CN107162058A - 一种二氧化钼六方纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化钼六方纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机纳米材料制备的技术领域，公开了一种二氧化钼六方纳米片及其制备方法。该方法为：将钼源置于管式炉内，抽真空，然后通入惰性‑还原性气体混合气，升温后恒温条件下进行反应，反应后在管式炉外部，即石英管尾部，获得二氧化钼超薄六方纳米片；所述保温温度使得钼源为气态。制得的二氧化钼超薄六方纳米片形貌为超薄六方片状；宏观上为蓬松的絮状，微观上是规则的六边形形貌，且大小为1～2μm，厚度≤10nm。本发明的制备方法工艺简单，操作方便，原料廉价易得，重复性好、效率高，易于实现大规模制备与生产，对制备环境要求较低，有良好的应用和产业化前景。

Description

一种二氧化钼六方纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种二氧化钼超薄六方纳米片及其制备方法。
背景技术
在纳米技术领域中，自从2004年石墨烯被英国科学家Geim和Novoselov制备出来以后，二维材料引起了科学家们的研究热潮，而且近年来二维材料得到迅猛发展。二维材料的表面原子几乎完全裸露，相比于体相材料，原子利用率大大提高。通过厚度控制和元素掺杂，就可以更加容易地调控能带结构和电学特性。简言之，二维材料具有以下3个优势：1)更利于化学修饰，可以调控催化和电学性能；2)更利于电子传递，有利于电子器件性能的提升；3)柔性和透明度高，在可穿戴智能器件、柔性储能器件等领域前景诱人。
目前二维纳米材料的研究方向主要有三个：1)二维材料的大量制备问题需要进行深入研究，目前许多二维纳米材料不能进行大量的制备，这给实际应用造成了很大的障碍。2)对二维材料的纳米复合材料进行研究。纳米二维材料本身具有很多优异的性质，进行二维材料的纳米复合材料研究，可以在二维材料良好的性质基础上，增加其他纳米材料的优点，使材料的性质更加优良。3)研究纳米二维材料的应用。纳米二维材料具有优异的性质，具有传统材料不具有的优势，深入挖掘其应用，使其应用更加广泛，有利于对社会的发展进步。
本发明着眼于解决二维纳米材料的大量制备问题，基于三氧化钼升华和氩氢混合气弱还原性的综合技术提出一种生产成本低廉，制备方法简单，控制精度低，重复性好，能制备出大量高体积量的二氧化钼超薄六方纳米片的方法。而且，本发明中MoO2属于单斜晶系，P21/c(14)群，晶胞参数 具有金红石结构，由Mo-O键构成的八面体结构，八面体中心为Mo金属元素。在MoO2结构中，金属原子远近交替地排列，由于其中Mo4+的自由电子密度较高，使该材料具有较高的振实密度和能与金属相媲美的导电性，是一种比较特殊的过渡金属氧化物，几乎可以达到金属导电级别。由于具有高电导率、高熔点、高化学稳定性等独特的性能，因而被广泛应用于各个领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钼超薄六方纳米片的制备方法。本发明的方法包括三氧化钼或钼酸盐升华和惰性-还原性气体混合气弱还原的平衡反应：钼源在高温下升华得到钼源(如三氧化钼)蒸气，被惰性气体和还原性气体混合载气中的还原性气体还原，进而得到二氧化钼超薄六方纳米片。本发明的方法简单，生产成本低廉，控制精度低，重复性好，能制备出大量高体积量的二氧化钼超薄六方纳米片，该二氧化钼超薄六方纳米片为纯相二氧化钼化合物，形貌为六边形片状。
本发明的再一目的在于提供由上述方法制备得到的二氧化钼六方纳米片。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种二氧化钼六方纳米片的制备方法，包括如下步骤：将钼源置于管式炉内的有效加热区域，抽真空，然后通入惰性-还原性气体混合气，升温后保温条件下进行反应，反应后在管式炉外部，即石英管尾部，获得所述二氧化钼超薄六方纳米片。所述保温的温度使得钼源为气态，即保温温度大于或等于钼源升华温度；所述惰性-还原性气体混合气中还原性气体的体积百分数≤50％。
进一步地，所述钼源为钼基化合物，优选三氧化钼或钼酸盐等。
进一步地，所述保温的温度为790℃～1000℃，优选为900℃；保温的时间为30～120min。
进一步地，所述升温的速度为5～20℃/min，优选为20℃/min。
进一步地，所述惰性-还原性气体混合气为氩氢混合气(Ar-H2混合气)，氮氢混合气(N2-H2混合气)，氩氨混合气(Ar-NH3混合气)或氮氨混合气(N2-NH3混合气)等。
所述惰性-还原性气体混合气中还原性气体的体积含量为5％～50％。
所述惰性-还原性气体混合气优选为5-50vol％Ar-H2混合气，更优选为10vol％Ar-H2混合气。(百分数是指还原气体在混合气中所占的体积百分比)
进一步地，升温时惰性-还原性气体混合气的气体流量为5～50sccm，优选为10sccm。
进一步地，保温时惰性-还原性气体混合气的气体流量为50～200sccm，优选为200sccm。
制得的二氧化钼六方纳米片宏观上为堆积蓬松的絮状，微观上具有规则的六方片，且大小在1～2μm，厚度≤10nm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明制备二氧化钼超薄六方纳米片的方法，工艺简单，制备周期短，操作方便，重复性好，效率高，易于实现大规模生产，对制备环境要求较低，有助于二氧化钼超薄六方纳米片的实际应用及工业化生产。
附图说明
图1为本发明使用的三氧化钼的热重-差热分析曲线图；
图2为本发明使用的三氧化钼的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3为本发明制备二氧化钼超薄六方纳米片工艺流程示意图；
图4为实施例1制备的二氧化钼超薄六方纳米片的X射线衍射图；
图5为实施例1制备的二氧化钼超薄六方纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图6为实施例1制备的二氧化钼超薄六方纳米片的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片；
图7为实施例1制备的二氧化钼超薄六方纳米片的透射电子显微镜(TEM)照片；
图8为实施例1制备的二氧化钼超薄六方纳米片的高分辨透射电子显微镜(TEM)照片；
图9为实施例1制得的二氧化钼超薄六方纳米片的选区电子衍射谱图；
图10为实施例2制备的二氧化钼超薄六方纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图11为实施例3制备的二氧化钼超薄六方纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图12为实施例13制备的二氧化钼超薄六方纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例以及附图对本发明作进一步阐述，但本发明不限于以下实施例。以下实施例主要通过以Ar-H2混合气制备二氧化钼超薄六方纳米片。
本发明使用的三氧化钼的热重-差热分析曲线如图1所示，通过热重-差热结果，判断氧化钼的升华温度为～790℃。在790～1000℃下，三氧化钼升华，通入Ar-H2混合气中的氢气与生成的三氧化钼蒸气进行还原反应，形成二氧化钼超薄六方纳米片。
本发明采用的三氧化钼的SEM图如图2所示。
本发明制备二氧化钼超薄六方纳米片工艺流程示意图如图3所示。
实施例1
利用如图1所示三氧化钼的热重-差热分析曲线，分析三氧化钼的升华规律；并采用图3所示工艺流程示意图制备二氧化钼超薄六方纳米片。
(1)将未经任何处理的三氧化钼粉末置于瓷舟中，将瓷舟放入管式炉内的有效加热区域石英管中，利用真空泵排尽石英管中的空气，然后通入10vol％Ar-H2气体，加热过程中10vol％Ar-H2气体流速保持在10sccm，控制升温速率为20℃/min，反应温度为900℃；
(2)当管式炉温度达到900℃时，调节通入10vol％Ar-H2的流量为200sccm，保温120min，反应后在管式炉外部，即石英管尾部，获得所述二氧化钼六方纳米片。
将本实施例制备的产物通过X射线衍射表征，XRD图如图4所示。从图中可知，本实施例得到的产物为纯相二氧化钼。
本实施例制备的产物的扫描电镜照片如图5、图6所示，图5和6放大倍数不同，图6为高倍SEM图。从图中可知，得到的二氧化钼超薄六方纳米片宏观上为蓬松的絮状，微观上尺寸均匀且大小为1～2μm，厚度≤10nm，具有六边形形貌。
本实施例制备的产物的透射电子显微镜照片如图7和8所示，图8为高分辨TEM图。从图中可知，超薄纳米二氧化钼片具有超薄的厚度(图7)和良好的单晶结构(图8)。
本实施例制备的产物的选区电子衍射谱图如图9所示。从图中(图9)分析得出该二氧化钼超薄六方纳米片为六方相结构。
实施例2
按照实施例1中的方法制备的二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，反应温度为790℃，当管式炉温度达到790℃时，调节通入10vol％Ar-H2的流量为100sccm，反应后，在管式炉尾部获得二氧化钼超薄六方纳米片。
本实施例获得的产物与实施例1结果相似，同样长出了二氧化钼六方纳米片；制得的二氧化钼六方纳米片的SEM图如图10，微观上尺寸均匀且大小为1～2μm，厚度≤10nm，具有超薄六方纳米片结构。
实施例3
按照实施例1中的方法制备的二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，反应温度为1000℃，当管式炉温度达到1000℃时，调节通入10vol％Ar-H2的流量为100sccm，反应后，在管式炉尾部获得二氧化钼超薄六方纳米片。
本实施例获得的产物与实施例1结果相似，同样长出了二氧化钼超薄六方纳米片；获得的二氧化钼超薄六方纳米片的SEM图如图11所示，为蓬松的絮状。
实施例4
按照实施例1中的方法制备的二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，反应升温速率设为10℃/min，反应后，在管式炉尾部获得二氧化钼超薄六方纳米片。
本实施例获得的产物与实施例1结果相似，同样长出了二氧化钼超薄六方纳米片；获得的二氧化钼超薄六方纳米片的SEM图与实施例1的图6相似，为蓬松的絮状。
实施例5
按照实施例1中的方法制备的二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，反应保温时间设为60min，反应后，在管式炉尾部获得二氧化钼超薄六方纳米片。
本实施例获得的产物与实施例1结果相似，同样长出了二氧化钼超薄六方纳米片；获得的二氧化钼超薄六方纳米片的SEM图与实施例1的图6相似，为蓬松的絮状。
实施例6
按照实施例1中的方法制备的二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，反应保温时间设为120min，反应后，在管式炉尾部获得二氧化钼超薄六方纳米片。
本实施例获得的产物与实施例1结果相似，同样长出了二氧化钼超薄六方纳米片；获得的二氧化钼超薄六方纳米片的SEM图与实施例1的图6相似，为蓬松的絮状。
实施例7
按照实施例1中的方法制备的二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，管式炉温度达到900℃时，调节通入10vol％Ar-H2的流量为150sccm，反应结束后，在管式炉尾部收集絮状物，即得到二氧化钼超薄六方纳米片。
本实施例结果与实施例1结果相似，同样制备出了二氧化钼超薄六方纳米片；获得的二氧化钼超薄六方纳米片的SEM图与实施例1的图6相似，为紫色蓬松的絮状物。
实施例8
按照实施例1中的方法制备的二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，管式炉温度达到900℃时，调节通入Ar-H2的体积分数为5vol％Ar-H2，反应结束后，在管式炉尾部收集紫色蓬松的絮状物，即得到二氧化钼超薄六方纳米片。
本实施例结果与实施例1结果相似，同样制备出了二氧化钼超薄六方纳米片；获得的二氧化钼超薄六方纳米片的SEM图与实施例1的图6相似，为紫色蓬松的絮状物。
实施例9
按照实施例1中的方法制备的二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，管式炉温度达到900℃时，调节通入Ar-H2的体积分数为50vol％Ar-H2，反应结束后，在管式炉尾部收集紫色蓬松的絮状物，即得到二氧化钼超薄六方纳米片。
本实施例结果与实施例1结果相似，同样制备出了二氧化钼超薄六方纳米片；得到的二氧化钼超薄六方纳米片的SEM图与实施例1的图6相似，为紫色蓬松的絮状物。
实施例10
按照实施例1中的方法制备二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，调节升温时通入10vol％Ar-H2的流量为50sccm，反应结束后，在管式炉尾部收集紫色蓬松的絮状物，即得到二氧化钼六方纳米片。
本实施例结果与实施1结果相似，同样制备出了二氧化钼超薄六方纳米片；获得的二氧化钼超薄六方纳米片的SEM图与实施例1的图6相似，为紫色蓬松的絮状物。
实施例11
按照实施例1中的方法制备二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，调节升温时通入10vol％Ar-H2的流量为5sccm，反应结束后，在管式炉尾部收集紫色蓬松的絮状物，即得到二氧化钼六方纳米片。
本实施例结果与实施1结果相似，同样制备出了二氧化钼超薄六方纳米片；获得的二氧化钼超薄六方纳米片的SEM图与实施例1的图6相似，为紫色蓬松的絮状物。
实施例12
按照实施例1中的方法制备二氧化钼超薄六方纳米片。不同的是，采用三氧化钼纳米带为钼源，管式炉温度达到900℃时，调节通入10vol％Ar-H2的流量为100sccm，反应120min后，在管式炉尾部收集紫色蓬松的絮状物，即得到二氧化钼超薄六方纳米片。
本实施例结果与实施1结果相似，同样制备出了二氧化钼超薄六方纳米片；制得的二氧化钼六方纳米片的SEM图与实施例1的图6相似，为紫色蓬松的絮状物。
实施例13
(1)将未经任何处理的三氧化钼粉末作为钼源放置于瓷舟中，将瓷舟放入石英管中，使钼源置于位于管式炉加热区域，利用真空泵排尽石英管中的空气，然后通入10vol％N2-H2气体，如此循环3次尽量排出石英管内的氧气，随后开始加热，加热过程中10vol％N2-H2气体流速保持在10sccm，控制升温速率为20℃/min，反应温度为900℃；
(2)当管式炉温度达到900℃时，将10vol％N2-H2流量调为100sccm，所述载气流量通过流量计监测，保温120min；反应结束后，在管式炉尾部收集紫色蓬松的絮状物，即得到二氧化钼超薄六方纳米片。
本实施例结果与实施例1结果相似，同样制备出了二氧化钼六方纳米片。制得的二氧化钼六方纳米片的SEM图如图12所示，为紫色蓬松的絮状物。
从实施例的结果可以看出，本发明通过简单易行的方法生长出了二氧化钼超薄六方纳米片。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种二氧化钼六方纳米片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将钼源置于管式炉内的有效加热区域，抽真空，然后通入惰性-还原性气体混合气，升温后保温条件下进行反应，反应后在管式炉外部，即石英管尾部，获得二氧化钼超薄六方纳米片；所述保温的温度使得钼源为气态；所述惰性-还原性气体混合气中还原性气体的体积百分数≤50％。
2.根据权利要求1所述二氧化钼六方纳米片的制备方法，其特征在于：所述钼源为钼基化合物，三氧化钼或钼酸盐。
3.根据权利要求1所述二氧化钼六方纳米片的制备方法，其特征在于：所述惰性-还原性气体混合气为Ar-H2混合气，N2-H2混合气，Ar-NH3混合气或N2-NH3混合气。
4.根据权利要求3所述二氧化钼六方纳米片的制备方法，其特征在于：所述惰性-还原性气体混合气中还原性气体的体积含量为5％～50％。
5.根据权利要求1所述二氧化钼六方纳米片的制备方法，其特征在于：所述升温时惰性-还原性气体混合气流量为5～50sccm；所述保温时惰性-还原性气体混合气流量为50～200sccm。
6.根据权利要求5所述二氧化钼六方纳米片的制备方法，其特征在于：所述升温时惰性-还原性气体混合气流量为10sccm；所述保温时惰性-还原性气体混合气流量为200sccm。
7.根据权利要求1所述二氧化钼六方纳米片的制备方法，其特征在于：所述保温的温度为790℃～1000℃；保温的时间为30～120min；所述升温的速度为5～20℃/min。
8.根据权利要求7所述二氧化钼六方纳米片的制备方法，其特征在于：所述保温的温度为900℃。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法得到的二氧化钼六方纳米片。
10.根据权利要求9所述二氧化钼六方纳米片，其特征在于：所述二氧化钼六方纳米片宏观上为堆积蓬松的絮状，微观上具有规则的六方片，且大小在1～2μm，厚度≤10nm。
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