CN101982414A - 采用溶剂热法制备掺杂纳米二氧化铈粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用溶剂热法制备掺杂纳米二氧化铈粉末的方法，该方法采用溶剂热方法，以硝酸亚铈为铈源、六次甲基四胺为沉淀剂兼掺杂剂、无水甲醇为溶剂合成掺杂纳米二氧化铈粉末。本发明的纳米二氧化铈粉末中掺杂有碳和氮。制得的掺杂纳米CeO2粉末的形貌为等轴状，颗粒平均尺寸为5～45nm，分散性较好。

Description

采用溶剂热法制备掺杂纳米二氧化铈粉末的方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂纳米二氧化铈(CeO2)粉末的制备方法，更具体地说，是指采用一种新型的沉淀剂兼掺杂剂通过溶剂热方法合成掺杂纳米CeO2粉末的制备方法。
背景技术
我国是举世公认的稀土资源大国，稀土储量和产量均居世界首位，在19个省、市、自治区都发现有稀土矿藏，而且矿物品种齐全。近年来，由于材料、信息、能源和航天等科技的迅速发展，国内外对稀土材料的要求日益提高。因而稀土材料的开发和应用越来越受到人们的极大关注。稀土工业和稀土应用是从20世纪60年代开始伴随着世界性的新技术潮流而迅猛崛起的一项新兴产业。稀土氧化物被广泛应用于传统工业和高新科技领域中。CeO2广泛应用于燃料电池，玻璃脱色澄清剂，催化剂，电子陶瓷，紫外吸收材料以及光催化等领域。其纳米化后将出现许多新的性质及应用，所以纳米CeO2制备方法、形貌和粒径等要求越来越高。
溶剂热反应是水热反应的发展，它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂而不是水。溶剂热合成方法具有产物形貌容易控制、结晶性好、合成方法简单、重复性优良、易于工业化放大、环境友好等优点，是实现纳米材料形貌调控的有效途径之一。
发明内容
本发明的目的是提出一种简单、易操作、环境友好的低温度(90℃～195℃)合成掺杂纳米CeO2粉末的方法。该方法采用溶剂热法，以硝酸亚铈Ce(NO3)3·6H2O为铈源、六次甲基四胺C6H12N4为沉淀剂兼掺杂剂、无水甲醇CH3OH为溶剂合成掺杂纳米CeO2粉末。
本发明的一种采用溶剂热法制备掺杂纳米二氧化铈粉末的方法，通过下列步骤实现：
(A)配制混合液
顺次向硝酸亚铈中加入六次甲基四胺和无水甲醇，混合均匀，得到混合液；
用量：30ml的混合液中含有8.14g的硝酸亚铈、2.63g的六次甲基四胺和24ml的无水甲醇；
(B)溶剂热合成
将步骤(A)中配制的混合液倒入不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封后将反应釜置于温度为90℃～195℃的条件下反应8h～24h，制得沉淀物；
(C)清洗、烘干
将步骤(B)中合成的沉淀物用去离子水清洗3～5遍后，再用质量百分比浓度为99.7％的乙醇清洗3～5遍后，将洗涤后的沉淀物放入到温度为60℃的干燥箱中干燥处理12h后，取出得到干燥粉末；
(D)煅烧
将步骤(C)中得到的干燥粉末装入氧化铝坩埚中，并置于马弗炉内，在温度400℃～800℃下煅烧1h～2h后，取出得到掺杂纳米CeO2粉末。
在本发明中，采用溶剂热法制备掺杂纳米二氧化铈粉末的方法，其制得的纳米CeO2粉末中掺杂的是碳和氮。
本发明制备方法的优点：
①选择六次甲基四胺作为沉淀剂，可获得纳米级CeO2粉末。
②选择六次甲基四胺作为掺杂元素氮和碳的来源，可获得理想的掺杂效果。
③选择无水甲醇作为溶剂，可有效地抑制生成产物的团聚。
④采用该溶剂热方法制备掺杂纳米CeO2粉末，工艺简单，无需使用任何模板和催化剂。
附图说明
图1是实施例1制得的掺杂纳米CeO2粉末的XRD图。
图2是实施例1制得的掺杂纳米CeO2粉末的TEM照片。
图3A是实施例1制得的掺杂纳米CeO2粉末的C1s的XPS谱图。
图3B是实施例1制得的掺杂纳米CeO2粉末的N1s的XPS谱图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明是一种采用新型沉淀剂兼掺杂剂通过溶剂热法合成掺杂纳米二氧化铈(CeO2)粉末的方法，包括下列步骤：
(A)配制混合液
顺次向硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O)(分析纯，含量为99.0％)中加入六次甲基四胺(C6H12N4)(分析纯，含量为99.9％)和无水甲醇(CH3OH)(分析纯，含量为99.5％)，混合均匀，得到混合液；
用量：30ml的混合液中含有8.14g的硝酸亚铈、2.63g的六次甲基四胺和24ml的无水甲醇；
(B)溶剂热合成
将步骤(A)中配制的混合液倒入不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封后将反应釜置于温度为90℃～195℃的条件下反应8h～24h，制得沉淀物；
(C)清洗、烘干
将步骤(B)中合成的沉淀物用去离子水清洗3～5遍后，再用质量百分比浓度为99.7％的乙醇清洗3～5遍后，将洗涤后的沉淀物放入到温度为60℃的干燥箱中干燥处理12h后，取出得到干燥粉末；
(D)煅烧
将步骤(C)中得到的干燥粉末装入氧化铝坩埚中，并置于马弗炉内，在温度400℃～800℃下煅烧1h～2h后，取出得到掺杂纳米CeO2粉末。
实施例1
本发明是一种采用新型沉淀剂兼掺杂剂通过溶剂热法合成掺杂纳米CeO2粉末的方法，包括下列步骤：
(A)配制混合液
顺次向硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O)(分析纯，含量为99.0％)中加入六次甲基四胺(C6H12N4)(分析纯，含量为99.9％)和无水甲醇(CH3OH)(分析纯，含量为99.5％)，混合均匀得到混合液；
用量：30ml的混合液中含有8.14g的硝酸亚铈、2.63g的六次甲基四胺和24ml的无水甲醇；
(B)溶剂热合成
将步骤(A)中配制的混合液倒入不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封后将反应釜置于温度为140℃的条件下反应24h后制得沉淀物；
(C)清洗、烘干
将步骤(B)中合成的沉淀物用去离子水清洗5遍后，再用质量百分比浓度为99.7％的乙醇清洗4遍后，将洗涤后的沉淀物放入到温度为60℃的干燥箱中干燥处理12h后，取出得到干燥粉末；
(D)煅烧
将步骤(C)中得到的干燥粉末装入氧化铝坩埚中，并置于马弗炉内，在温度400℃下煅烧1h后，取出得到纳米CeO2粉末。
将实施例1制得的掺杂纳米CeO2粉末进行XRD、TEM和XPS分析：
图1的XRD谱中所有的衍射峰均为方铈矿CeO2的特征衍射峰，表明合成产物为CeO2氧化物。
图2的TEM照片显示合成产物的形貌为等轴状，颗粒平均尺寸约为7.6nm，分散性较好。
图3A为合成产物的C1s的XPS谱图，图3B为合成产物的N1s的XPS谱图，所述的两幅图中能够表明纳米CeO2粉末中同时掺杂了碳和氮。
实施例2
本发明是一种采用新型沉淀剂兼掺杂剂通过溶剂热法合成掺杂纳米CeO2粉末的方法，包括下列步骤：
(A)配制混合液
顺次向硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O)(分析纯，含量为99.0％)中加入六次甲基四胺(C6H12N4)(分析纯，含量为99.9％)和无水甲醇(CH3OH)(分析纯，含量为99.5％)，混合均匀得到混合液；
用量：30ml的混合液中含有8.14g的硝酸亚铈、2.63g的六次甲基四胺和24ml的无水甲醇；
(B)溶剂热合成
将步骤(A)中配制的混合液倒入不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封后将反应釜置于温度为90℃的条件下反应24h后制得沉淀物；
(C)清洗、烘干
将步骤(B)中合成的沉淀物用去离子水清洗4遍后，再用质量百分比浓度为99.7％的乙醇清洗3遍后，将洗涤后的沉淀物放入到温度为60℃的干燥箱中干燥处理12h后，取出得到干燥粉末；
(D)煅烧
将步骤(C)中得到的干燥粉末装入氧化铝坩埚中，并置于马弗炉内，在温度600℃下煅烧1.5h后，取出得到纳米CeO2粉末。
将实施例2制得的纳米CeO2粉末进行XRD分析，其XRD谱中所有的衍射峰均为方铈矿CeO2的特征衍射峰，表明合成产物为CeO2氧化物。
将实施例2制得的纳米CeO2粉末进行形貌分析，其TEM照片显示合成产物的形貌为等轴状，颗粒平均尺寸约为7.0nm，分散性较好。
将实施例2制得的纳米CeO2粉末进行XPS分析，表明CeO2中同时掺杂了碳和氮。
实施例3
本发明是一种采用新型沉淀剂兼掺杂剂通过溶剂热法合成掺杂纳米CeO2粉末的方法，包括下列步骤：
(A)配制混合液
顺次向硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O)(分析纯，含量为99.0％)中加入六次甲基四胺(C6H12N4)(分析纯，含量为99.9％)和无水甲醇(CH3OH)(分析纯，含量为99.5％)，混合均匀得到混合液；
用量：30ml的混合液中含有8.14g的硝酸亚铈、2.63g的六次甲基四胺和24ml的无水甲醇；
(B)溶剂热合成
将步骤(A)中配制的混合液倒入不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封后将反应釜置于温度为195℃的条件下反应8h后制得沉淀物；
(C)清洗、烘干
将步骤(B)中合成的沉淀物用去离子水清洗4遍后，再用质量百分比浓度为99.7％的乙醇清洗5遍后，将洗涤后的沉淀物放入到温度为60℃的干燥箱中干燥处理12h后，取出得到干燥粉末；
(D)煅烧
将步骤(C)中得到的干燥粉末装入氧化铝坩埚中，并置于马弗炉内，在温度800℃下煅烧2h后，取出得到纳米CeO2粉末。
将实施例3制得的纳米CeO2粉末进行XRD分析，其XRD谱中所有的衍射峰均为方铈矿CeO2的特征衍射峰，表明合成产物为CeO2氧化物。
将实施例3制得的纳米CeO2粉末进行形貌分析，其TEM照片显示合成产物的形貌为等轴状，颗粒平均尺寸约为42.5nm，分散性较好。
将实施例3制得的纳米CeO2粉末进行XPS分析，表明CeO2中同时掺杂了碳和氮。

Claims (3)

1.一种采用溶剂热法制备掺杂纳米二氧化铈粉末的方法，其特征在于通过下列步骤实现：
(A)配制混合液
顺次向硝酸亚铈中加入六次甲基四胺和无水甲醇，混合均匀，得到混合液；
用量：30ml的混合液中含有8.14g的硝酸亚铈、2.63g的六次甲基四胺和24ml的无水甲醇；
(B)溶剂热合成
将步骤(A)中配制的混合液倒入不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封后将反应釜置于温度为90℃～195℃的条件下反应8h～24h，制得沉淀物；
(C)清洗、烘干
将步骤(B)中合成的沉淀物用去离子水清洗3～5遍后，再用质量百分比浓度为99.7％的乙醇清洗3～5遍后，将洗涤后的沉淀物放入到温度为60℃的干燥箱中干燥处理12h后，取出得到干燥粉末；
(D)煅烧
将步骤(C)中得到的干燥粉末装入氧化铝坩埚中，并置于马弗炉内，在温度400℃～800℃下煅烧1h～2h后，取出得到掺杂纳米CeO2粉末。
2.根据权利要求1所述的采用溶剂热法制备掺杂纳米二氧化铈粉末的方法，其特征在于：制得的纳米CeO2粉末中掺杂的是碳和氮。
3.根据权利要求1所述的采用溶剂热法制备掺杂纳米二氧化铈粉末的方法，其特征在于：制得的掺杂纳米CeO2粉末的形貌为等轴状，颗粒尺寸为5～45nm，分散性较好。
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