氯化锰混合，放于反应釜内于180℃水热反应8天。所得钒酸锰纳米带的宽度为100-300nm、厚度为20-30nm。然而，此法制备钒酸锰纳米带具有制备过程复杂，耗时长，至少需要九天的时间，从而提高了钒酸锰纳米带的制备成本，限制了钒酸锰纳米带的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种制备过程简单、耗时短、成本低的制备钒酸锰纳米带的方法。
本发明提供了一种钒酸锰纳米带的制备方法，该制备方法如下：
以乙酸锰、偏钒酸铵作为原料，水为溶剂，锰片作为沉积衬底，其中乙酸锰与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，通过NaOH调节pH值为8-12。首先将锰片在蒸馏水内超声清洗，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸锰、偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，于温度300-500℃、保温36-48h，所述乙酸锰及偏钒酸铵总重量为水重量的2-30％，乙酸锰、偏钒酸铵与水总量占反应釜的填充度为10-40％。最终在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，即为钒酸锰纳米带。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述制备过程，乙酸锰与偏钒酸铵溶于水内，在一定温度的碱性水热条件下，乙酸锰与偏钒酸铵反应形成了钒酸锰，钒酸锰在水热溶液内达到过饱和状态后，从溶液内析出，在水蒸气的带动下分散于反应釜内，并逐渐沉积于放置于反应釜中间的锰片上。由于沉积团簇为纳米级，其熔化温度大大降低，纳米团簇逐渐变为熔融或半熔融态，这种熔融或半熔融态的钒酸锰与锰片表面的纳米锰形成锰、钒酸锰纳米团簇液态合金。这些纳米团簇液态合金不断吸收气氛中的钒酸锰分子和锰片表面的锰原子，当钒酸锰在锰、钒酸锰纳米团簇中达到饱和状态时，钒酸锰从晶核内析出形成了钒酸锰纳米带。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用一步水热沉积方法，制备过程简单、耗时短，采用普通的密闭容器，所以所得钒酸锰纳米带的成本低，为钒酸锰纳米带的应用提供了条件；
2、本发明采用的是无毒的乙酸锰、偏钒酸铵、水以及水热化学沉积过程，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求的工业化生产方向；
3、本发明制备的钒酸锰纳米带在新型超级电容器、锂离子电池、光催化剂、工业废水处理方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的钒酸锰纳米带的X-射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDS PDF卡片(JCPDS卡，PDF 52-1266)，可以检索出所得钒酸锰纳米带由Mn2V2O7晶相构成，为单斜结构。
图2为实施例1所制备的钒酸锰纳米带的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出制备出来的样品为带状结构，这些带状结构长约数十微米，纳米带的厚度约50nm、宽约0.5-1μm。
图3为实施例2所制备的钒酸锰纳米带的TEM图像；
从图中可以看出制备出的样品为带状结构，纳米带的厚度约50nm，宽约0.5-1μm。
图4为实施例2所制备的钒酸锰纳米带的HRTEM图像；
从图中可以看出制备出的钒酸锰纳米带为良好的单晶结构。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
将尺寸约6×4cm的锰片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，随后将占水重量2％的乙酸锰和偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锰与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，通过NaOH调节溶液pH值为8，乙酸锰、偏钒酸铵与水总量占反应釜的填充度为10％。将反应釜于温度300℃、保温36h，在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，制备出了厚度约50nm、宽约0.5-1μm、长约十微米的钒酸锰纳米带。
实施例2
将尺寸约6×4cm的锰片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，随后将占水重量30％的乙酸锰和偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锰与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，通过NaOH调节溶液pH值为12，乙酸锰、偏钒酸铵与水总量占反应釜的填充度为40％。将反应釜于温度500℃、保温48h，在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，制备出了厚度约50nm、宽约0.5-1μm、长约十微米的钒酸锰纳米带。
实施例3
将尺寸约6×4cm的锰片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，随后将占水重量10％的乙酸锰和偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锰与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，通过NaOH调节溶液pH值为9，乙酸锰、偏钒酸铵与水总量占反应釜的填充度为20％。将反应釜于温度350℃、保温40h，在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，制备出了厚度约50nm、宽约0.5-1μm、长约十微米的钒酸锰纳米带。
实施例4
将尺寸约6×4cm的锰片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，随后将占水重量15％的乙酸锰和偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锰与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，通过NaOH调节溶液pH值为10，乙酸锰、偏钒酸铵与水总量占反应釜的填充度为25％。将反应釜于温度400℃、保温42h，在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，制备出了厚度约50nm、宽约0.5-1μm、长约十微米的钒酸锰纳米带。
实施例5
将尺寸约6×4cm的锰片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，随后将占水重量20％的乙酸锰和偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锰与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，通过NaOH调节溶液pH值为11，乙酸锰、偏钒酸铵与水总量占反应釜的填充度为30％。将反应釜于温度450℃、保温44h，在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，制备出了厚度约50nm、宽约0.5-1μm、长约十微米的钒酸锰纳米带。
实施例6
将尺寸约6×4cm的锰片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，随后将占水重量25％的乙酸锰和偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锰与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，通过NaOH调节溶液pH值为12，乙酸锰、偏钒酸铵与水总量占反应釜的填充度为35％。将反应釜于温度450℃、保温46h，在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，制备出了厚度约50nm、宽约0.5-1μm、长约十微米的钒酸锰纳米带。
实施例7
将尺寸约6×4cm的锰片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，随后将占水重量15％的乙酸锰和偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锰与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，通过NaOH调节溶液pH值为11，乙酸锰、偏钒酸铵与水总量占反应釜的填充度为15％。将反应釜于温度350℃、保温48h，在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，制备出了厚度约50nm、宽约0.5-1μm、长约十微米的钒酸锰纳米带。
实施例8
将尺寸约6×4cm的锰片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，随后将占水重量25％的乙酸锰和偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，其中乙酸锰与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，通过NaOH调节溶液pH值为10，乙酸锰、偏钒酸铵与水总量占反应釜的填充度为20％。将反应釜于温度350℃、保温48h，在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，制备出了厚度约50nm、宽约0.5-1μm、长约十微米的钒酸锰纳米带。
Claims (1)
1.一种钒酸锰纳米带的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：
以乙酸锰、偏钒酸铵作为原料，水为溶剂，锰片作为沉积衬底，首先将锰片在蒸馏水内超声清洗，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸锰、偏钒酸铵与水混合后置于反应釜内并密封，于温度300-500℃、保温36-48h，最终在锰片表面得到了均匀的絮状褐色沉积物，即为钒酸锰纳米带；
其中：乙酸锰与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，通过NaOH调节溶液pH值为8-12，乙酸锰及偏钒酸铵总重量为水重量的2-30％，乙酸锰、偏钒酸铵与水总量占反应釜的填充度为10-40％。
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