CN104607218A - 一种溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents
一种溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料，将溴化银纳米颗粒沉积在微米级棒状结构磷酸铋表面，其中溴化银是磷酸铋摩尔量的5.0～14.6at％。本发明制备的溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料无团聚，可见光催化活性相比磷酸铋和溴化银均显著提高，稳定性和重复使用性能良好，且制备工艺简单，材料形貌和尺寸容易控制。
Description
技术领域
本发明属于复合材料及其制备技术领域，具体涉及一种溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料，本发明还涉及该复合光催化材料的制备方法。
背景技术
BiPO4是一种典型的铋基多功能材料，带隙3.85eV，性质稳定，在磷酸盐离子传感器、微波介质、放射性元素的共沉淀与分离等领域已有了广泛的应用，然而在光催化领域的应用却由于其仅对紫外光响应，可见光催化性能不高而受到限制。溴化银，带隙2.60eV，能吸收500nm以下的可见光，但光照下不稳定，易分解。针对以上两种光催化材料的缺陷，开发出可见光催化活性高且性能稳定的新材料是磷酸铋和溴化银实际应用的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料，解决磷酸铋可见光催化活性不高和溴化银稳定性差、易分解的问题。
本发明的另一个目的是提供一种溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料，将溴化银纳米颗粒沉积在微米级棒状结构磷酸铋表面，其中溴化银是磷酸铋摩尔量的5.0～14.6at％。
本发明所采用的另一个技术方案是，一种溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备磷酸铋
将Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸溶液中，磁力搅拌30min至硝酸铋完全溶解；将磷酸二氢铵溶于去离子水中，然后逐滴加入到硝酸铋溶液中，继续搅拌2h，将反应后的悬浊液移至具Teflon内衬的不锈钢反应釜内进行水热反应，反应完毕后，自然冷却至室温，离心分离，洗涤，干燥得到白色粉末状磷酸铋；
步骤2，制备溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料
将硝酸银溶于水中，再滴加氨水至沉淀溶解，再加去离子水配制成银氨(Ag(NH3)2 +)溶液；将步骤1得到的磷酸铋分散于去离子水中，再加入银氨溶液，磁力搅拌2-3h，缓慢逐滴加入溴化钾水溶液，继续搅拌4-5h，离心分离，洗涤，干燥，得到溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中硝酸溶液的浓度为4mol/L，Bi(NO3)3·5H2O与硝酸溶液的物质的量体积比为1：1mol/L。
步骤1中磷酸二氢铵(NH4H2PO4)水溶液浓度为0.33mol/L，磷酸二氢铵与Bi(NO3)3·5H2O物质的量比为1：1。
步骤1中水热反应的温度为180～200℃，时间为20～30h。
步骤1中干燥是在60～100℃下真空干燥5～12h。
步骤2中氨水浓度为28％(质量百分比)，银氨溶液浓度为0.01～0.1mol/L。
步骤2中磷酸铋与去离子水的质量体积比为1：20g/mL。
步骤2中加入磷酸铋和去离子水体系中的银氨溶液中银元素是磷酸铋物质的量的5.0～14.6at％，溴化钾与银铵离子物质量的比为1：1。
步骤2中干燥是在80～120℃下真空干燥5～13h。
本发明的有益效果是，本发明制备的溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料无团聚，可见光催化活性相比磷酸铋和溴化银均显著提高，稳定性和重复使用性能良好，且制备工艺简单，材料形貌和尺寸容易控制。
附图说明
图1为实施例2～5得到的溴化银-磷酸铋、对比实施例2得到的溴化银以及对比实施例1得到的磷酸铋的X射线粉末衍射图；
图2为对比实施例1所得纯BiPO4的SEM图和EDS图；
图3为实施例3所得10.0at％AgBr/BiPO4的SEM图和EDS图；
图4为对比实施例1所得纯BiPO4和实施例3所得10.0at％AgBr/BiPO4的TEM图；
图5为实施例2～5以及对比实施例1和2所得材料的固体紫外-可见吸收光谱图；
图6为实施例1～5以及对比实施例1和2所得材料的可见光催化活性对比图；
其中，a.降解过程中亚甲基蓝的残存率，b.亚甲基蓝的降解速率常数，c.COD去除率；
图7为实施例4所得14.6at％AgBr/BiPO4重复使用5次的可见光催化活性对比图；
图8为实施例4所得14.6at％AgBr/BiPO4使用前和重复使用5次后的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料，将溴化银纳米颗粒沉积在微米级棒状结构磷酸铋表面，其中溴化银是磷酸铋摩尔量的5.0～14.6at％。
本发明溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备磷酸铋
将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为4mol/L的硝酸溶液中(Bi(NO3)3·5H2O与硝酸溶液的物质的量体积比为1：1mol/L)，磁力搅拌30min至硝酸铋完全溶解；将磷酸二氢铵溶于去离子水中使其浓度为0.33mol/L，然后逐滴加入到硝酸铋溶液中(磷酸二氢铵与Bi(NO3)3·5H2O物质的量比为1：1)，继续搅拌2h，将反应后的悬浊液移至具Teflon内衬的不锈钢反应釜内进行水热反应，温度为180～200℃，时间为20～30h，反应完毕后，自然冷却至室温，离心分离，洗涤，在60～100℃下真空干燥5～12h得到白色粉末状磷酸铋；
步骤2，制备溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料
将硝酸银溶于水中，再滴加浓度为28％(质量百分比)的氨水至沉淀溶解，再加去离子水配制成银氨(Ag(NH3)2 +)溶液，银氨溶液浓度为0.01～0.1mol/L；将步骤1得到的磷酸铋分散于去离子水中(磷酸铋与去离子水的质量体积比为1：20g/mL)，再加入银氨溶液(银氨溶液中银元素是磷酸铋物质的量的5.0～14.6at％)，磁力搅拌2-3h，缓慢逐滴加入溴化钾水溶液(溴化钾与银氨离子物质量的比为1：1)，继续搅拌4～5h，离心分离，洗涤，在80～120℃下真空干燥5～13h，得到溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料。
实施例1
(1)制备磷酸铋：
将5mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于5mL，浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，磁力搅拌30min至硝酸铋完全溶解；将5mmol磷酸二氢铵(NH4H2PO4)溶于15mL去离子水中，然后逐滴加入到硝酸铋溶液中，继续搅拌2h。将反应后的悬浊液移至具Teflon内衬的不锈钢反应釜内，封釜，190℃下水热反应24h，反应完毕后，自然冷却至室温，离心分离，洗涤，80℃真空干燥8h得到白色粉末状BiPO4。
(2)制备溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料：
将0.8494g硝酸银固体溶于10mL去离子水中，再滴加浓度为28％(质量百分比)的氨水直至沉淀完全溶解，再加去离子水配制成0.01mol/L银氨(Ag(NH3)2 +)溶液。称取1g磷酸铋(BiPO4)固体置于烧杯中，加入20mL去离子水，然后加入3.3mL银氨溶液，磁力搅拌3h。称取0.0039g溴化钾(KBr)溶解于10mL去离子水中，将其缓慢逐滴加入磷酸铋和银氨溶液体系中，继续搅拌5h。离心分离，洗涤，100℃真空干燥8h，得到粉末状AgBr/BiPO4复合光催化材料，记做1.0at％AgBr/BiPO4。
实施例2
(1)制备磷酸铋：
将5mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于5mL，浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，磁力搅拌30min至硝酸铋完全溶解；将5mmol磷酸二氢铵溶于15mL去离子水中，然后逐滴加入到硝酸铋溶液中，继续搅拌2h。将反应后的悬浊液移至具Teflon内衬的不锈钢反应釜内，封釜，180℃下水热反应30h，反应完毕后，自然冷却至室温，离心分离，洗涤，60℃真空干燥12h得到白色粉末状BiPO4。
(2)制备溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料：
将0.8494g硝酸银固体溶于10mL去离子水中，再滴加浓度为28％(质量百分比)的氨水直至沉淀完全溶解，再加去离子水配制成0.01mol/L银氨(Ag(NH3)2 +)溶液。称取1g磷酸铋固体置于烧杯中，加入20mL去离子水，然后加入16.5mL银氨溶液，磁力搅拌2h。称取0.0196g溴化钾溶解于10mL去离子水中，将其缓慢逐滴加入磷酸铋和银氨溶液体系中，继续搅拌4h。离心分离，洗涤，80℃真空干燥13h，得到粉末状AgBr/BiPO4复合光催化材料，记做5.0at％AgBr/BiPO4。
实施例3
(1)制备磷酸铋：
将5mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于5mL，浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，磁力搅拌30min至硝酸铋完全溶解；将5mmol磷酸二氢铵溶于15mL去离子水中，然后逐滴加入到硝酸铋溶液中，继续搅拌2h。将反应后的悬浊液移至具Teflon内衬的不锈钢反应釜内，封釜，200℃下水热反应20h，反应完毕后，自然冷却至室温，离心分离，洗涤，70℃真空干燥9h得到白色粉末状BiPO4。
(2)制备溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料：
将0.8494g硝酸银固体溶于10mL去离子水中，再滴加浓度为28％(质量百分比)的氨水直至沉淀完全溶解，再加去离子水配制成0.1mol/L银氨(Ag(NH3)2 +)溶液。称取1g磷酸铋固体置于烧杯中，加入20mL去离子水，然后加入3.3mL银氨溶液，磁力搅拌2.5h。称取0.0393g溴化钾溶解于10mL去离子水中，将其缓慢逐滴加入磷酸铋和银氨溶液体系中，继续搅拌4.5h。离心分离，洗涤，90℃真空干燥10h，得到粉末状AgBr/BiPO4复合光催化材料，记做10.0at％AgBr/BiPO4。
实施例4
(1)制备磷酸铋：
将5mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于5mL，浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，磁力搅拌30min至硝酸铋完全溶解；将5mmol磷酸二氢铵溶于15mL去离子水中，然后逐滴加入到硝酸铋溶液中，继续搅拌2h。将反应后的悬浊液移至具Teflon内衬的不锈钢反应釜内，封釜，190℃下水热反应27h，反应完毕后，自然冷却至室温，离心分离，洗涤，100℃真空干燥5h得到白色粉末状BiPO4。
(2)制备溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料：
将0.8494g硝酸银固体溶于10mL去离子水中，再滴加浓度为28％(质量百分比)的氨水直至沉淀完全溶解，再加去离子水配制成0.1mol/L银氨(Ag(NH3)2 +)溶液。称取1g磷酸铋固体置于烧杯中，加入20mL去离子水，然后加入4.8mL银氨溶液，磁力搅拌3h。称取0.0571g溴化钾溶解于10mL去离子水中，将其缓慢逐滴加入磷酸铋和银氨溶液体系中，继续搅拌5h。离心分离，洗涤，110℃真空干燥7h，得到粉末状AgBr/BiPO4复合光催化材料，记做14.6at％AgBr/BiPO4。
实施例5
(1)制备磷酸铋：
将5mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于5mL，浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，磁力搅拌30min至硝酸铋完全溶解；将5mmol磷酸二氢铵溶于15mL去离子水中，然后逐滴加入到硝酸铋溶液中，继续搅拌2h。将反应后的悬浊液移至具Teflon内衬的不锈钢反应釜内，封釜，190℃下水热反应25h，反应完毕后，自然冷却至室温，离心分离，洗涤，70℃真空干燥9h得到白色粉末状BiPO4。
(2)制备溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料：
将0.8494g硝酸银固体溶于10mL去离子水中，再滴加浓度为28％(质量百分比)的氨水直至沉淀完全溶解，再加去离子水配制成0.1mol/L银氨(Ag(NH3)2 +)溶液。称取1g磷酸铋固体置于烧杯中，加入20mL去离子水，然后加入6.6mL银氨溶液，磁力搅拌3h。称取0.0785g溴化钾溶解于10mL去离子水中，将其缓慢逐滴加入磷酸铋和银氨溶液体系中，继续搅拌5h。离心分离，洗涤，120℃真空干燥5h，得到粉末状AgBr/BiPO4复合光催化材料，记做20.0at％AgBr/BiPO4。
对比实施例1
将5mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于5mL，浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，磁力搅拌30min至硝酸铋完全溶解；将5mmol磷酸二氢铵溶于15mL去离子水中，然后逐滴加入到硝酸铋溶液中，继续搅拌2h。将反应后的悬浊液移至具Teflon内衬的不锈钢反应釜内，封釜，190℃下水热反应24h，反应完毕后，自然冷却至室温，离心分离，洗涤，80℃真空干燥8h得到白色粉末状BiPO4。
对比实施例2
称取1.1902g溴化钾(KBr)固体溶于40mL去离子水中。称取10.6169g硝酸银(AgNO3)固体溶于去离子水，再滴加浓度为28％(质量百分比)的氨水(NH3·H2O)直至沉淀完全溶解，再加水配制成0.25mol/L银氨(Ag(NH3)2 +)溶液。量取该银氨(Ag(NH3)2 +)溶液40mL于烧杯中，将溴化钾(KBr)溶液逐滴加入小烧杯中。在磁力搅拌8h后，离心分离，洗涤，80℃下真空干燥8h，得到灰褐色粉末AgBr。
图1为实施例2～5得到的溴化银/磷酸铋、对比实施例2得到的溴化银以及对比实施例1得到的磷酸铋的X射线粉末衍射图；
从图1可以看出，对比实施例1得到的磷酸铋的XRD图谱的主要特征峰与标准卡(JCPDS NO.89-0287)一致，且没有其他杂质相，说明对比实施例1所得到的是单斜晶系BiPO4。对比实施例2所得到的溴化银是面心立方晶系AgBr(JCPDS NO.79-0149)。实施例2、实施例3和实施例4和实施例5所得AgBr-BiPO4异质结复合光催化材料的XRD图谱中出现两套XRD特征衍射峰，分别对应于面心立方晶系AgBr和单斜晶系的BiPO4，没有其它相生成。
图2为对比实施例1所得纯BiPO4的SEM图和EDS图；图3为实施例3所得10.0at％AgBr/BiPO4的SEM图和EDS图；
从图2和图3中可以看出BiPO4棒长5μm左右，形状规则，无团聚；AgBr沉积对BiPO4形貌影响不大；从EDS谱看出，AgBr和BiPO4形成的复合光催化材料中除Ag、P、Bi、Br、O之外没有其它元素出现，表明所得样品的纯度较高。
图4为对比实施例1所得纯BiPO4和实施例3所得10.0at％AgBr/BiPO4的TEM照片；从图4中可以看出纳米AgBr已沉积在了BiPO4棒状结构的表面。
图5为实施例2～5以及对比实施例1和2所得材料的固体紫外-可见吸收光谱图。从图5中可以看出，与纯BiPO4相比，AgBr-BiPO4复合光催化材料在可见光区吸收增强，而在300-400nm波长范围内吸收显著增强。
亚甲基蓝是一种芳香杂环化合物，具有低毒性，是一种应用较为普遍的阳离子染料，广泛应用于印染等领域。随着工业的发展，染料废水对环境的污染日益加剧，处理的难度也越来越大，传统方法如氧化法、电化学法、吸附、生物处理等方法的应用受到限制，而高级氧化是染料废水处理的一种高效而环保的新途径。本发明制备的溴化银/磷酸铋异质结复合光催化材料可用于亚甲基蓝的光催化降解。光催化实验条件如下：
将亚甲基蓝溶于去离子水配制浓度为10mg/L的降解液，加入催化剂粉体(浓度为1000mg/L)，并将其置于黑暗中搅拌30min达到吸附平衡后，将光降解液置于光催化反应装置中进行光照，实验光源为400W金卤灯(发射光谱：380-800nm)。每隔10min取样离心，取上层清液于最大吸收波长处测定亚甲基蓝的吸光度，根据标准曲线计算出相应的浓度，并以此来评价催化剂的光催化活性。
图6为实施例1～5以及对比实施例1和2所得材料的可见光催化活性对比图。
由图6a可以看出，不加光催化材料的亚甲基蓝在可见光照射30min后，自身可以降解27％。加入纯BiPO4和AgBr，亚甲基蓝的降解率分别为73％和40％。相比之下，AgBr和BiPO4形成异质结复合光催化材料后其光催化活性明显提高，其中10.0at％AgBr/BiPO4光催化活性最好，可见光照30min后，亚甲基蓝降解率99％，几乎完全降解，这一点在图6b中也得到了验证。从图6c中的COD去除率可以看出，相对纯BiPO4做催化剂来说，10.0at％AgBr/BiPO4做催化剂时亚甲基蓝的矿化程度增加。在实验过程中，亚甲基蓝起始COD值为52.54mg/L，以10.0at％AgBr/BiPO4为催化剂，光照30min后，亚甲基蓝的COD值降至6.36mg/L，COD去除率达87.8％，而纯BiPO4做催化剂，亚甲基蓝的COD去除率为61.5％。
图7为实施例4所得14.6at％AgBr/BiPO4重复使用5次的可见光催化活性对比图。由图7可以看出，重复使用5次后，实施例4所得14.6at％AgBr/BiPO4的光催化活性略有下降，说明该材料重复使用性良好。
图8为实施例4所得14.6at％AgBr/BiPO4使用前和重复使用5次后的XRD图。由图8可以看出，使用前和重复使用5次后材料的XRD图谱并无明显区别；相比之下，重复使用5次后，材料中AgBr(200)晶面衍射峰强度稍有降低，(220)晶面衍射峰消失，表明有部分AgBr光照下发生了分解，但相对于纯AgBr而言，AgBr和BiPO4复合后具有良好的稳定性。
Claims (10)
1.一种溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料，其特征在于，将溴化银纳米颗粒沉积在微米级棒状结构磷酸铋表面，其中溴化银是磷酸铋摩尔量的5.0～14.6at％。
2.一种溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备磷酸铋
将Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸溶液中，磁力搅拌30min至硝酸铋完全溶解；将磷酸二氢铵溶于去离子水中，然后逐滴加入到硝酸铋溶液中，继续搅拌2h，将反应后的悬浊液移至具Teflon内衬的不锈钢反应釜内进行水热反应，反应完毕后，自然冷却至室温，离心分离，洗涤，干燥得到白色粉末状磷酸铋；
步骤2，制备溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料
将硝酸银溶于水中，再滴加氨水至沉淀溶解，再加去离子水配制成银氨溶液；将步骤1得到的磷酸铋分散于去离子水中，再加入银氨溶液，磁力搅拌2-3h，缓慢逐滴加入溴化钾水溶液，继续搅拌4-5h，离心分离，洗涤，干燥，得到溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料。
3.根据权利要求2所述的溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1中硝酸溶液的浓度为4mol/L，Bi(NO3)3·5H2O与硝酸溶液的物质的量体积比为1：1mol/L。
4.根据权利要求2所述的溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1中磷酸二氢铵(NH4H2PO4)水溶液浓度为0.33mol/L，磷酸二氢铵与Bi(NO3)3·5H2O物质的量比为1：1。
5.根据权利要求2所述的溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1中水热反应的温度为180～200℃，时间为20～30h。
6.根据权利要求2所述的溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1中干燥是在60～100℃下真空干燥5～12h。
7.根据权利要求2所述的溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中氨水浓度为28％(质量百分比)，银氨溶液浓度为0.01～0.1mol/L。
8.根据权利要求2所述的溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中磷酸铋与去离子水的质量体积比为1：20g/mL。
9.根据权利要求2所述的溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中加入磷酸铋和去离子水体系中的银氨溶液中银元素是磷酸铋物质的量的5.0～14.6at％，溴化钾与银氨离子物质量的比为1：1。
10.根据权利要求2所述的溴化银-磷酸铋异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中干燥是在80～120℃下真空干燥5～13h。
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| DANJUN WANG ET AL.: "AgBr quantum dots decorated mesoporous Bi2WO6 architectures with enhanced photocatalytic activities for methylene blue", 《J.MATER.CHEM.A》 * |
| HUI XU ET AL.: "Synthesis，characterization and photocatalytic property of AgBr/BiPO4 heterojunction photocatalyst", 《DALTON TRANS》 * |
| 王丹军等: "棒状 BiPO4微晶的合成及其对模拟燃油催化氧化脱硫活性", 《人工晶体学报》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106807411A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-06-09 | 常州大学 | 一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法 |
| CN107098429A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-29 | 新乡医学院 | 一种BiVO4/BiPO4复合材料及其制备方法和应用 |
| CN107098429B (zh) * | 2017-04-12 | 2020-04-21 | 新乡医学院 | 一种BiVO4/BiPO4复合材料及其制备方法和应用 |
| CN107081161A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-08-22 | 天津工业大学 | In‑AgBr光催化材料及其合成方法 |
| CN111185207A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-22 | 西安理工大学 | 一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法 |
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