CN106268895A - 一种三氧化二铁‑碳酸氧铋复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三氧化二铁‑碳酸氧铋复合光催化剂的制备方法，属于新材料制备技术领域。本发明采用低温水热法，以铁基凝胶为前驱体，一步在碳酸氧铋表面引入Fe2O3，形成复合光催化剂，解决了复合光催化剂合成困难等难题，成功制备三氧化二铁‑碳酸氧铋复合光催化剂。本发明通过简单的溶胶‑凝胶、浸泡法，无需添加表面活性剂和模板剂，无需高温煅烧，工艺简单，制备过程易控，采用水做反应溶剂，制得的纳米颗粒分布均匀。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域。
背景技术
为了应对日益严重的水污染问题，开发全新和高效的治理污水的材料和光催化技术成为科研工作者努力的目标。近年来，铋系化合物半导体因其独特的层状结构和良好的可见光吸收能力被逐渐发展成为了光催化领域的研究热点。
Bi2O2CO3作为铋系化合物半导体中的典型代表，拥有铋系半导体的众多优点，如：更广的可见光响应、增强了光催化剂的氧化活性以及价带中光生空穴的迁移流动性，但其相对较大的带隙阻碍了进一步的广泛应用。而通过复合具有不同能带结构的半导体颗粒，从而为提高Bi2O2CO3催化剂的光催化性能提供可能性。CN105126888A公开了一种用于光催化的金复载碳酸氧铋材料及制备方法。CN105271405A公开了一种基于碳酸氧铋或氧化铋纳米管的材料及其制备方法。综合已有专利技术，碳酸氧铋复合光催化剂仍然存在一些不足：复合组分价格较高，合成步骤复杂不利于在生产实际中的广泛应用。
针对这一问题，CN104588047A公开了一种光催化三氧化二铁/氯氧化铋复合材料的制备方法。研究发现Fe2O3与铋系化合物半导体的复合可以提高铋系化合物的光催化性能。同时发现Bi2O2CO3的部分晶格条纹与Fe2O3匹配，选择相对带隙较窄的Fe2O3（禁带宽度 ~2.1eV）与带隙较宽的Bi2O2CO3（禁带宽度 ~3.5eV）复合，构建三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂从原理上来讲将更为合理。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提出一种工艺简单、制备过程易控的三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂的合成方法。
本发明包括以下步骤：
1）搅拌条件下将六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）和无水乙醇、去离子水混合溶解，然后滴加环氧丙烷，搅拌均匀后静置，得到铁基凝胶；
将Bi(NO3)2·5H2O溶解于稀硝酸中，得到含铋离子的水溶液；
2）将铁基凝胶浸没于含铋离子的水溶液中，然后进行水热反应，得到三氧化二铁-碳酸氧铋；
3）以乙醇洗涤三氧化二铁-碳酸氧铋后经干燥，得到三氧化二铁-碳酸氧铋光催化剂。
本发明采用低温水热法，以铁基凝胶为前驱体，一步在碳酸氧铋表面引入Fe2O3，形成复合光催化剂，解决了复合光催化剂合成困难等难题，成功制备三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
1、通过简单的溶胶-凝胶、浸泡法，无需添加表面活性剂和模板剂，无需高温煅烧，即可合成三氧化二铁-碳酸氧铋复合材料。
2、本发明工艺简单，制备过程易控，采用水做反应溶剂，制得的纳米颗粒分布均匀。
3、所得复合材料于光催化效果显著，且操作简便，设备简单，运行成本低。
进一步地，所述FeCl3·6H2O、无水乙醇、去离子水和环氧丙烷的混合质量比为1∶3.5～5.5∶0.8～1.5∶1.5。在该原料用量比的设计范围内所制备的凝胶，形成过程可控，凝胶均一，效果好。
本发明在滴加环氧丙烷后，搅拌均匀后的静置时间为10～20h。一定时间的静置，使获得的凝胶体内部骨架结构生长更为完全，为后续将其做前驱体合成目标产物作好相应的前期准备。
所述Bi(NO3)2·5H2O和稀硝酸混合比为1g∶10～15mL，用于混合的稀硝酸的浓度为4～8 mol/L。此浓度和体积范围内可更好的将Bi(NO3)2·5H2O溶解为均一溶液，且防止其水解生成不溶物。
所述水热反应的温度为180℃，时间为12～24 h。在此水热时间和温度范围内反应过程较快，可使复合体一步形成，而且制成的产品结构较好。
用于洗涤三氧化二铁-碳酸氧铋的乙醇温度为50℃。在乙醇的该温度条件下洗涤样品，可更好的去除样品中的未参加反应过程的有机物，对样品进行彻底洗涤。
所述干燥的环境温度为50～80℃，干燥时间为8～12 h。该温度下，样品干燥后无明显团聚，基本保持轻质粉体形态。
附图说明
图 1 为本发明实施例1和实施例2所制备三氧化二铁-碳酸氧铋的XRD 图。
图 2 为本发明实施例2所制备的三氧化二铁-碳酸氧铋的扫描电镜图。
图 3为本发明实施例4所制备的三氧化二铁-碳酸氧铋的能谱图。
图 4 为本发明实施例3所制备的三氧化二铁-碳酸氧铋与碳酸氧铋的光电流响应图。
具体实施方式
二、制备方法
说明：本发明实施例中采用的各化学试剂均为市购产品。
实施例1：
称取0.433g FeCl3·6H2O溶于2.4g无水乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537g去离子水，然后加入0.649g环氧丙烷，静置12 h，形成棕红色铁基凝胶。
将凝胶置于25 mL 聚四氟乙烯高压反应釜中，加入0.8g Bi(NO3)2.5H2O与10mL稀硝酸（4 mol·L-1）的混合液作反应溶剂，在混合体系的温度为180℃的条件下进行水热反应12 h。
反应后自然冷却至室温，取出反应后的样品用50℃乙醇浸泡洗涤3次。将洗涤后的样品置于鼓风干燥箱中控制温度60℃干燥6h，制得三氧化二铁-碳酸氧铋。
实施例2：
称取0.866g FeCl3·6H2O溶于6.4g无水乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入2.0 g去离子水，然后加入1.3g环氧丙烷，静置20 h，形成棕红色铁基凝胶。
将凝胶置于50 mL 聚四氟乙烯高压反应釜中，加入1.6g Bi(NO3)2.5H2O与20mL稀硝酸（4 mol·L-1）的混合液作反应溶剂，在混合体系的温度为180℃的条件下进行水热反应24h。
反应后自然冷却至室温，取出反应后的样品用50℃乙醇浸泡洗涤3次。将洗涤后的样品置于鼓风干燥箱中控制温度80℃干燥8h，制得三氧化二铁-碳酸氧铋。
实施例3
称取0.433g FeCl3·6H2O溶于4.0g无水乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.423g去离子水，然后加入0.65g环氧丙烷，静置14h，形成棕红色铁基凝胶。将凝胶置于25 mL 聚四氟乙烯高压反应釜中，加入1.2g Bi(NO3)2.5H2O与14mL稀硝酸（4 mol·L-1）的混合液作反应溶剂，在混合体系的温度为180℃的条件下进行水热反应24h。
反应后自然冷却至室温，取出反应后的样品用50℃乙醇浸泡洗涤3次。将洗涤后的样品置于鼓风干燥箱中控制温度80℃干燥10h，制得三氧化二铁-碳酸氧铋。
实施例4
称取0.433g FeCl3·6H2O溶于2.4g无水乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537g去离子水，然后加入0.65g环氧丙烷，静置12h，形成棕红色铁基凝胶。将湿凝胶置于25 mL 聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入0.6g Bi(NO3)2.5H2O与9mL稀硝酸（4 mol·L-1）的混合液作反应溶剂，反应时间为20h，反应温度为180℃。
反应后自然冷却至室温，取出反应后的样品用50℃乙醇浸泡洗涤3次。将洗涤后的样品置于鼓风干燥箱中控制温度50℃干燥8h，制得三氧化二铁-碳酸氧铋。
二、特性：
对以上各实施例制得样品进行检测，检测结果如图1至图4所示。
图 1 为本发明实施例1和实施例2所制备三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂的XRD 图，所制备的产物都包含Bi2O2CO3（JCPDS no. 41-1488）和Fe2O3（JCPDS no. 87-1165）。其中，Bi2O2CO3的衍射峰在2θ=23.92°，30.28°，40.32°和48.97°，索引到晶面(011)，(013)，(112)和(022)与Fe2O3在2θ为24°(012)，41°(113)和49°(024)处的衍射峰发生重叠，表明Bi2O2CO3和Fe2O3的晶格条纹匹配良好，所制备的三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂纯度和结晶度高。
图2为本发明实施例2所制备三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂的扫描电镜图，显示出三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂由平均直径为200-500nm的纳米片组成。片层表面均匀附着Fe2O3颗粒，颗粒直径在15-25nm范围内，此颗粒即为通过水溶液还原而成的Fe2O3颗粒结构，均匀的负载在碳酸氧铋表面，形成了三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂材料。
图3为本发明实施例4所制备的所制备三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂的能谱图，制备的复合材料由C，Fe，O和Bi三种元素组成，无其他杂质存在，表明成功制备了三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂。
图4为本发明实施例4所制备的所制备三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂和碳酸氧铋的五个开关周期的光电流响应曲线，由图可知，在光照条件下，光电流急剧增加并达到稳定状态。关闭光源，光电流迅速回到暗电流状态。纯碳酸氧铋因较大的带隙在可见光下光电流响应较小。比较可知，三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂在可见光下的光电流是纯碳酸氧铋的2倍以上，备三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂的光电流信号的增大表明三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂的光生电子和空穴分离能力增强，光催化效果较纯碳酸氧铋增强。
Claims (7)
1.一种三氧化二铁-碳酸氧铋复合光催化剂的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）搅拌条件下将六水合三氯化铁和无水乙醇、去离子水混合溶解，然后滴加环氧丙烷，搅拌均匀后静置，得到铁基凝胶；
将Bi(NO3)2·5H2O溶解于稀硝酸中，得到含铋离子的水溶液；
2）将铁基凝胶浸没于含铋离子的水溶液中，然后进行水热反应，得到三氧化二铁-碳酸氧铋；
3）以乙醇洗涤三氧化二铁-碳酸氧铋后经干燥，得到三氧化二铁-碳酸氧铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述FeCl3·6H2O、无水乙醇、去离子水和环氧丙烷的混合质量比为1∶3.5～5.5∶0.8～1.5∶1.5。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在滴加环氧丙烷搅拌后的静置时间为10～20 h。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述Bi(NO3)2·5H2O和稀硝酸混合比为1g∶10～15mL，用于混合的稀硝酸的浓度为4～8 mol/L。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述水热反应的温度为180℃，时间为12～24h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于用于洗涤三氧化二铁-碳酸氧铋的乙醇温度为50℃。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的合成方法，其特征在于所述干燥的环境温度为50～80℃，干燥时间为8～12 h。
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