CN101407330B - 氧化铈纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在温和条件下氧化铈纳米棒的制备方法，属无机纳米材料制备工艺技术领域。本发明方法的主要过程如下：(1)铈盐溶液的配制：将铈盐溶解于适量去离子水中，配制成浓度为0.1～0.8mol/L的铈盐溶液；(2)浓碱溶液的配制：将强碱用适量去离子水溶解，配制成浓度为10～15mol/L的浓碱溶液；(3)将上述两种溶液混合进行液相反应：在10～40℃温度条件下，将上述铈盐溶液迅速倒入上述的浓碱溶液中；所使用的两者溶液的体积比为1∶3～1∶7；反应结束后产生白色沉淀，然后留在溶液中老化1小时～9天，然后洗涤、干燥，最终得到氧化铈纳米棒。

Description

氧化铈纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在温和条件下氧化铈纳米棒的制备方法，属无机纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
稀土元素因其独特的电、光、磁、热性能而被人们称之为新材料的“宝库”。我国的稀土资源十分丰富，工业储量为世界第一，为我国稀土工业发展提供了得天独厚的条件。在这之中，铈的化合物占已探明储量的50％左右。氧化铈作为铈的一种化合物，在汽车尾气净化、固体燃料电池、化学机械抛光研磨剂等方面有着重要的应用。纳米氧化铈由于其比表面积大，晶粒尺寸小并且特定纳米结构的表面活性高等特殊的性质，成为目前氧化铈合成的热点之一。
日本专利JP2007335142提出了一种溶胶凝胶法制备直径在10nm以下的氧化铈纳米粒子的方法，虽然该方法的产量较大，但是粒子易团聚降低其催化性能。美国专利US2008051283提出了一种用水热法制备大小在50-1000nm的氧化铈纳米粒子的方法，由于其未用其它模板，所以其颗粒大小的的均一性较差。中国专利CN1424257提出了一种用水热法制备稀土氢氧化物纳米管及氧化物纳米管的方法，但采用水热法需要高温高压，难于大规模生产。中国专利CN1556039提出了一种用水热法制备氧化铈纳米立方体和氧化铈纳米线的方法，由于此种结构的氧化铈晶面活性较高，结构稳定性差，降低了纳米材料的性能。同时，在文献报导中的纳米氧化铈，其微观形貌主要是纳米粒子(Ya-Wen Zhang et al.J.Phys.Chem.B 2003，107，10159-10167，Ali Bumajdad et al.Langmuir 2004，20，11223-11233，Yadong Li et al.Journal of Catalysis，2005，229：206-212.)。而易团聚也是它们共有的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种在温和条件下，即在10～40℃低温条件下，在不需强力搅拌条件下来制备氧化铈纳米棒的工艺方法。
本发明一种氧化铈纳米棒的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.铈盐溶液的配制：将铈盐溶解于适量去离子水中，配制成浓度为0.1～0.8mol/L的铈盐溶液；所述的铈盐为氯化铈、硝酸铈中的任一种；
b.浓碱溶液的配制：将强碱用适量去离子水溶解，配制成浓度为10～15mol/L的浓碱溶液；所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的任一种；
c.混合溶液液相反应：在10～40℃温度条件下，将上述铈盐溶液迅速倒入上述的浓碱溶液中；所使用的两者溶液的体积比为1∶3～1∶7；反应结束后产生白色沉淀，将该白色沉淀留在碱溶液中老化1小时～9天；经过这段时间老化后，沉淀由白色转变为紫色；然后用去离子水洗涤，干燥，最终得到氧化铈纳米棒。
所述的氧化铈纳米棒其直径为5～25nm，长度为20～100nm；其产率约为90％。
本发明方法中，浓碱和铈盐的配料比对一维棒状结构的合成具有至关重要的影响。在温和条件下，过量的OH-易吸附在氧化铈(100)和(111)晶面上，极大地限制晶体在(100)和(111)方向上的生长；而OH-难以吸附在(110)晶面上，从而使得氧化铈晶体选择性地在(110)方向上生长，最终得到氧化铈棒状纳米结构。
本发明方法的特点是，在温和条件下用水使铈盐溶解，再与浓碱溶液混合，不用剧烈搅拌，不用滴定方法，然后在低温下老化一段时间就得到相应的氧化铈纳米棒。
本发明方法所得的氧化铈纳米棒有如下优点：本发明方法合成的氧化铈纳米棒具有比表面积大，催化剂活性好等特点；本发明的氧化铈纳米比表面积为120～150m2/g，而一般商品氧化铈粉末比表面积为5～10m2/g；文献中报道的纳米氧化铈一般为30～50m2/g。本发明的纳米氧化铈对CO的催化温度比其他纳米氧化铈可降低20～60℃，同等条件下的催化效率提高1～2倍。
本发明方法具有工艺简单、操作方便、结构易控等特点。
附图说明
图1为本发明实施例1所得样品的透射电镜(TEM)照片。
图2为本发明实施例2所得样品的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：将8mmolCeCl3溶解在10mL的水中，配制成浓度为0.8mol/L的CeCl3溶液，在40℃，将上述溶液倒入30ml 10mol/L的KOH溶液中，沉淀为白色，老化9天，沉淀由白色变为紫色，洗涤，干燥，沉淀变为黄色，产率约为90％。(直径在10-25nm，长在50-100nm)。
实施例二：将0.5mmol Ce(NO3)3溶解在5mL的水中，配制成浓度为0.1mol/L的Ce(NO3)3溶液，在10℃，将上述溶液倒入35ml 15mol/L的NaOH溶液中，沉淀为白色，老化2h，沉淀由白色变为紫色，洗涤，干燥，沉淀变为黄色，产率约为90％。(直径在5-10nm，长在20-50nm)。

Claims (2)

1.一种氧化铈纳米棒的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.铈盐溶液的配制：将铈盐溶解于适量去离子水中，配制成浓度为0.1～0.8mol/L的铈盐溶液；所述的铈盐为氯化铈、硝酸铈中的任一种；
b.浓碱溶液的配制：将强碱用适量去离子水溶解，配制成浓度为10～15mol/L的浓碱溶液；所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的任一种；
c.混合溶液液相反应：在10～40℃温度条件下，将上述铈盐溶液迅速倒入上述的浓碱溶液中；所使用的两者溶液的体积比为1∶3～1∶7；反应结束后产生白色沉淀，将该白色沉淀留在碱溶液中老化1小时～9天；经过这段时间老化后，沉淀由白色转变为紫色；然后用去离子水洗涤，干燥，最终得到氧化铈纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铈纳米棒的制备方法，其特征在于所述的氧化铈纳米棒其直径为5～25nm，长度为20～100nm；其产率为90％。
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