CN111185207A - 一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将五水硝酸铋溶于稀硝酸中得A液，将磷酸铵溶于去离子水中得B液；(2)将步骤(1)所得B液逐滴加入A液中得白色悬浊液；(3)将步骤(2)所得白色悬浊液移至反应釜中进行水热反应，自然冷却后将所得固体离心洗涤数次得BiPO4先驱体；(4)将步骤(3)所得的BiPO4先驱体置于石英试管中，加入去离子水并连续搅拌使之分散均匀；(5)将步骤(4)所得的悬浊液置于紫外灯下，并向其滴加乙酸银的稀硝酸溶液，在光照条件下连续搅拌后离心，洗涤干燥得到Ag/BiPO4纳米复合光催化剂。该光催化剂性能优异、稳定性好，在水处理制氢领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境化工光催化产氢技术领域，具体涉及一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法。
背景技术
现今，人类主要的燃料主要以煤、石油和天气等化石燃料为主要能量来源，而化石燃料的使用对于大气的污染相当严重，国际上对此问题尤为重视。因此，开发一种环境友好并且热效率高的能源物质具有重要意义。虽然，太阳能是一种清洁、丰富且易得的能量，但是其受天气影响比较大不容易控制。氢能是一种便于存储并且绿色的能源物质，而且其燃烧热值高，产物为水，可以循环利用。半导体光催化产氢技术可以将太阳能这种优质能量转化为品质极优的氢能加以存储。1972年，日本科学家藤岛召等发现TiO2在紫外光照射下可以产生氢气，从而发现了光催化技术。BiPO4是一种铋基光催化材料，具有无毒、稳定性好且耐酸碱的特点，其在光催化氧化领域被广泛研究，并且其在能带结构上有一定优势。然而，其价带位置比H+/H2的氧化还原电位更正，因而不能产生氢气。另外BiPO4导电性能较差，这使得光生电子和空穴的迁移率降低，不利于光催化过程的进行，因此，通过光还原过程在其表面负载少量金属银单质。一方面，银单质可以作为两种半导体之间的桥梁从而改善其导电性能，另一方面，单质银表面具有等离激元效应，这两方面均对光催化降解过程具有促进作用。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，该Ag/BiPO4纳米复合光催化剂具有光催化活性高、且稳定性好的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在搅拌条件下，将五水硝酸铋溶于稀硝酸中得A液，并将磷酸铵溶于去离子水中得B液；
步骤2：将步骤1所得B液加入到A液中得白色悬浊液；
步骤3：将步骤2所得白色悬浊液转移至不锈钢反应釜中进行水热反应，自然冷却后将所得固体离心洗涤数次并干燥，即得BiPO4先驱体；
步骤4：将步骤3所得的BiPO4先驱体置于石英试管中，此后加入去离子水并连续搅拌使之分散均匀；
步骤5：将步骤4所得的悬浊液置于紫外灯下，并向其中滴加入乙酸银的稀硝酸溶液，在光照条件下连续搅拌后离心，洗涤干燥得到Ag/BiPO4纳米复合光催化剂。
进一步地，所述步骤1中五水硝酸铋与磷酸铵的摩尔比为1:1，稀硝酸的pH值为1-3，并且搅拌时长为2h。
进一步地，所述步骤2是在搅拌条件下B液逐滴加入到A液。
进一步地，步骤3所述的水热，其物理条件为：水热温度为160-200℃，水热时间为16-20h，水热反应釜的填充率为80％，干燥温度为70-90℃，干燥时间为12h。
进一步地，步骤3所述的洗涤数次为洗至中性。
进一步地，步骤4所述的去离子水的体积为20-30mL。
进一步地，步骤5所述的紫外灯功率为80-100W，乙酸银的浓度为0.3-0.8g/L，稀硝酸的pH值为4-6，光照时间为20-40min。
进一步地，步骤5所述的洗涤干燥，其中洗涤为：去离子水洗涤至中性；干燥为：在70-90℃烘箱中干燥12h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供了一种复合光催化剂，根据本发明的实施例，该催化剂包括：单质银和磷酸铋。其中磷酸铋由水热法合成，单质银经由光还原发负载于磷酸铋之上。本发明发现所制备的磷酸铋呈纳米棒状并且具有很高的结晶度，这表明所述磷酸铋具有更大的比表面积，因而具有更多的活性位点并且性能稳定，这有利于光催化反应的进行。另外，银单质负载可以改善磷酸铋的导电性能，而且银的存在可以使复合催化剂的能带结构得到优化，从而使H+在其表面被还原为H2，另外，在银单质表面具有等离激元效应，这也是本发明所制备光催化剂具有产氢性能且催化活性高的原因。
本发明采用水热法一步制备了磷酸铋纳米棒，该纳米棒具有更大的表面积以及更多的活性位点，对于光催化性能有促进作用。本发明利用简单的光还原方法将单质银还原到磷酸铋纳米棒表面，使磷酸铋的能带结构得到改善，并且在其表面存在等离激元效应，从而使所述复合光催化剂的性能迅速提高。本发明采用水热合成技术以及光还原技术制备所述复合光催化剂，方法简便易行，设备流程简单，有利于规模化生产与制备，可以在光催化产氢领域推广应用。
附图说明
图1是用不同乙酸银浓度的本发明实施例制备方法制得的Ag/BiPO4的XRD谱图。
图2是在三乙醇胺为牺牲剂下Ag/BiPO4产氢量随时间的变化示意图。
图3是在甲醇为牺牲剂下Ag/BiPO4产氢量随时间的变化示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，其旨并不在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
以摩尔比为1:1分别称取五水硝酸铋和磷酸铵于A和B两烧杯中，用移液管分别量取30.0mLpH为3的稀硝酸溶液和10.0mL去离子水于A和B两烧杯中，并连续搅拌2h；此后，在搅拌条件下，将B烧杯中的磷酸铵溶液逐滴加入到A烧杯中得白色悬浊液，将此悬浊液转移至50mL反应釜中，在160℃下反应18h后自然冷却至室温，将产物离心洗涤若干次，并于80℃下烘12h至干燥，即得BiPO4；将所得的BiPO4置于石英试管中，搅拌分散于20mL去离子水中，将分散液于80W汞灯下，逐滴加入10mL 0.3g/L的乙酸银溶液(pH为5)，连续照射30min后，洗涤并于80℃下干燥12h得到Ag@BiPO4复合光催化剂，记为APB-1。以三乙醇胺和甲醇分别为牺牲剂研究了本实施例催化剂APB-1用于光催化产氢时，其对水的分解效果。
实施例2
以摩尔比为1:1分别称取五水硝酸铋和磷酸铵于A和B两烧杯中，用移液管分别量取30.0mLpH为1的稀硝酸溶液和10.0mL去离子水于A和B两烧杯中，并连续搅拌2h；此后，在搅拌条件下，将B烧杯中的磷酸铵溶液逐滴加入到A烧杯中得白色悬浊液，将此悬浊液转移至50mL反应釜中，在180℃下反应20h后自然冷却至室温，将产物离心洗涤若干次，并于70℃下烘12h至干燥，即得BiPO4；将所得的BiPO4置于石英试管中，搅拌分散于25mL去离子水中，将分散液于100W汞灯下，逐滴加入10mL 0.55g/L的乙酸银溶液(pH为6)，连续照射20min后，洗涤并于90℃下干燥12h得到Ag@BiPO4复合光催化剂，记为APB-2。以三乙醇胺和甲醇分别为牺牲剂研究了本实施例催化剂APB-2用于光催化产氢时，其对水的分解效果。
实施例3
以摩尔比为1:1分别称取五水硝酸铋和磷酸铵于A和B两烧杯中，用移液管分别量取30.0mLpH为2的稀硝酸溶液和10.0mL去离子水于A和B两烧杯中，并连续搅拌2h；此后，在搅拌条件下，将B烧杯中的磷酸铵溶液逐滴加入到A烧杯中得白色悬浊液，将此悬浊液转移至50mL反应釜中，在200℃下反应16h后自然冷却至室温，将产物离心洗涤若干次，并于90℃下烘12h至干燥，即得BiPO4；将所得的BiPO4置于石英试管中，搅拌分散于30mL去离子水中，将分散液于90W汞灯下，逐滴加入10mL 0.8g/L的乙酸银溶液(pH为4)，连续照射40min后，洗涤并于70℃下干燥12h得到Ag@BiPO4复合光催化剂，记为APB-3。以三乙醇胺和甲醇分别为牺牲剂研究了本实施例催化剂APB-3用于光催化产氢时，其对水的分解效果。
参见图1，所制备BiPO4样品的XRD图谱表明样品结晶度高，并且无杂峰，说明BiPO4样品制备成功。经过光照后样品BiPO4样品的衍射峰向大角度偏移，这说明有部分Ag进入了BiPO4晶格之间，使得BiPO4晶面间距增大，这说明实验条件下Ag负载到了BiPO4表面。然而图谱中并未出现Ag的衍射峰，这说明BiPO4表面的银负载量比较少。
参见图2，图2是在三乙醇胺为牺牲剂下Ag/BiPO4产氢量随时间的变化示意图。由图可见，随着时间的增加产氢量逐渐增加，说明样品产氢性能稳定。另外，5h后APB-1，APB-2及APB-3产氢总量分别为：109.3μmol/g、123.1μmol/g以及112.2μmol/g。
参见图3，图3是在甲醇为牺牲剂下Ag/BiPO4产氢量随时间的变化示意图。由图可见，随着时间的增加产氢量逐渐增加，说明样品产氢性能稳定。另外，5h后APB-1，APB-2及APB-3产氢总量分别为：86.5μmol/g、103.4μmol/g以及90.1μmol/g。
虽然以上描述了本发明的几种具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在搅拌条件下，将五水硝酸铋溶于稀硝酸中得A液，并将磷酸铵溶于去离子水中得B液；
步骤2：将步骤1所得B液加入到A液中得白色悬浊液；
步骤3：将步骤2所得白色悬浊液转移至不锈钢反应釜中进行水热反应，自然冷却后将所得固体离心洗涤数次并干燥，即得BiPO4先驱体；
步骤4：将步骤3所得的BiPO4先驱体置于石英试管中，此后加入去离子水并连续搅拌使之分散均匀；
步骤5：将步骤4所得的悬浊液置于紫外灯下，并向其中滴加入乙酸银的稀硝酸溶液，在光照条件下连续搅拌后离心，洗涤干燥得到Ag/BiPO4纳米复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中五水硝酸铋与磷酸铵的摩尔比为1:1，稀硝酸的pH值为1-3，并且搅拌时长为2h。
3.根据权利要求1所述的一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2是在搅拌条件下B液逐滴加入到A液。
4.根据权利要求1所述的一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3所述的水热，其物理条件为：水热温度为160-200℃，水热时间为16-20h，水热反应釜的填充率为80％，干燥温度为70-90℃，干燥时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3所述的洗涤数次为洗至中性。
6.根据权利要求1所述的一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4所述的去离子水的体积为20-30mL。
7.根据权利要求1所述的一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5所述的紫外灯功率为80-100W，乙酸银的浓度为0.3-0.8g/L，稀硝酸的pH值为4-6，光照时间为20-40min。
8.根据权利要求1所述的一种Ag/BiPO4纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5所述的洗涤干燥，其中洗涤为：去离子水洗涤至中性；干燥为：在70-90℃烘箱中干燥12h。
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