CN108722486A - 一种窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
一种窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的制备方法,属于制备技术领域。本发明采用低温水热法,以窄带氮化碳为修饰物,一步在铁基金属有机骨架MIL‑100(Fe)引入窄带氮化碳,形成复合光催化剂,解决了复合光催化剂合成困难等难题,成功制备氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域。
背景技术
与传统催化材料相比,金属有机骨架(MOFs)材料催化剂具有比表面积大,多孔性等特点,在过去十几年里,科学工作者们都致力于合成一种高功能化的MOFs材料以及它们在催化领域的应用研究。正是因为MOFs材料的高孔隙结构,孔道内具有高密度的路易斯酸金属活性位点,这使得MOFs在催化领域具有较大的发展空间和潜在价值。MIL-100(Fe)作为金属有机骨架材料的一种,因具有低毒,绿色环保等特点,可运用于与人体长期接触的产品方面,所以对MIL-100(Fe)在光催化领域的研究引起了科研工作者的很大兴趣,但其相对较大的带隙~2.81 eV阻碍了进一步的广泛应用。而通过复合具有不同能带结构的半导体颗粒,从而为提高MIL-100(Fe)催化剂的光催化性能提供可能性。CN105396619A公开了一种MIL-100(Fe)复合磷酸银光催化剂及制备与应用。CN104525127A公开了一种对CO具有高吸附容量的CuCl@MIL-100(Fe)的制备方法及CuCl@MIL-100(Fe)材料。综合已有专利技术,铁基金属有机骨架复合光催化剂仍然存在一些不足:导带价带不匹配,合成步骤复杂不利于在生产实际中的广泛应用。
针对这一问题,CN104722335A公开了一种石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂及其制备方法和应用。研究发现氮化碳(禁带宽度 2.7eV)与钛基金属有机骨架MIL-125(Ti)的复合可以提高金属有机骨架材料的光催化性能。综上所述,选择相对带隙较窄的窄带氮化碳(禁带宽度 ~1.63eV)与带隙较宽的MIL-100(Fe)(禁带宽度 ~2.81eV)复合,构建窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂从催化机理上来讲将更为合理。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提出一种工艺简单、制备过程易控的窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的合成方法。
本发明包括以下步骤:
1)搅拌条件下将氰脲酰氯、聚氰胺和乙腈混合充分,然后将混合物放入内衬聚四氟乙烯高压反应釜在180℃反应一段时间,经过多次水洗醇洗后,80℃干燥得到窄带氮化碳前驱体;
2)将前驱体放在管式炉内,以一定的升温程序到500℃,煅烧一段时间,后自然冷却到室温,得到红棕色的窄带氮化碳。
3)将FeCl3·6H2O、均苯三甲酸和去离子水混合搅拌均匀后,倒入圆底烧瓶中,放置于恒温水浴锅内;
4)将一定量的窄带氮化碳加入到上述混合液中,在静置环境中95℃下反应一定时间。之后用乙醇跟水1:1混合液多次洗涤反应后的复合物,在60℃下常压干燥一段时间后放入真空干燥箱120℃干燥,获得窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂。
本发明采用低温水热法,以窄带氮化碳为修饰物,一步在铁基金属有机骨架MIL-100(Fe)引入窄带氮化碳,形成复合光催化剂,解决了复合光催化剂合成困难等难题,成功制备氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂。
本发明与现有技术相比,其显著优点在于:
1、通过简单的浸泡法,水浴恒温法,无需添加表面活性剂和模板剂,即可合成窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂复合材料。
2、本发明工艺简单,制备过程易控,MIL-100(Fe)和窄带氮化碳的协同作用,伴随窄带氮化碳的引入,提高了复合光催化剂的光生电子空穴对的分离效率,极大缩短了光催化时间,提高光催化效率。
3、所得复合材料于光催化效果显著,且操作简便,设备简单,运行成本低。
进一步地,所述氰脲酰氯、三聚氰胺和乙腈的混合质量比为2.8~3.2∶1∶47~53。
所述FeCl3·6H2O、均苯三甲酸、去离子水和氮化碳的混合质量比为0.45∶0.315∶1∶0.0005~0.002。在原料用量比的设计范围内所制备的复合光催化剂,形成过程可控,形貌均一,效果好。
本发明在在高压反应釜在180℃反应时间为28~52h。一定时间的反应,使获得的窄带氮化碳前驱体内部结构生长更为完全,为后续将其做合成目标产物的前驱体作好相应的准备。
所述使用管式炉的升温速率为10~20℃/min。此升温速率内可更好的将氮化碳前驱体高温热解为窄带氮化碳。
所述于用恒温水浴过程中无需搅拌,维持体系静置环境。静置的环境有利于MIL-100(Fe)的生成。
附图说明
图1为本发明实施例1-4所制备窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的 XRD 图。
图2为本发明实施例4所制备窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2所制备的所制备窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的能谱图。
图4为本发明实施例3所制备的所制备复合光催化剂和MIL-100(Fe)的荧光光谱图。
具体实施方式
一、制备方法
说明:本发明实施例中采用的各化学试剂均为市购产品。
实施例1:
5.5324g 氰脲酰氯与1.892 g 三聚氰胺混合加入80 毫升乙腈溶液,搅拌12小时后,倒入100 毫升内衬聚四氟乙烯高压反应釜的反应器,180℃反应温度下52小时。经过多次水洗醇洗后,80℃干燥得到白色粉体。将粉体放在管式炉内,18℃/min程序升温到500℃,维持一小时,后自然冷却到室温,得到红棕色窄带氮化碳。
称取2.7 g FeCl3·6H2O置于烧杯,加入1.89 g均苯三甲酸,加入6 ml的去离子水。混合搅拌均匀之后,倒入圆底烧瓶中,放置于恒温水浴锅内,并加入3 mg的窄带氮化碳, 95℃下反应18个小时,无需搅拌。之后用乙醇跟水1:1混合溶液洗涤。离心5分钟,转速约为6000 转/分钟,直至液体无色。60 ℃ 下常压干燥,后放入真空干燥箱120℃干燥,获得样品。
实施例2:
2.7662 g 氰脲酰氯与0.9460 g 三聚氰胺混合加入60 毫升乙腈溶液,搅拌12小时后,倒入100 毫升内衬聚四氟乙烯高压反应釜的反应器,180℃反应温度下48小时。经过多次水洗醇洗后,80℃干燥得到白色粉体。将粉体放在管式炉内,10℃/min程序升温到500℃,维持一小时,后自然冷却到室温,得到红棕色窄带氮化碳。
称取5.4 g FeCl3·6H2O置于烧杯,加入3.78 g均苯三甲酸,加入12 ml的去离子水。混合搅拌均匀之后,倒入圆底烧瓶中,放置于恒温水浴锅内,并加入12 mg的窄带氮化碳, 95℃下反应18个小时,无需搅拌。之后用乙醇跟水1:1混合溶液洗涤。离心5分钟,转速约为6000 转/分钟,直至液体无色。60 ℃ 下常压干燥,后放入真空干燥箱120℃干燥,获得样品。
实施例3
4.1493g 氰脲酰氯与1.419g 三聚氰胺混合加入90毫升乙腈溶液,搅拌12小时后,倒入100 毫升内衬聚四氟乙烯高压反应釜的反应器,180℃反应温度下38小时。经过多次水洗醇洗后,80℃干燥得到白色粉体。将粉体放在管式炉内,20℃/min程序升温到500℃,维持一小时,后自然冷却到室温,得到红棕色窄带氮化碳。
称取10.8 g FeCl3·6H2O置于烧杯,加入7.56 g均苯三甲酸,加入24 ml的去离子水。混合搅拌均匀之后,倒入圆底烧瓶中,放置于恒温水浴锅内,并加入36 mg的窄带氮化碳, 95 ℃ 下反应18个小时,无需搅拌。之后用乙醇跟水1:1混合溶液洗涤。离心5分钟,转速约为6000 转/分钟,直至液体无色。60 ℃ 下常压干燥,后放入真空干燥箱120℃干燥,获得样品。
实施例4
2.7662 g 氰脲酰氯与0.9460 g 三聚氰胺混合加入60 毫升乙腈溶液,搅拌12小时后,倒入100毫升内衬聚四氟乙烯高压反应釜的反应器,180℃反应温度下48小时。经过多次水洗醇洗后,80℃干燥得到白色粉体。将粉体放在管式炉内,10℃/min程序升温到500℃,维持一小时,后自然冷却到室温,得到红棕色窄带氮化碳。
称取8.1 g FeCl3·6H2O置于烧杯,加入5.67 g均苯三甲酸,加入18 ml的去离子水。混合搅拌均匀之后,倒入圆底烧瓶中,放置于恒温水浴锅内,并加入36 mg的窄带氮化碳, 95 ℃ 下反应18个小时,无需搅拌。之后用乙醇跟水1:1混合溶液洗涤。离心5分钟,转速约为6000 转/分钟,直至液体无色。60 ℃ 下常压干燥,后放入真空干燥箱120℃干燥,获得样品。
二、特性:
对以上各实施例制得样品进行检测,检测结果如图1至图4所示。
图1为本发明实施例1-4所制备窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的 XRD 图,所制备的产物在2θ值为12.9°,27.4°特征衍射峰分别对应于(002),(100)晶面,和标准谱库中氮化碳的值一致,表明制得的样品中窄带氮化碳纯度很高。在复合光催化剂,伴随着窄带氮化碳负载量的增加,没有影响到MIL-100(Fe)的形成。
图2为本发明实施例4所制备窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的扫描电镜图,显示出金属有机骨架结构内负载了窄带氮化碳,窄带氮化碳尺寸大约为2μm,在金属有机骨架内接触较为紧密,正是由于窄带氮化碳和MIL-100(Fe)彼此之间的紧密接触,有助于复合光催化剂界面相互作用的形成,形成了窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂材料。
图3为本发明实施例2所制备的所制备窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的能谱图,制备的复合材料含有C、Fe、N、O元素,说明合成过程没有引入其他杂质,表明成功制备了窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂。
图4为本发明实施例3所制备的所制备复合光催化剂和MIL-100(Fe)的荧光光谱图,由图可知,在360 nm处激发的MIL-100(Fe)和复合光催化剂的荧光谱图。纯的MIL-100(Fe)在469 nm处有一个强度较高的发射峰,然而复合光催化剂的发射峰强度与纯的MIL-100(Fe)相比弱了很多。这说明复合光催化剂拥有相对较低的电子空穴复合速率。从中能够看出窄带氮化碳的引入可以大幅抑止光生载流子的复合从而升高复合光催化剂的光催化活性。
Claims (6)
1.一种窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)搅拌条件下将氰脲酰氯、聚氰胺和乙腈混合充分,然后将混合物放入内衬聚四氟乙烯高压反应釜在180℃反应一段时间,经过多次水洗醇洗后,80℃干燥得到窄带氮化碳前驱体;
2)将前驱体放在管式炉内,以一定的升温速率到500℃,煅烧一段时间,后自然冷却到室温,得到红棕色的窄带氮化碳。
3)将FeCl3·6H2O、均苯三甲酸和去离子水混合搅拌均匀后,倒入圆底烧瓶中,放置于恒温水浴锅内;
4)将一定量的窄带氮化碳加入到上述混合液中,在静置环境中95℃下反应一定时间。之后用乙醇跟水1:1混合液多次洗涤反应后的复合物,在60℃下常压干燥一段时间后放入真空干燥箱120℃干燥,获得窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述氰脲酰氯、三聚氰胺和乙腈的混合质量比为2.8~3.2∶1∶47~53。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在高压反应釜在180℃反应时间为28~52 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述使用管式炉的升温速率为10~20℃/min。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述FeCl3·6H2O、均苯三甲酸、去离子水和氮化碳的混合质量比为0.45∶0.315∶1∶0.0005~0.002。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于用恒温水浴过程中无需搅拌,维持体系静置环境。
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