CN107601437A - 一种硒酸铋纳米带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硒酸铋纳米带的制备方法，属于功能材料制备技术领域。该方法具体是：首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，将硒酸钠与硝酸铋混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封反应容器，将高温区加热至1000～1200℃、低温区加热至100～200℃，保温1～3h，得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片；随后将氧化铝片固定于反应容器中间，将硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，向反应容器中充入氧气后，于温度300～500℃、保温24～72h。本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制，所得硒酸铋纳米带在光学、催化、吸附等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种硒酸铋纳米带的制备方法。
背景技术
硒酸盐材料具有良好的物理及化学特性，在光学、电学及生物学等领域具有良好的应用前景。硒酸铋作为一种重要的硒酸盐材料，引起了人们的关注。有文献(P.S.Berdonosov,S.Yu.Stefanovitch,V.A.Dolgikh.A new bismuth-seleniumoxychloride,BiSeO3Cl:Crystal structure and dielectric and nonlinear opticalproperties.Journal of Solid State Chemistry 149(2000)236-241.)报道以BiOCl和SeO2作为原料，通过高温烧结可以制备出BiSeO3Cl，此种BiSeO3Cl具有良好的介电和非线性光学性能。也有文献(Oleg A.Dityatyev,Peer Smidt,Sergey Yu.Stefanovich,PhilipLightfoot,Valery A.Dolgikh,Heinrich Opperman.Phase equilibria in the Bi2TeO5-Bi2SeO5system and a high temperature neutron powder diffraction study ofBi2SeO5.Solid State Sciences 6(2004)915-922.)报道表明以氧化铋和氧化硒作为原料，通过高温烧结可以制备出硒酸铋块体材料。不同于传统的块体硒酸铋材料，纳米级尺寸的硒酸铋，例如硒酸铋纳米带可望具有比块体硒酸铋材料更优的性能，可以作为光学材料、催化剂、吸附剂材料，在光学、催化、吸附等领域具有良好的应用前景。然而，目前还未有关于硒酸铋纳米带的报道。
发明内容
为了克服现有技术不足，本发明的目的在于提供一种硒酸铋纳米带的制备方法。
该制备方法具体包括以下两个步骤：
步骤1：以硒酸钠、硝酸铋作为原料，氧化铝片作为沉积衬底，含有氩气和氧气的混合气体作为载气，首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，然后将硒酸钠与硝酸铋的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封反应容器，将高温区加热至1000～1200℃、低温区加热至100～200℃，保温1～3h，氩气流速为30～60cm3/min，氧气流速为的30～60cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
所述硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4。
步骤2：将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片作为沉积衬底，硒酸钠、硝酸铋作为原料，水为溶剂，首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，向反应容器中充入氧气后，于温度300～500℃、保温24～72h，最终在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，即为硒酸铋纳米带。
所述硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4。
所述硒酸钠、硝酸铋的总重量占水重量的10～30％。
所述硒酸钠、硝酸铋和水总量占反应容器的填充度为15～30％。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述制备过程，硒酸钠和硝酸铋混合粉末在高温区于1000～1200℃被加热成气态，并分解为气态的氧化硒、氧化钠、氧化铋和氧化氮，在高温下氧化硒、氧化铋和氧气反应形成气态的硒酸铋，气态的硒酸铋在流速为30～60cm3/min的载气氩气和氧气的输运下到达位于刚玉管反应容器末端的低温区，低温区的温度为100～200℃，在低温区气态的硒酸铋沉积于氧化铝片表面，经过1～3h的沉积时间，在氧化铝表面形成了硒酸铋纳米晶核，得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。将表面含有硒酸铋纳米晶核的氧化铝片固定于反应容器中间、密封及充入氧气后，将反应容器加热到300～500℃，反应容器中的水气化导致容器内具有较高的压力，反应容器中的硒酸钠、硝酸铋和氧气在300～500℃的温度和较高压力下反应形成硒酸铋，硒酸铋在水蒸气的带动下沉积于表面含有硒酸铋纳米晶核的氧化铝片上，氧化铝片表面的晶核吸收了气氛中的硒酸铋，在温度、压力的作用下导致了硒酸铋纳米带的形成，随着保温时间增加至24～72h，氧化铝片表面形成了具有一定厚度、一定宽度的硒酸铋纳米带。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制；
2、本发明硒酸铋纳米带的厚度为纳米尺寸，尺寸小，可以作为光学材料、催化剂、吸附剂材料，在光学、催化、吸附等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的硒酸铋纳米带的X～射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得硒酸铋纳米带由斜方Bi4SeO8(JCPDS卡，卡号：42～0100)晶相构成。
图2为实施例1所制备的硒酸铋纳米带的低倍扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出产物由硒酸铋纳米带构成，纳米带的长度为80μm。
图3为实施例1所制备的硒酸铋纳米带的高倍SEM图像；
从图中可以看出产物由硒酸铋纳米带构成，纳米带的厚度为30nm、宽度为200nm～1μm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
步骤1：首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，然后将硒酸钠与硝酸铋的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1200℃、低温区加热至200℃，保温3h，氩气流速为60cm3/min，氧气流速为60cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量30％的硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，硒酸钠、硝酸铋和水总量占反应容器的填充度为30％，向反应容器中充入氧气后，将反应容器于温度500℃、保温72h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为30nm、宽度为200nm～1μm及长度为80μm的硒酸铋纳米带。
实施例2
步骤1：首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，然后将硒酸钠与硝酸铋的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1000℃、低温区加热至100℃，保温1h，氩气流速为30cm3/min，氧气流速为30cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量10％的硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，硒酸钠、硝酸铋和水总量占反应容器的填充度为15％，向反应容器中充入氧气后，将反应容器于温度300℃、保温24h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为30nm、宽度为200nm～1μm及长度为80μm的硒酸铋纳米带。
实施例3
步骤1：首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，然后将硒酸钠与硝酸铋的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1020℃、低温区加热至110℃，保温1.2h，氩气流速为35cm3/min，氧气流速为35cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量12％的硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，硒酸钠、硝酸铋和水总量占反应容器的填充度为17％，向反应容器中充入氧气后，将反应容器于温度320℃、保温31h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为30nm、宽度为200nm～1μm及长度为80μm的硒酸铋纳米带。
实施例4
步骤1：首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，然后将硒酸钠与硝酸铋的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1050℃、低温区加热至130℃，保温1.5h，氩气流速为40cm3/min，氧气流速为40cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量16％的硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，硒酸钠、硝酸铋和水总量占反应容器的填充度为19％，向反应容器中充入氧气后，将反应容器于温度350℃、保温38h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为30nm、宽度为200nm～1μm及长度为80μm的硒酸铋纳米带。
实施例5
步骤1：首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，然后将硒酸钠与硝酸铋的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1080℃、低温区加热至150℃，保温1.8h，氩气流速为45cm3/min，氧气流速为45cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量20％的硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，硒酸钠、硝酸铋和水总量占反应容器的填充度为21％，向反应容器中充入氧气后，将反应容器于温度380℃、保温45h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为30nm、宽度为200nm～1μm及长度为80μm的硒酸铋纳米带。
实施例6
步骤1：首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，然后将硒酸钠与硝酸铋的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1120℃、低温区加热至160℃，保温2.1h，氩气流速为50cm3/min，氧气流速为50cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量23％的硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，硒酸钠、硝酸铋和水总量占反应容器的填充度为24％，向反应容器中充入氧气后，将反应容器于温度410℃、保温52h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为30nm、宽度为200nm～1μm及长度为80μm的硒酸铋纳米带。
实施例7
步骤1：首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，然后将硒酸钠与硝酸铋的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1150℃、低温区加热至170℃，保温2.4h，氩气流速为55cm3/min，氧气流速为55cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量25％的硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，硒酸钠、硝酸铋和水总量占反应容器的填充度为27％，向反应容器中充入氧气后，将反应容器于温度440℃、保温59h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为30nm、宽度为200nm～1μm及长度为80μm的硒酸铋纳米带。
实施例8
步骤1：首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，然后将硒酸钠与硝酸铋的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1180℃、低温区加热至180℃，保温2.7h，氩气流速为58cm3/min，氧气流速为58cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量28％的硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，其中硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4，硒酸钠、硝酸铋和水总量占反应容器的填充度为29％，向反应容器中充入氧气后，将反应容器于温度480℃、保温65h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为30nm、宽度为200nm～1μm及长度为80μm的硒酸铋纳米带。
Claims (1)
1.一种硒酸铋纳米带的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
步骤1：以硒酸钠、硝酸铋作为原料，氧化铝片作为沉积衬底，含有氩气和氧气的混合气体作为载气，首先将硒酸钠与硝酸铋混合均匀，然后将硒酸钠与硝酸铋的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封反应容器，将高温区加热至1000～1200℃、低温区加热至100～200℃，保温1～3h，氩气流速为30～60cm3/min，氧气流速为的30～60cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片；
所述硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4；
步骤2：以步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片作为沉积衬底，硒酸钠、硝酸铋作为原料，水为溶剂；首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将硒酸钠、硝酸铋与水混合后置于反应容器内并密封，向反应容器中充入氧气后，于温度300～500℃、保温24～72h，最终在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，即为硒酸铋纳米带；
所述硒酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:4；
所述硒酸钠、硝酸铋的总重量占水重量的10～30％；
所述硒酸钠、硝酸铋和水总量占反应容器的填充度为15～30％。
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