CN107522221A - 一种基于无机模板制备活性多孔纳米二氧化铈的方法 - Google Patents

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郭小斑
孙新玉
纪明宇
伍久林
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Abstract

本发明公开了一种基于无机模板制备活性多孔纳米二氧化铈的方法，其以碳酸氢铵为模板材料，将其与硝酸铈混合，然后经高温退火除去模板材料而得到多孔的CeO2纳米粒。本发明所得CeO2纳米粒具有尺寸、粒径小等特点，并具有良好的过氧化物酶活性，且其制备方法简单、制备成本低等优点，利于大规模推广。

Description

一种基于无机模板制备活性多孔纳米二氧化铈的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种基于无机模板制备活性多孔纳米二氧化铈的方法。
背景技术
制备二氧化铈纳米粒的方法主要有沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法。沉淀法具有使用设备简单、工艺过程容易控制、产物纯度高、易于商业化等优点，但是在过滤和洗涤沉淀时比较困难，并且在各个阶段均容易出现粒子团聚现象。溶胶-凝胶法是在低温条件下制备纳米金属氧化物粒子的常用方法，其具有产物纯度高、比表面积大、分散性好等优点，但是反应时间长，粒子容易团聚板结，且原料成本高。利用水热法可以得到纯度高、分散性好的纳米氧化物，而且该方法对环境污染小、能耗少，但由于反应是在高温高压条件下进行，对实验设备要求比较严格，投资大，且操作不安全，目前较少使用。
无机模板由金属离子和无机配体在一定条件下组装而成，具有结构、尺寸、组成和性质可调控等优点。二氧化铈纳米粒子具有超高的孔隙率和极高的比表面积，使其在气体存储和分离、气敏和药物传输等方面具有广泛的应用。目前还没有利用金属无机模板来制备二氧化铈的报道，且现有技术制备的二氧化铈存在尺寸不均一、粒子易团聚、反应条件苛刻等问题，限制了二氧化铈的发展。本发明以六水合硝酸铈和碳酸氢铵为原料，制备了一种具有多孔结构的活性纳米二氧化铈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于无机模板制备活性多孔纳米二氧化铈的方法，其以碳酸氢铵为模板材料制得的二氧化铈具有尺寸、粒径小等特点，并具有良好的过氧化物酶活性，且其制备方法简单，利于大规模推广。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于无机模板制备活性多孔纳米二氧化铈的方法，其包括以下步骤：
（1）将0.5g Ce(NO3)3•6H2O和2.5g NH4HCO3分别加入到30mL和15mL的去离子水中，搅拌2min使其溶解，分别得到Ce(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液；
（2）用CH3COOH将NH4HCO3溶液的pH调到6.5-7.5，然后在不断搅拌的条件下将其加入到Ce(NO3)3溶液中，加完后继续搅拌1min，再将体系密封并放在6℃的环境中使其反应6h；
（3）反应完全后经离心分离，将所得白色产物用去离子水和乙醇溶液洗涤数次后，再在60℃空气中干燥12h；
（4）将干燥产物在450℃空气中煅烧1.5h，得到多孔CeO2纳米粒。
碳酸氢铵是一种无机材料，它与目标物质的直接吸附或化学沉积使得多孔材料的合成路径相对简单。本发明将碳酸氢铵作为模板材料与含有目标物质的溶液混合，放置一段时间后将溶剂蒸发掉，得到模板材料与目标物质的混合物，然后在空气中，利用高温退火将模板材料除去，以得到相应的多孔材料。
本发明制备的二氧化铈纳米粒尺寸、粒径小，具有良好的过氧化物酶活性，且其制备方法简单，可操作性强，制备成本低，无需加热，无需添加表面活性剂，利于大规模推广。
附图说明
图1为实施例1和实施例3制备的多孔CeO2纳米粒的XRD衍射图。
图2为实施例1-3所制备多孔CeO2纳米粒的过氧化物酶活性对比图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）将0.5g Ce(NO3)3•6H2O和2.5g NH4HCO3分别加入到30mL和15mL的去离子水中，搅拌2min使其溶解，分别得到Ce(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液；
（2）用CH3COOH将NH4HCO3溶液的pH调到6.5，然后在不断搅拌的条件下将其加入到Ce(NO3)3溶液中，加完后继续搅拌1min，再将体系密封并放在6℃的环境中使其反应6h；
（3）反应完全后经离心分离，将所得白色产物用去离子水和乙醇溶液洗涤数次后，再在60℃空气中干燥12h；
（4）将干燥产物在450℃空气中煅烧1.5h，得到多孔CeO2纳米粒。
实施例2
（1）将0.5g Ce(NO3)3•6H2O和2.5g NH4HCO3分别加入到30mL和15mL的去离子水中，搅拌2min使其溶解，分别得到Ce(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液；
（2）用CH3COOH将NH4HCO3溶液的pH调到7.0，然后在不断搅拌的条件下将其加入到Ce(NO3)3溶液中，加完后继续搅拌1min，再将体系密封并放在6℃的环境中使其反应6h；
（3）反应完全后经离心分离，将所得白色产物用去离子水和乙醇溶液洗涤数次后，再在60℃空气中干燥12h；
（4）将干燥产物在450℃空气中煅烧1.5h，得到多孔CeO2纳米粒。
实施例3
（1）将0.5g Ce(NO3)3•6H2O和2.5g NH4HCO3分别加入到30mL和15mL的去离子水中，搅拌2min使其溶解，分别得到Ce(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液；
（2）用CH3COOH将NH4HCO3溶液的pH调到7.5，然后在不断搅拌的条件下将其加入到Ce(NO3)3溶液中，加完后继续搅拌1min，再将体系密封并放在6℃的环境中使其反应6h；
（3）反应完全后经离心分离，将所得白色产物用去离子水和乙醇溶液洗涤数次后，再在60℃空气中干燥12h；
（4）将干燥产物在450℃空气中煅烧1.5h，得到多孔CeO2纳米粒。
图1为实施例1和实施例3所制备的CeO2纳米粒的XRD衍射图。
将实施例1-3所制备的CeO2纳米粒分别加水溶解，然后采用紫外分光光度仪，在652nm波长下对溶液进行动力学扫描，每隔30s记录一次，反应时间为600s，确定400℃下煅烧得到的多孔CeO2纳米粒的过氧化物酶活性，结果如图2所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种基于无机模板制备活性多孔纳米二氧化铈的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将Ce(NO3)3•6H2O和NH4HCO3分别溶于水中，得到Ce(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液；
（2）将NH4HCO3溶液的pH调到6.5-7.5，然后在不断搅拌的条件下将其加入到Ce(NO3)3溶液中，加完后继续搅拌1min，再于6℃密封环境中反应6h；
（3）反应完全后经离心分离，将所得白色产物用去离子水和乙醇溶液进行洗涤，再在60℃空气中干燥12h；
（4）将干燥产物在450℃空气中煅烧1.5h，得到多孔CeO2纳米粒。
2.根据权利要求1所述制备活性多孔纳米二氧化铈的方法，其特征在于：步骤1）中所用Ce(NO3)3•6H2O与NH4HCO3的质量比为1:5。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112744853A (zh) * 2020-12-30 2021-05-04 成都理工大学 一种基于胖大海制备光催化用二氧化铈材料的方法
CN113548686A (zh) * 2021-06-04 2021-10-26 江汉大学 一种二氧化铈纳米材料及其制备方法和应用
CN114471521A (zh) * 2021-12-14 2022-05-13 五矿（北京）稀土研究院有限公司 一种氧化铈基复合氧化物材料的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1389403A (zh) * 2002-06-03 2003-01-08 广州有色金属研究院 一种纳米稀土氧化物粉末的制备方法
CN1837053A (zh) * 2006-04-12 2006-09-27 中南大学 一种制备介孔二氧化铈的方法
KR20080111796A (ko) * 2007-06-20 2008-12-24 주식회사 엘지화학 비표면적 조절이 가능한 구형의 나노 산화세륨 나노 분말의제조방법
KR20110033393A (ko) * 2009-09-25 2011-03-31 한국지질자원연구원 침상형 탄산세륨으로부터 100 ｎｍ 급 크기의 산화세륨 제조방법
CN102502758A (zh) * 2011-10-28 2012-06-20 包头市京瑞新材料有限公司 制备大颗粒氧化铈的方法
CN103740329A (zh) * 2014-01-09 2014-04-23 上海华明高纳稀土新材料有限公司 氧化铈抛光粉及其制备方法
CN103991891A (zh) * 2014-05-08 2014-08-20 华东理工大学 片状纳米氧化铈的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1389403A (zh) * 2002-06-03 2003-01-08 广州有色金属研究院 一种纳米稀土氧化物粉末的制备方法
CN1837053A (zh) * 2006-04-12 2006-09-27 中南大学 一种制备介孔二氧化铈的方法
KR20080111796A (ko) * 2007-06-20 2008-12-24 주식회사 엘지화학 비표면적 조절이 가능한 구형의 나노 산화세륨 나노 분말의제조방법
KR20110033393A (ko) * 2009-09-25 2011-03-31 한국지질자원연구원 침상형 탄산세륨으로부터 100 ｎｍ 급 크기의 산화세륨 제조방법
CN102502758A (zh) * 2011-10-28 2012-06-20 包头市京瑞新材料有限公司 制备大颗粒氧化铈的方法
CN103740329A (zh) * 2014-01-09 2014-04-23 上海华明高纳稀土新材料有限公司 氧化铈抛光粉及其制备方法
CN103991891A (zh) * 2014-05-08 2014-08-20 华东理工大学 片状纳米氧化铈的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PAVEL JANOS等: "Some Environmentally Relevant Reactions of Cerium Oxide", 《NOVA BIOTECHNOLOGICA ET CHIMICA》 *
YONGQING ZHAI等: "Preparation, characterization and photocatalytic activity of CeO2 nanocrystalline using ammonium bicarbonate as precipitant", 《MATERIALS LETTERS》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112744853A (zh) * 2020-12-30 2021-05-04 成都理工大学 一种基于胖大海制备光催化用二氧化铈材料的方法
CN113548686A (zh) * 2021-06-04 2021-10-26 江汉大学 一种二氧化铈纳米材料及其制备方法和应用
CN114471521A (zh) * 2021-12-14 2022-05-13 五矿（北京）稀土研究院有限公司 一种氧化铈基复合氧化物材料的制备方法
CN114471521B (zh) * 2021-12-14 2024-05-14 五矿（北京）稀土研究院有限公司 一种氧化铈基复合氧化物材料的制备方法

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